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硫普罗宁的重结晶?

现有硫普罗宁原料,总杂质为1.2%,但跟主峰靠的非常近有一个杂质含量不合格,取60g用乙酸乙酯重结晶完得53g,总杂质为1.1%,但不合格杂质峰仍在!!!请问硫普罗宁一般用什么溶剂重结晶效果会更好?
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共5个回答
急啊,求高手指教啊
要先打下lc-ms,确定下那个杂质可能结构,再对应下手。
重结晶就是要多试试,多用几种溶剂看看效果,比如:甲醇,乙醇,乙腈,二氯甲烷等,实在不行再试试混合溶剂。重结晶靠想是想不出来的!
要找到适合的重结晶溶剂,最有效的办法就是多尝试,包括各种常用的单一溶剂和各种比例的混合溶剂。 做过这个东西的人可能会知道,但是出于保密的需要,未必会告诉你。 确定结构或许有用,但是只有结构也很难一下判断出适合的重结晶溶剂,还是要反复尝试。
这种情况好像很少见
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