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beta-谷甾醇的氧化反应，有谱图，急！？

< >将beta-谷甾醇氧化，希望得到3-羰基-化合物。 试用Jone's试剂，或collins试剂，均得到两个产物F12（副产物），F13（主产物），大约F12/F13=1：7，1H-NMR谱图附后。 TLC检识，Hex/EA=8:2，F12（Rf=0.60），F13（Rf=0.45），beta-谷甾醇（Rf=0.30）。 < >请问： （1）从氢谱上看，F13是否为双键移位产物？即5，6-双键，变成4，5-双键？ （2）F12似乎为目的产物，如何提高F12的产率，减少双键移位的产物F13 ？ 谢谢您的悉心解答。 < >附件：F12，F13，Sitosterol 的1H-NMR，这里上传不了，谱图链接引自dxy，见下帖。 [此贴子已经被作者于2005-7-30 3:28:40编辑过]

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共12个回答

蜡笔.小新.，油库操作员 2018-05-16回答

< >谢谢celan老师的悉心帮助。

< >按现在您的分析结果，f12和f13都不是我想要的产物。

< >我想要的产物是您画的标号为 x 的分子，即3-酮-5-烯结构。

< >我再认真想一想。

[此贴子已经被作者于2005-8-3 21:18:29编辑过]

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双木.耳东.，设备工程师 2018-05-16回答

celan老师，wzuny大哥，快出手呀，谢谢！

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蜡笔.小新.，油库操作员 2018-05-16回答

不必谢了,都是老朋友了么!

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过客.，设备工程师 2018-05-16回答

复制代码 lanthanum我已将图谱下载,待我分析一下.

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酒肆茶馆，副矿长 2018-05-16回答

< >“f13是4，5-双键-3，6-二酮结构。”何以见得？

< >我认为与双羰基共轭的双键上的氢应在7ppm左右，这个才6.17ppm。

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他叫易烊千玺，工艺专业主任 2018-05-16回答

< >甾体结构一般采用c-nmr比较多些，相关c的情况一目了然

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逾期不候，研发工程师 2018-05-16回答

< >第一张谱f12。

< >第二张谱f13。

< >第三张谱原料beta-sitosterol。

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庆生，化工研发 2018-05-16回答

< >真是健忘啊,你在一楼不是说:

< >（2）f12似乎为目的产物，如何提高f12的产率，减少双键移位的产物f13 ？

< >怎么又不是目的产物了?

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救赎.，机修 2018-05-16回答

< >lanthanum,

< 0cm 0pt?>Beta-Sitosterol 的氧化问题

< 0cm 0pt?>由两个产物的1HNMR分析，F-12和F-13应该是如下结构（见结构）。化合物Ref.1和 Ref.2的H-4（烯H）的化学位移标在结构中，这是文献数据，供您参考。

< 0cm 0pt?>结构X的可能很小，与1HNMR不符，也就是说1HNMR未显示两个H-4的特征信号，况且H-6也不应该是S峰（由于和H-7的偶合）。

< 0cm 0pt?>你的反应真正的目的物应该是F-12。建议换个实验条件：可用在丙酮中回流的tris-（triphenyl phosphine）ruthenium dichloride 和碳酸钾氧化（J.Org.Chem.1996,61,6587）。

< 0cm 0pt?>不知何故,结构式上载后,beta-sitosterol  和Ref.1结构中的C4-C9但键缺失了??

< 0cm 0pt?>
< >

[此贴子已经被作者于2005-8-3 21:39:59编辑过]

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哭、等谁回眸，机电工程师 2018-05-16回答

< >烯的化学位移偏大，应该是羰基和烯的共厄的结果吧，不知道我分析的对不对

[em11][em11][em11]

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Grübchen，设备工程师 2018-05-16回答

f12是你要的产物，f13是4，5-双键-3，6-二酮结构。

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南音.北乐.，化工操作员 2018-05-16回答

多谢celan老师出手相助！！！

碳谱结果出来了，f13 在202.3ppm及199.5ppm有信号。
按目前的判断结果，f12为3-酮-4-烯，f13为3,6-二酮-4-烯，都不是我想要的3-酮-5-烯的结构。哎，头疼。

另外，谁能讲解一下这里f12和f13的烯氢的化学位移，为什么会比常规情况更高场一些？
谢谢！

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