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如何制备N-异丙基羟胺盐酸盐? 1

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羟胺,也称胲,是一种重要的化工原料,具有广泛的用途。羟胺类化合物单体不稳定,常以盐的形式存在。N-异丙基羟胺盐酸盐是常见的医药化工中间体。

制备方法

以下是两种制备N-异丙基羟胺盐酸盐的方法:

方法一

将2-硝基丙烷、盐酸羟胺和N-N-二甲基甲酰胺(DMF)加入反应瓶中,搅拌并升温至105℃,保温6小时。停止加热后,冷却至80℃以下,将反应液慢慢倾入冷水中析出颗粒状产物,抽滤、水洗并干燥得到粗品。

方法二

在带有磁力搅拌的烧瓶中,将2-硝基丙烷、乙醇和浓硫酸溶于水溶液,搅拌反应48小时。减压蒸馏后,去除乙醇,将残余物与水和乙酸乙酯萃取,分离有机相。水相再次用乙酸乙酯萃取,合并有机相后减压蒸馏去除乙酸乙酯。滴加氢氧化钠水溶液调节pH值,再次用乙酸乙酯萃取,干燥后得到淡黄色油状物。在恒压滴液漏斗中滴加氯化氢-乙醇溶液,然后滴加无水乙醚,析出白色结晶沉淀,干燥后得到白色结晶产物。

参考文献

[1] Beirakhov;Orlova;Il'In;Sakharov;Goeva;Churakov;Surazhskaya;Mikhailov RussianJournalofInorganicChemistry,2013,vol.58,#12p.1446-1451 Zh.Neorg.Khim.,2013,vol.58,#12p.1589-1594,6

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