阿伐那非原料药中试已做完,在进行杂质分析的时候碰到棘手问题。最后一步为酸跟
2-氨甲基嘧啶缩合成酰胺。
原研片杂质谱除主峰外有个比主峰极性稍小的杂质A,自建液相方法其相对保留时间为1.25,含量约为0.12
自制原料药杂质谱也有相同的杂质A,小于但接近鉴定限。所以想分析其是什么结构。可是LC-MS无明显质荷比。现在所合成出来的十多个杂质跟其保留时间都对不上
大家能否从工艺帮我分析下A是什么杂质(极性较阿伐那非偏小些)呢?工艺图如下:
或者大家有什么好的思路建议没有?
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