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米托蒽醌是一种重要的制药成分,常用于治疗某些癌症。它是从植物中提取和制备而来的。本文将介绍米托蒽醌的提取制备过程,以及其中涉及的关键步骤和技术。 米托蒽醌的提取过程通常从含有该化合物的植物中开始。常见的来源植物包括印度紫草(Isatis tinctoria)和左旋木通(Podophyllum hexandrum)等。这些植物中含有丰富的米托蒽醌类化合物,可通过提取和纯化来获取目标产物。 提取的第一步是将植物材料加工成适合提取的形式,通常是将其研磨成粉末状。接下来,使用适当的溶剂,如乙醇、丙酮或二甲基亚砜,将植物材料与溶剂进行浸提。在浸提过程中,溶剂会与植物中的活性成分相互作用,将其中的米托蒽醌溶解出来。 浸提完成后,需要通过一系列的分离和纯化步骤来获得纯度较高的米托蒽醌。其中最常用的技术是色谱分离,特别是液相色谱。液相色谱可以根据米托蒽醌与其他成分之间的分离系数进行分离,以获得目标产物。 在液相色谱过程中,常用的固定相材料包括硅胶、逆相材料和凝胶体。溶剂系统的选择和优化对于分离效果至关重要。通常,使用梯度洗脱的方法,调整溶剂组成和流速,以实现米托蒽醌与其他杂质的有效分离。 分离纯化后,米托蒽醌还需要进行结晶或进一步纯化步骤,以提高其纯度和稳定性。这些步骤可以包括溶剂结晶、洗涤、过滤和干燥等。 最后,米托蒽醌的制备过程还需要进行质量控制和分析。常用的分析方法包括高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)等。这些分析方法可以用于确定米托蒽醌的含量、纯度和结构等关键参数。 综上所述,米托蒽醌的提取制备过程涉及植物材料的浸提、分离纯化和结晶等步骤。通过合理选择溶剂、优化液相色谱条件以及质量控制和分析,可以获得高纯度和高质量的米托蒽醌。这一过程对于米托蒽醌的制药应用至关重要,确保其在治疗中的效果和安全性。 ...
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背景及概述 ABT-199(维特克拉/Venclexta)是一种由艾伯维(AbbVie)与罗氏(Roche)合作开发的抗癌药物,是FDA批准的首个B细胞淋巴瘤因子-2(BCL-2)抑制剂。ABT-199单药及组合疗法已被用于治疗多种类型血癌,包括CLL、NHL、DLBCL、AML和MM。本文基于US2014/275540文献,简要介绍了ABT-199中间体的制备过程。 图1 ABT-199中间体的结构式 ABT-199中间体的制备 1L反应瓶中加入34.2g(0.20mol)邻羟基对氟苯甲酸甲酯,3.1g(8.4mmol)四叔丁基碘化铵 (TBAI),30.4g(0.22mol)碳酸钾和41.0g(0.22mol)哌嗪及350mLDMSO。加毕,体系升温至100℃反应5h左右,降温至室温后继续反应10h,HPLC或TLC中控,原料反应完全,停止反应。过滤,往滤液中加入300mL乙酸乙酯,83mL浓盐酸溶液,室温搅拌1h,过滤,得到淡黄色固体粗品47.0g。直接用于下步,HPLC:97.8%,产率:86.3%。 500mL反应瓶中加入33.4g(0.46mol)无水处理过的DMF,80mL二氯甲烷,体系降温至-5℃,待温度稳定后滴加64.7g(0.42mol)P0Clз,滴毕,缓慢升温至20℃搅拌1h,体系再次降温至0℃,往体系中加入化合物1约41.0g,同时加入20mL二氯甲烷,加毕,搅拌30min后缓慢升温至体系回流6h。体系反应结束,将体系降温至室温后缓慢倒入500mL冰水中,搅拌30min。分层,上层有机层用200mLX3二氯甲烷萃取,合并所有有机层,有机层用饱和食盐水洗涤,有机层干燥后蒸除溶剂,得到54.9g淡黄色油状物化合物,直接用于下步。产率:97.9%。 1L反应瓶中加入30.0g(0.17mol)上述化合物,四丁基溴化铵56.0g,30mL乙腈,室温搅拌10min后加入25%碳酸钾溶液63.9g。加毕,室温搅拌10min后加入28.6g步骤一产物.加毕,体系氮气保护下加热至30℃,保温反应12h后体系冷却时室温。往体系中加入300mL甲苯和5%的碳酸氢钠溶液300mL,搅拌5-10min后分层,有机层用300mL饱和食盐水洗后分层,干燥,过滤,滤液浓缩至干,得到ABT-199中间体的棕色油状物40.5g。 参考文献 [1] US2014/275540...
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3-溴联苯,又称为3-Bromobiphenyl,是一种淡黄色液体,在常温常压下具有良好的化学稳定性和强烈的荧光性质。它主要用作有机合成中间体和农药杀菌剂的基础原料,同时也是液晶显示器的关键合成原料。 理化性质 3-溴联苯具有较高的化学稳定性,其化学反应活性主要集中在溴原子上。这个溴原子可以在过渡金属的催化下发生交叉偶联反应,用于合成联苯基团。此外,它还可以与有机胺类化合物、酚类物质等发生交叉偶联反应,生成相应的芳香胺或芳香醚类衍生物。 硼化反应 硼化反应是3-溴联苯的重要反应之一,可以在钯催化下进行。这种反应可以生成复杂的联苯类衍生物,是合成多环芳烃和功能化材料的重要工具。 化学应用 除了用于有机合成和农药制造,3-溴联苯还可以用于制造具有特定光电特性的液晶材料,在液晶显示器的生产中发挥作用。 参考文献 [1] Liu, Yunxia; Organic Letters, 2022, 24, 6604–6608. ...
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吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,5-二溴吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。 合成方法 一种2,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤: (1)将2-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪至反应完全; (2)等步骤(1)中的反应液温度降至20-25℃时,滴加液溴,滴完,45-55℃反应2-3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应30分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-5-溴吡啶; (3)将2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加硝酸钠溶液,温度控制在-5~15℃,反应2-5小时,得2,5-二溴吡啶。 本发明方法的有益效果是:反应条件温和,收率高,而且原料易得,成本较低,工艺路线短,产品副产物少,减少了后期分离的复合负荷,具有工业化前景。 参考文献 CN105061301A...
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过氧化苯甲酸叔丁酯又名过苯甲酸特丁酯,简称:TBPB或CP-02, 无色透明液体,具有芳香味,熔点8.8C,沸点124C,相对密度1.043,折射率1.495-1.499(20C),不溶于水,溶于一般有机溶剂,遇水分解,室温下稳定,对钢、铝无腐蚀。 有哪些生产工艺? 过氧化苯甲酸叔丁酯可用作有机合成原料,应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂,调合漆的干燥促进剂。由于该产品的生产原有工艺中原料投入量较大,成品产率低,因副产品多而带来杂质增多,如含有叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢,同时产品中还含有一定量的铁离子,譬如在室温条件下放置不超过15天便出现产品颜色的改变,影响产品品质的稳定性。 有哪些生产工艺? 一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺,其特征是:该工艺其操作过程如下: A.配酸:98%浓硫酸71.4重量%;水28.6重量%。 先将98%浓硫酸全部投入反应釜中,再在冷却的条件下加入水,使温度不高于80℃,滴加时间60分钟,先快后慢,视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70%稀硫酸备用。 B.酯化:叔丁醇30.6-35重量%;70%稀硫酸65-69.4重量%。 将叔丁醇全部投入反应釜中,再将70%稀硫酸全部滴加入其中,将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转,利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。 C.合成:27.5%双氧水31.4-37.8重量%;酯化液62.2-68.6重量%。 将含量为27.5%的双氧水投入反应釜中,再将上述酯化液的全部滴加入内,利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟,静止10小时后,分去下层稀酸,即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。 酯化液双氧水粗叔丁基过氧化氢二叔丁基过氧化氢水 D.钠盐配制:30%液碱25.8-26.8重量%;粗叔20.7-23.7重量%;水50.5-52.5重量%。 先将含量为30%的液碱投入装有水的反应釜中,利用冷冻盐水控制其温度,将全部粗叔滴加入内,控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟,静止1小时后,下层为钠盐,上层为副产品——水。 粗叔 液碱 钠盐 水 E.缩合:钠盐77.2-80重量%;苯甲酰氯20-22.8重量%。 将苯甲酰氯全部投入反应釜中,利用冷冻盐水降温,至20℃以下将钠盐滴加入内,滴加完后,在15℃-20℃之间保温1小时,静止1小时后分层,上层为粗品,下层为废液。 钠盐 苯甲酰氯 粗品 氯化钠 F.洗涤、干燥:30%液碱14.6-15重量%;水7880重量%;无水硫酸钠5-7.3重量%。 将30%液碱、水分别投入反应釜中,再将全部粗品加入,搅拌20分钟,静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后,分去上层废水,后再加入一定量的无水硫酸钠,搅拌30分钟后抽滤即得成品。 参考文献 CN1763001A ...
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引言: 利奈孕醇( Lynestrenol)是一种合成的口服孕激素,主要用于调节月经周期和治疗各种妇科疾病。由于其类似于天然孕激素的特性,利奈孕醇在避孕和促进妊娠等方面也得到了广泛应用。 简介: 什么是 Lynestrenol? 利奈孕醇(Lynestrenol)药理作用与炔诺酮相似,为口服有效孕激素,兼具轻度雄激素和雌激素活性。有抗排卵作用;增加宫颈黏液黏稠度,不利于精子进入子宫腔;影响子宫内膜,不利于受精卵着床;与口服 雌激素配伍用做口服避孕药。药代动力学同样类似于炔诺酮,其口服吸收良好,首过效应低,生物利用度达 70%。主要通过肝脏代谢(与葡萄糖醛酸结合),80%经肾脏排泄。 利奈孕醇和炔诺酮不仅作为复方口服避孕药的主要成分,而且可以治疗女性月经不调。体外和体内实验发现利奈孕醇作为炔诺酮前药,即通过细胞色素 P450(CYP)酶作用下代谢成炔诺酮。 此外 Tuomas Korhonen 等研究发现 CYP2C9,CYP2C19,CYP3A4 是利奈孕醇体外生物活化的初级细胞色素,而CYP3A4酶是催化炔诺酮的进一步代谢。 利奈孕醇的结构如下: 1. Lynestrenol 的用途和益处 利奈孕醇 是一种结构上与炔诺酮相似的孕激素;它可单独使用,也可作为口服避孕药的孕激素成分使用。 它也用于治疗月经失调。利奈孕醇通常用作口服避孕药,但也用于治疗月经失调,如:月经过少和月经量过少;月经过多;纤维囊性乳腺病;子宫内膜异位症;子宫内膜癌和 /或转移等。 利奈孕醇是一种合成的口服孕激素,其效果与天然孕激素相似。该药物通过将增生的子宫内膜转换为分泌型内膜,展现出显著的促孕作用。此外,利奈孕醇能够抑制促性腺激素的分泌,从而阻止卵巢内卵泡的成熟和排卵,并减少月经出血。值得注意的是,利奈孕醇对雌激素、雄激素及合成代谢的影响极小。 2. Lynestrenol 是否含有雌激素? Lynestrenol 以 Exluton 和 Ministat 等品牌出售,是一种孕激素药物,用于避孕药和治疗妇科疾病。该药物既可以单独使用,也可以与雌激素联合使用。口服。Lynestrenol 是一种孕激素或合成孕激素,因此是孕酮受体的激动剂,孕酮受体是孕激素(如孕酮)的生物学靶点。它具有弱的雄激素和雌激素活性,没有其他重要的激素活性。该药物是体内炔诺酮的前药,乙炔二醇作为中间体出现。 3. Lynestrenol 对母乳喂养有好处吗? ( 1) 卫生专业人员的建议 母乳喂养的女性通常可以使用 Lynestrenol,因为它不会显著影响产奶量,并且被认为对婴儿是安全的。但是,始终建议咨询医疗保健提供者。 ( 2) 关于 Lynestrenol 在母乳喂养期间的安全性的研究 在L Mettler等人的报道中,167 名妇女在产后立即接受 0.5 mg 利奈孕醇/天治疗,治疗期为 8-32 周。在住院期间(最长 7 天)观察了 67 名妇女的哺乳期,并与产褥期未接受治疗的妇女对照组(n = 20)进行了比较。接受利奈孕醇治疗的妇女和对照组的产奶量没有数量差异。为了排除可能的血栓栓塞效应,每隔 4 周对所有妇女的利奈孕醇血小板聚集率进行测定,作为血栓倾向的指标。在整个研究期间,平均 PAT 评分保持在 I 和 II 之间。在临床参数中,闭经率升高 21%,突破性出血比例较大(39%),这一点很明显。患者对治疗反应良好。 4. Lynestrenol 的可能副作用 ( 1) 常见副作用 与所有药物一样, Lynestrenol 也会引起副作用。最常见的副作用包括恶心、头痛、头晕、乳房胀痛和月经量变化。一些女性在服用 Lynestrenol 时可能会出现月经不调、月经间期点滴出血或闭经(无月经)。 ( 2) 严重副作用 较为严重但不常见的副作用包括情绪变化(例如抑郁或焦虑)、显著的体重变化以及血压升高。在接受孕激素治疗时,也可能存在发生血栓栓塞事件(血凝块)的风险,尽管与使用雌激素 -孕激素联合避孕药相比,这种风险相对较低。 ( 3) 注意事项和禁忌症 禁忌症包括血栓性疾病的历史、肝病、未经确诊的阴道出血以及已知或怀疑的妊娠。对于有乳腺癌等激素敏感性癌症史的女性,应避免使用 Lynestrenol。在开始使用Lynestrenol之前,务必与医疗保健提供者讨论既往病史,以确保此药物是安全的选择。 5. Lynestrenol 会导致痤疮吗? 女性在接受雄激素或孕激素治疗时,常见的副作用之一是痤疮的增加。青少年女性尤其容易受到影响。由于 Lynestrenol引起的激素波动,可能会导致皮肤状况发生变化。个体可能会觉察到痤疮的增加,但也有可能会发现皮肤状况有所改善。定期监测皮肤变化并选择合适的护肤产品,有助于有效控制这种副作用。 6. Lynestrenol 与其他孕激素的比较 ( 1) 比较有效性 Lynestrenol 在特定情况下已被证明有效。研究表明,它对治疗无异形性的子宫内膜增生特别有益,尤其是对 45 岁以上的女性。虽然与所有其他孕激素的直接比较有限,但这一证据表明 Lynestrenol 在某些治疗情况下占有重要地位。然而,孕激素有效性的总体情况很复杂,各种药物在不同情况和患者群体中表现出不同程度的疗效。 ( 2) 副作用概况 月经不调和乳房胀痛是最常见的不良反应。与其他一些孕激素相比, Lynestrenol 可能具有某些副作用的风险较低,例如体重增加和情绪紊乱。然而,个体对药物的反应可能有很大差异,并且对于任何特定患者来说最佳的孕激素取决于各种因素,包括病史、期望结果和个人耐受性。 7. 建议 利奈孕醇( Lynestrenol)是一种合成孕激素,常用于调节女性的生理周期或治疗特定的妇科问题。它通过模仿体内的天然孕激素作用,来达到调节月经、改善月经不规律等效果。然而,使用前务必咨询医生,以确保选择适合自己病情和身体状况的治疗方案,并遵循医嘱进行使用,以最大程度地减少潜在的副作用风险。 参考: [1]李仲诚.利奈孕醇和醋酸优力司特合成方法研究及系列噻吩并[2,3-d]嘧啶酮类化合物的设计与合成[D].华东师范大学,2014. [2]https://drugs.ncats.io/ [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4754845/ [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/408604/ [5]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/lynestrenol ...
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了解药物的副作用对于确保安全用药至关重要。本文将探讨哈帕俄苷可能产生的副作用,以帮助读者更全面地了解和认识这种药物。 1. 了解哈巴俄苷和魔鬼爪 哈巴俄苷(Harpagoside) 在魔鬼爪( Harpagophytum procumbens)中发现,是一种萜烯糖苷,是魔鬼爪根提取物中的关键活性成分。这种南非植物传统上被用于缓解疼痛和炎症。 Harpagophytum procumbens是一种多年生草本植物,产自南部非洲卡拉哈里地区,属于 Pedaliaceae 家族。它也被称为harpago 、 devil's claw(魔鬼爪) 、 grapple plant和 wood spider。Harpagophytum procumbens的主要化学成分包括环烯苜萃糖苷、糖、三萜类化合物、植物甾醇和芳香酸。这种草药产品的抗炎活性与单萜糖苷harpagoside有关。 Harpagophytum procumbens (魔鬼爪) (A) 开粉色花朵的魔鬼爪植物 (SANBI) ;(B) H. procumbens 块茎;(C) 干燥的 H. procumbens 切片块茎,用于植物提取物(D) 魔鬼爪 (SANBI) 。 魔鬼爪在历史上一直被用作治疗疼痛、肝肾问题、疟疾和发烧的口服草药,并作为药膏局部使用以治疗疖子、溃疡和其他皮肤问题。魔鬼爪目前最常用于骨关节炎、背痛、食欲不振和其他胃肠道疾病。研究表明,魔鬼爪具有抗炎、镇痛、抗氧化和抗癌特性。魔鬼爪的治疗作用被认为来自它所含的生物活性物质,包括环烯醚类葡萄糖苷、植物甾醇和类黄酮。特别是,魔鬼爪含有高浓度的 harpagoside,一种环烯醚类葡萄糖苷,似乎具有很强的抗炎作用。 2. Harpagoside的作用机制 Tom Hsun-Wei Huang等人 使用人类 HepG2 肝癌和 RAW 264.7 巨噬细胞系研究了哈帕戈草的主要成分之一哈巴俄苷( Harpagoside) 的作用机制。哈巴俄苷抑制了 HepG2 细胞中脂多糖诱导的 mRNA 水平和环氧合酶-2 和诱导型一氧化氮的蛋白质表达。这些抑制似乎与哈帕戈苷抑制 NF-κB 活化有关,因为用Harpagoside预处理细胞可阻止 NF-κB 转位到核区室和抑制亚基 IκB-alpha 的降解。此外,在 RAW 264.7 细胞的基因报告试验中,Harpagoside剂量依赖性地抑制了 LPS 刺激的 NF-kappaB 启动子活性,表明哈巴俄苷干扰了基因转录的激活。这些结果表明,哈巴俄苷抑制环氧合酶-2 和诱导型一氧化氮的表达与抑制 NF-kappaB 激活有关,从而抑制下游炎症和随后的疼痛事件。 3. 哈帕俄苷的副作用 3.1 常见副作用 如果成人口服魔鬼爪长达一年,则可能是安全的。魔鬼爪可能会产生副作用。这些副作用包括: 腹泻 胃痛 恶心和呕吐 味觉丧失 头痛 食欲不振 耳鸣 3.2 不常见的副作用 血压变化 过敏性皮肤反应 月经问题 专家没有足够的可靠证据来建议使用魔鬼爪超过一年的安全性。也没有足够的证据让专家知道魔鬼爪是否适合外用以及这可能导致哪些副作用。 3.3 严重副作用 如果您在使用本药时出现以下任何症状或严重副作用,请立即致电您的医生: ( 1) 严重的心脏症状包括心跳加快或砰砰作响、胸部颤动、呼吸急促和突然头晕; ( 2) 剧烈头痛、意识模糊、言语不清、严重虚弱、呕吐、失去协调性、感觉不稳定; ( 3) 严重的神经系统反应,伴有肌肉僵硬、高烧、出汗、意识模糊、心跳加快或不均匀、震颤,感觉自己可能会昏倒; ( 4) 严重的眼部症状包括视力模糊、隧道视力、眼睛疼痛或肿胀,或看到灯光周围的光晕。 这不是使用该药物可能发生的所有副作用或不良反应的完整列表。致电您的医生,寻求有关严重副作用或不良反应的医疗建议 4. 禁忌人群 如果人们: ( 1) 怀孕 魔鬼爪可能不适合孕妇使用,并可能对胎儿造成伤害,则他们可能会面临更高的与魔鬼爪发生不安全相互作用的风险。 ( 2) 母乳喂养 医生没有足够的证据知道魔鬼爪是否适合母乳喂养的人使用。 ( 3) 钠含量低 魔鬼爪可能会降低人体的钠含量,这可能会加重钠含量本来就低的人的症状。 ( 4) 患有糖尿病 魔鬼爪可能会降低人的血糖水平。如果糖尿病患者将其与其他降血糖药物结合使用,可能会导致血糖降得太低。 ( 5) 患有心脏病或高血压或低血压 魔鬼爪可能会影响心跳、心率和血压。它可能对患有心脏和循环系统疾病的人有害。 ( 6) 患有胆结石 魔鬼爪可能会增加胆汁的产生,这可能对胆结石患者有害。 ( 7) 患有消化性溃疡 魔鬼爪可能会增加胃酸的产生,这可能会加剧胃溃疡。 5. 警告 ( 1) 如果您对配方的任何成分过敏,请不要服用魔鬼爪。 ( 2) 不要给孩子服用魔鬼的爪。 ( 3) 如果您有以下任何一种情况,请避免服用魔鬼爪: 心血管问题:魔鬼的爪子可能会影响心率和血压。 胆结石:魔鬼的爪子可能会增加胆汁的产生并恶化病情。 低血钠水平:魔鬼爪可能会进一步降低钠水平。 消化性溃疡病:魔鬼爪可能会增加胃酸的产生并恶化病情。 ( 4)魔鬼爪也可能与某些药物相互作用,因为它可能会影响肝脏分解某些药物的速度。患者应谨慎,并与医生讨论服用魔爪草与药物的安全性。魔爪草还可能与非甾体抗炎药、血液稀释剂和减少胃酸的药物发生相互作用。 6. 替代品 人们最常服用魔爪来治疗炎症或炎症症状,如关节炎或痛风。魔爪抗炎的天然替代品包括: 姜黄 锌 绿茶 ω-3 脂肪酸 辣椒素 乳香 7. 安全指南和预防措施 ( 1) 魔鬼爪对大多数成年人来说可能是安全的,推荐剂量长达 12 周。 (2完全按照标签说明使用魔鬼爪。天然产品不一定总是安全的,遵循建议的剂量很重要。 ( 3) 在服用任何草药补充剂(包括魔鬼爪)之前,请咨询您的医疗保健提供者,特别是如果您有任何健康状况或正在服用任何常规药物。 ( 4) 草药产品通常含有许多成分。检查您选择的魔鬼爪产品中组件的标签。 ( 5) 魔鬼爪作为草药补充剂销售,不受 FDA 监管。产品的配方和强度可能不同,标签可能并不总是与内容物相匹配;在选择产品时要谨慎。 ( 6) 将魔鬼爪补充剂安全地存放在儿童接触不到的地方。 ( 7) 如果服用过量,请寻求医疗帮助或联系毒物控制中心。 8. 结论 总的来说,了解和识别哈帕俄苷的副作用是确保安全使用该药物的关键。在使用哈帕俄苷或任何其他药物之前,建议读者优先考虑自身健康和安全,并咨询医疗保健专业人员的建议。他们可以为您提供个性化的指导和建议,确保您在使用药物时最大限度地减少潜在的副作用风险。 参考: [1]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/16203115/ [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8031842/ [3]https://www.medicalnewstoday.com/articles/devils-claw [4]https://versusarthritis.org/about-arthritis/complementary-and-alternative-treatments/types-of-complementary-treatments/devils-claw/ [5]https://www.medicinenet.com/devils_claw/article.htm [6]https://en.wikipedia.org/wiki/Harpagoside [7]https://www.sciencedirect.com/topics/pharmacology-toxicology-and-pharmaceutical-science/harpagoside ...
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对于外标法在测定 5-氯-8-羟基喹啉方面的分析方法研究,是当前分析化学领域的热点之一。通过建立合适的标准曲线和测定体系,可以实现对该化合物的准确定量分析,为其应用研究提供重要的支持。 背景: 在解草酯的合成研究中 ,如果要定量分析反应到某一阶段体系中反应物 5-氯-8-羟基喹啉、氯乙酸异庚酯和产物解草酯的量,则必须建立一套相应的定量分析方法。 外标法是一种测定方法,其基本原理是以纯品被测定物质作为基准物。首先,通过测定不同浓度下纯物质的峰面积大小,建立浓度和峰面积的关系曲线方程。为此,需要配制一系列浓度的对照品溶液,计算斜率和截距以确定线性方程。在测定物质时,根据测定的峰面积利用曲线方程计算具体浓度,实现定量分析的目的。外标法测定方法的优点在于简单且精确。 外标法测定 5-氯-8-羟基喹啉的分析方法研究: (1)色谱条件 色谱柱 :KromstarTMC18(4.6X250mm); 流动相 :甲醇:水=78:22(V/V);HPO浓度0.1%,水中NaH;PO4浓度0.05mol。检测波长:210nm; 流速 :0.8mlmin;温度:25℃ (2)样品的制备 5-氯-8-羟基喹啉标准溶液的配制:精确称量喹啉标准品0.0509g,于50m1容量瓶中用 乙腈 定容。在容量瓶中取 1ml,于100ml容量瓶中,用乙腈定容,备用。 (3)标准曲线的绘制 分别精确量取 1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml标准溶液于10ml容量瓶中用流动相定容后,摇匀。每个样品进样3次,每次进样10 μ l。数据见表2.7: 数据通过 orgin软件绘制成线图拟合后,得线性关系:5.659x10 7 x-4625,相关系数R=0.9992。上式中,y为喹啉样品的峰面积,x为其浓度(g/L)。5-氯-8-羟基喹啉的标准曲线见图2.3: (4)精密度实验 精确称取 0.0505g5-氯-8-羟基喹啉标准品于50m1容量瓶中,用乙腈 定容。在容量瓶中取 1ml于100ml容量瓶中,用乙腈定容。再取4.5ml于10ml容量瓶中,用乙腈定容重复6次进样10μl,记录5-氯-8-羟基喹的出峰面积。数据见表2.8: 重复多次进样得到的峰面积,计算平均相对偏差属于误差范围,值为 0.42%,由此说明这个分析方法准确度高,可以采用。 (5)回收率实验 精确称取实验室样品喹啉 (含量98.1%)0.0425g于50ml容量瓶中,用乙腈定容 。在容量瓶中量取 1ml于100ml 容量瓶中,用乙腈定容备用。再精确称取标准品 0.0452g于50ml容量瓶中,用乙腈定容。在容量瓶中量取1m1于100m1容量瓶中,用乙腈定容 备用。用移液管分别移取 1ml,3ml,5ml样品溶液于三个10ml容量瓶中,再各加5ml标准品溶液,用乙腈定容。每次进样10ml,重复3次。数据见表2.9。 结果显示,样品回收率为 98.49%,准确度符合要求。 参考文献: [1]张玥.解草酯的合成研究[D].华东理工大学,2015. ...
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本文旨在探讨合成 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的方法,通过本文的研究,将为 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的生产提供技术支持和方法。 背景: 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇被广泛用于合成拟除虫菊酯类卫生杀虫剂,例如四氟甲醚菊酯和七氟苯菊酯。拟除虫菊酯类卫生杀虫剂具有高效、低毒、低残留、易降解的特点,被广泛应用于农业害虫、卫生害虫防治以及粮食贮藏等领域。由于市场需求巨大,该类杀虫剂在杀虫剂市场中扮演着重要的角色。 合成: 以 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇,含量 99.5% ,总收率 77.8% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈( 3 )的制备 将 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈( 2 )( 53.2 g , 0.2 mol )、氟化钾( 55.8 g , 0.96 mol )、二甲基亚砜( DMSO ) 300 mL 投入 500 mL 四口反应瓶中,搅拌升温至 150℃ 反应 4 h 后,冷却至室温,抽滤,滤饼用二甲基亚砜( DMSO ) 30 mL 淋洗,在搅拌下缓慢向滤液中加入冰水 900 mL ,抽滤,水洗滤饼,冰乙酸重结晶,得淡黄色固体 3 ( 37.2 g ),含量 98.1%, 收率为: 93.0% 。 ( 2 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲胺醋酸盐( 4 )的制备 将 3 ( 30.0 g , 0.15 mol )、无水乙醇 150 mL 、 5% 的 Pd/C ( 1.5 g )、冰乙酸( 26.4 g , 0.33 mol )投入 500 mL 高压釜中,用氮气置换气体三次,通 H2 至压力为 15 atm ,升温至 60℃ ,保压反应 10 h 至氢气压力不变,取样分析,原料反应完全后,过滤催化剂,滤液减压蒸去溶剂,得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲胺醋酸盐( 4 ) 46.3 g ,含量 98.0% ,收率 94% 。 ( 3 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇( 1 )的制备 将 4 ( 32.8 g , 0.1 mol )、水 100 mL 、浓硫酸( 25.5 g , 0.26 mol )投入 500 mL 四口反应瓶中,保持温度为 60℃~65℃ ,滴加 20% 亚硝酸钠的水溶液( 61.8 g , 0.24 mol ),用淀粉 - 碘化钾试纸检测溶液至试纸变为蓝色,继续搅拌 1 h 后升温至 85℃ ~90℃ ,水解 7 h 后,冷却至室温,用乙酸乙酯 50 mL×3 萃取,分层,合并有机层,有机相 60℃ 减压回收乙酸乙酯至干,固体用水重结晶,干燥后得白色结晶 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇( 1 ) 18.7 g ,熔点 :107℃ ~108℃ ,收率: 89% ,含量 99.5% 。 在氟代反应中,较优的原料配比为 n (氟化钾): n ( 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈) =4.8:1 。采用 5% 的 Pd/C 作为氢化催化剂,用量为四氟对苯二甲腈的 5% ,可获得高收率且成本低。在重氮化、水解一锅反应中,较优的原料配比为 n ( 2,3,5,6- 四氟对苯二甲胺醋酸盐): n (亚硝酸钠) =1:2.4 , 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的综合收率为 77.8% 。该合成方法原料易得且价格低廉,路线简单,每步反应条件温和,操作简单且安全,对设备要求低,产物纯度高,且环境污染轻,更适合工业化生产。 参考文献: [1]袁其亮 , 拟除虫菊酯类卫生杀虫剂四氟甲醚菊酯关键中间体 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 . 浙江省 , 浙江中欣氟材股份有限公司 , 2020-10-16. [2]袁其亮 , 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇合成工艺研究 . 浙江省 , 浙江中欣氟材股份有限公司 , 2017-12-01. [3]吕斌 , 张建 , 黄生建等 . 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的合成 [J]. 浙江化工 , 2014, 45 (07): 1-3. ...
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5-氯-3-氟-2-吡啶羧酸是一种有机中间体,其合成方法报道较少。本文介绍了一种可行的制备方法。 制备方法 方法1:在干冰/甲醇浴中,将5-氯-3-氟-2-碘吡啶(1c;3.9g,15mmol)加入到丁基锂(15mmol)的甲苯(20mL)和己烷(10mL)溶液中。在-75℃下1小时后,反应混合物倒在过量的新鲜压碎的固体二氧化碳上。蒸发挥发物后,向残留物中加水(50mL),用乙酸乙酯(2-15mL)洗涤并酸化至Ph=1,收集形成的沉淀,干燥并用乙醇重结晶得到无色棱状晶体5-氯-3-氟-2-吡啶羧酸;熔点172-174℃;得到2.5克(94%)。 方法2: 1)将423g 3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶甲酸乙酯(实施例P2)放置于800ml水和160ml乙醇的混合物中。在低于35℃下滴加入800ml 2N 的氢氧化钠溶液。3小时后,用二氯甲烷洗涤该混合物两次,然后在冰浴冷却的同时,用过量的浓盐酸使其呈酸性。过滤所得的浆液,用水洗涤,并在真空下干燥。得到318g白色固体状、熔点为135℃(分解)的所需产物。 2)将70g3-氟-5-氯-2-吡啶甲酸乙酯加入到105ml二甲基亚砜(DMSO)中。40℃下于30分钟内滴加入230ml2N的氢氧化钠溶液。将所得的黄色悬浮液引入到2升冰水和400ml2N盐酸的混合物中。搅拌20分钟后,过滤该混合物,并将过滤残余物用水洗涤两次。得到56.4g白色固体状的所需目标化合物5-氯-3-氟-2-吡啶羧酸。 1 H-NMR(DMSO-d 6 ):13.79ppm(宽信号,1H);8.60ppm(d,1H);8.27ppm(dxd,1H)。 主要参考资料 [1]SchlosserM,BobbioC.CreatingStructuralManifoldsfromaCommonPrecursor:BasicityGradient-DrivenIsomerizationofHalopyridines(p4174-4180)[J].EuropeanJournalofOrganicChemistry,2002,2002(24):7. [2](CN1250446)Pyrazolederivativesasherbicides ...
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碳酸钠是一种常用的化学物质,广泛应用于工业和日常生活中。它的化学式为Na2CO3。那么,碳酸钠的相对原子质量是多少呢?这是一个有趣且值得探究的问题。本文将会从碳酸钠的基本概念开始,逐步深入探究其相对原子质量的计算方法和实验测定结果,并探讨其中的一些应用和意义。 一、碳酸钠的基本概念 碳酸钠是一种无色晶体,常温下为三水合物,是碳酸盐类中重要的一种。在自然界中,碳酸钠广泛存在于矿物、泉水、海水等中,同时也是许多工业生产中的重要原料。碳酸钠的化学式为Na2CO3,它的分子式中包含有一个碳元素、一个氧元素和三个氢元素。其中,碳元素的相对原子质量为12.01,氧元素的相对原子质量为16.00,氢元素的相对原子质量为1.01,而钠元素的相对原子质量为22.99。因此,我们可以根据该化学式计算出碳酸钠的相对分子质量。 二、碳酸钠相对分子质量的计算方法 碳酸钠的相对分子质量可以按照下面的公式进行计算: 相对分子质量 = 碳元素的相对原子质量 × 碳的个数 + 氧元素的相对原子质量 × 氧的个数 + 氢元素的相对原子质量 × 氢的个数 + 钠元素的相对原子质量 × 钠的个数 根据碳酸钠的化学式Na2CO3,可以得到碳元素的个数为1,氧元素的个数为3,氢元素的个数为1,钠元素的个数为2。将这些数据代入上述公式中,可以得到碳酸钠的相对分子质量为: 相对分子质量 = 12.01 × 1 + 16.00 × 3 + 1.01 × 1 + 22.99 × 2 = 106 因此,碳酸钠的相对分子质量为106。 三、碳酸钠相对原子质量的实验测定 除了通过计算方法可以得到碳酸钠的相对分子质量,实验测定也是一种常用的方法。其中,比较常用的方法是通过酸碱滴定来测定碳酸钠的相对分子质量。具体过程如下: 1. 在滴定瓶中取一定量的未知浓度的碳酸钠溶液,并加入少量的酚酞指示剂。 2. 用氢氧化钠溶液作为滴定剂,缓慢滴入直至溶液变成粉色。此时,可以得到碳酸钠和氢氧化钠的中和反应方程式为: Na2CO3 + 2NaOH → 3Na2O + H2O + CO2↑ 3. 通过测量滴定剂的用量,可以计算出碳酸钠的相对分子质量。 这种方法的原理是根据碳酸钠和氢氧化钠的化学反应,计算出两者之间的化学计量比。根据化学计量比,可以得到碳酸钠的相对分子质量。 四、碳酸钠相对原子质量的应用和意义 碳酸钠的相对原子质量是计算化学反应中的关键参数。在工业生产中,碳酸钠广泛应用于玻璃、纺织品、皂类、造纸、化肥、染料、药品等生产过程中,而这些生产过程中的化学反应都需要对碳酸钠的相对分子质量进行精确计算。此外,碳酸钠还是制备其他碳酸盐的重要原料,因此,准确计算碳酸钠的相对分子质量对于这些工业生产具有重要意义。 总之,碳酸钠的相对原子质量是化学领域中的一个重要概念,通过计算方法和实验测定方法都可以得到准确值。同时,准确计算碳酸钠的相对分子质量对于工业生产和化学反应的计算都具有重要意义,因此,对于这一概念的深入探究和应用具有重要意义。 ...
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盐酸米多君是一种前体药,经过酶促水解后转化为药理学上具有活性的脱甘氨酸米多君。脱甘氨酸米多君具有选择性地刺激外周a-肾上腺素能受体,对心肌β-肾上腺素能受体无作用。其作用类似于其他类似a-交感神经药物。使用盐酸米多君会导致收缩压升高,并引起反射性心动过缓。 盐酸米多君主要通过收缩小静脉和在较小程度上收缩小动脉(增加外周阻力)来提高血压。它还会导致心脏输出量和肾血流量轻度减少。此外,盐酸米多君还会增加膀胱内括约肌的张力,可能导致尿延迟。在动物实验中,使用相当于最大人类治疗剂量的12至15倍剂量进行的毒性研究发现,盐酸米多君可能引起大鼠肾脏和狗肝脏的变性性改变,但尚未发现其具有致突变性或致癌性。此外,动物实验也未显示盐酸米多君对胎儿有致畸作用。关于盐酸米多君或脱甘氨酸米多君是否通过乳汁排泄,目前尚无相关研究。 盐酸米多君的药代动力学特点是什么? 在志愿者试验中,口服盐酸米多君后迅速而几乎完全地被吸收。口服2.5毫克剂量后,30分钟内血浆浓度可达到10微克/升。盐酸米多君在各种组织中(包括肝脏)经酶促水解代谢为活性物质脱甘氨酸米多君。在受试者和体位性低血压患者中,服药后约1小时脱甘氨酸米多君达到血浆浓度。盐酸米多君的绝对生物利用度(甘氨酸米多君)为93%。盐酸米多君的血浆半衰期为0.49小时,而其活性代谢产物的半衰期为2-4小时。盐酸米多君及其代谢产物在24小时内几乎完全通过尿液排泄,其中约40-60%的活性代谢产物可被排泄,2-5%的未改变盐酸米多君及其残余部分以无活性形式排泄。盐酸米多君不太可能穿透血脑屏障。目前尚无关于盐酸米多君在老年病人或肝肾功能受损病人中药代动力学方面的资料。 盐酸米多君的适应症是什么? 盐酸米多君适用于下肢静脉充血引起的体位性低血压,如外科手术后、产后失血以及气候变化等情况。它还可用于治疗晨间起床后疲劳引起的低血压症,以及女性的压力性尿失禁。 盐酸米多君的用法和用量是怎样的? 根据病人自主神经的张力和反应性进行治疗,并根据需要进行相应的调整。建议的起始剂量为每日2-3次2.5毫克(1片)。根据病人对药物的耐受能力,每3-4天逐渐增加剂量。盐酸米多君片应在白天,病人需要起立进行日常活动时服用。建议服药间隔为3-4小时。第一剂应在早晨起床前或后服用,第二剂应在午间服用,第三剂应在下午或晚些时候服用。为避免卧位高血压,不应在晚餐后或就寝前4小时内服用盐酸米多君片。对于尿失禁,成人每次剂量为2.5毫克(1片)至5毫克(2片),每日2-3次,根据病人情况在有经验的医生指导下进行调整。盐酸米多君片应通过口服液体送下。 盐酸米多君有哪些不良反应? 盐酸米多君的不良反应包括罕见的心律不齐、寒颤、皮疹,个别病人在较大剂量下可能在头部和颈部出现鸡皮样疹,或感觉排尿不尽。心率每分钟可能少于60次。 盐酸米多君有哪些禁忌症? 盐酸米多君的禁忌症包括对本品的任何成分过敏、严重的心血管疾病、高血压、心律失常、急性肾脏疾病、肾功能不全、前列腺肥大伴残留尿、机械性尿阻塞、尿潴留、嗜铬细胞瘤、甲状腺机能亢进、青光眼、妊娠及哺乳期妇女。 ...
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阿莫西林是一种常备药,但对它的了解还不够。有人说它是消炎药,可以治疗感冒和发烧。也有人说它是抗生素,只有在细菌感染时才能使用。那到底谁说得对呢?在使用阿莫西林时需要注意哪些事项呢?今天我们将详细解答这些问题。 消炎药的定义是什么? 在讲解消炎药之前,我们先来了解一下炎症的概念。炎症是人体对某种刺激(无论是外伤还是感染)的免疫防御性反应,主要表现为局部红肿热痛。虽然炎症是一种防御性反应,但过度的炎症会对正常组织和器官造成损伤,因此有了"消炎"的概念。炎症的原因可以是感染性的,也可以是非感染性的。感染性炎症通常需要使用抗生素来杀灭细菌,而非感染性炎症则可以使用非甾体类消炎药或类固醇类消炎药来缓解炎症反应。 简单总结一下:感染会引起炎症,但炎症不一定是由感染引起的。抗生素只能用于治疗细菌感染,而炎症可以由多种原因引起。 此外,需要注意的是,抗生素对病毒感染无效。感冒大多由病毒引起,因此不建议滥用抗生素。 阿莫西林是一种抗生素,用于对抗细菌感染。 什么情况下需要使用阿莫西林? 阿莫西林属于青霉素类抗生素,具有较强的杀菌作用。除了对抗普通青霉素能够对抗的革兰氏阳性菌外,阿莫西林还可以对抗大肠埃希菌、流感嗜血杆菌等革兰氏阴性杆菌。因此,阿莫西林适用于治疗中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等细菌性上呼吸道感染,急性支气管炎、肺炎等细菌性下呼吸道感染,泌尿、生殖系统感染,以及皮肤、软组织感染。此外,阿莫西林还常与其他药物联合使用,如克拉霉素、甲硝唑、四环素、质子泵抑制剂和铋剂,用于治疗幽门螺杆菌引起的胃肠道溃疡。 使用阿莫西林需要注意什么? 首先,阿莫西林属于青霉素类药物,使用前需要进行青霉素皮试,如果出现过敏反应则禁止使用,否则可能引起严重的过敏反应。 其次,阿莫西林的不良反应相对较小,对肝肾的损害也较轻微。但需要注意的是,长期使用阿莫西林容易导致二重感染。正常情况下,人体内的菌群处于平衡状态,但长时间使用广谱抗菌药物如阿莫西林后,一部分细菌被抑制,导致平衡被打破,对阿莫西林产生耐药性的细菌就有机会大量繁殖,引起新的感染,即二重感染。这些细菌多为多重耐药菌,可能进一步导致肺炎、肠炎、败血症等严重疾病,甚至导致患者死亡。因此,阿莫西林不能滥用。此外,任何带有"霉素"、"西林"、"头孢"、"磺胺"、"沙星"、"环素"、"培南"等字样的药物都是抗生素,不能滥用,以免导致细菌耐药性的产生。 ...
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日常生活中存在许多小问题,很可能是由于缺乏维生素所引起的。因此,我们建议在平日里多摄入富含维生素的食物。其中,维生素B2在我们的身体中扮演着非常重要的角色。让我们来了解一下吧! 维生素B2的功效 维生素B2,也被称为核黄素,可以说是一种安全的“核”武器。 它的功效包括: 促进发育和细胞的再生。 参与细胞的生长代谢。 与其他物质配合参与多种新陈代谢。 促进生长发育,维护皮肤和细胞膜的完整性。 预防和消除口腔生殖综合征。 促使皮肤、指甲、毛发的正常生长。 促进机体对铁的吸收,可防贫血。 增进视力,减轻眼睛疲劳。 维生素B2缺乏会导致溃疡吗? 当我们缺乏维生素B2时,身体无法产生足够的皮肤和粘膜细胞来替代已经代谢掉的细胞,从而导致溃疡的形成。 溃疡可能发生在食道、胃或肠道。如果溃疡长时间无法愈合,就会被细菌感染并产生炎症。单纯使用消炎药只能暂时控制细菌的繁殖,无法使溃疡愈合。 维生素B2的广泛作用 维生素B2在许多方面都有广泛的作用: 治疗心绞痛和冠心病。 缓解偏头痛。 改善性生活。 防治前列腺增生。 增强耐寒能力。 富含维生素B2的食物 以下食物富含维生素B2: 奶类及其制品,动物内脏(肝、肾和心等),蛋黄,多种鱼类(特别是鳝鱼、鲫鱼等)。 菠菜、胡萝卜、香菇、紫菜、茄子、芹菜、番茄等蔬菜,橘子和柑橙等水果。 对于严重缺乏维生素B2的人,应在医生或药师的指导下补充药用级的维生素B2片或复合维生素B片。 ...
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RM-1小鼠前列腺癌细胞是来源小鼠前列腺癌组织的上皮细胞样贴壁细胞,生长培养基RPMI-1640+10%FBS+1%P/S,培养条件:CO2:5%,37℃。 5-α-双氢睾酮可影响该细胞的生长和酸性磷酸酶的产生。该细胞不形成均一的单层而是成簇生长,所以传代的时候要反复吹打形成单个细胞;该细胞贴壁不牢,达不到汇合状态,而且会使培养基迅速变酸;传代后48h内一定要保持培养瓶静止.如果此时挪动培养瓶,会使大部分细胞从瓶底脱落。如果出现此种情况,需要重新孵育24~48h使细胞重新贴壁,细胞贴壁后可更换培养基。 RM-1小鼠前列腺癌细胞 如何培养和传代RM-1小鼠前列腺癌细胞? 1. 复苏细胞:将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻,离心管加入4mL培养基混合均匀。在800-1000RPM条件下离心4-5分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入T25培养瓶中培养,补加培养基至6ml。 2. 弃去培养液,用PBS(不含钙,镁离子)洗1-2次。 3. 加1ml消化液(0.25%Trypsin-0.53mM EDTA)于培养瓶中,倒转放于37度培养箱1-3分钟预热,然后又将培养瓶倒转大约30秒后,在倒置显微镜下观察细胞消化情况,若细胞大部分变圆分散,轻敲几下培养培养瓶,细胞随即脱落下来。 4. 加入6-8ml完全培养基,吸出,分到新的培养瓶中。1:3~1:6传代;2~3天1次。 RM-1小鼠前列腺癌细胞的应用 雷公藤内酯醇对小鼠前列腺癌的作用及机制研究 通过体内、体外实验,探讨方中有效抗癌成分雷公藤内酯醇对小鼠前列腺癌细胞株RM-1和小鼠前列腺癌模型的增殖抑制作用及其可能机制,以期为临床提供安全有效的抗前列腺癌药物。 方法:体外实验采用小鼠前列腺癌RM-1传代细胞,用MTT实验检测雷公藤内酯醇对RM-1细胞的增殖抑制作用;用吖啶橙荧光染色检测雷公藤内酯醇对RM-1凋亡细胞形态学影响;用流式细胞术分析雷公藤内酯醇对RM-1细胞周期及凋亡峰的作用;用梯状电泳方法检测雷公藤内酯醇对RM-1细胞DNA的凋亡作用;用RT-PCR法检测雷公藤内酯醇对RM-1细胞caspase-3、bcl-2 mRNA表达水平的影响。 体内实验采用C57BL/6小鼠皮下注射RM-1细胞,建立前列腺癌动物模型,检测肿瘤体积和重量计算肿瘤生长抑制率;TUNEL技术检测前列腺癌组织中凋亡细胞;免疫组化检测方法观察雷公藤内酯醇对实验动物肿瘤组织caspase-3基因及其蛋白bcl-2表达水平的影响。 结果:雷公藤内酯醇处理后RM-1细胞生长抑制率呈剂量和时间依赖性。在10和20 ng/ml浓度下,雷公藤内酯醇处理RM-1细胞12、24、36、48小时后,细胞生长抑制率分别为25.1%、36.1%、42.4%、58.5%。 参考文献 [1]Analysis of circulating tumor cells derived from advanced gastric cancer[J].Kosei Toyoshima,Akira Hayashi,Masahide Kashiwagi,Naoko Hayashi,Masaaki Iwatsuki,Takatsugu Ishimoto,Yoshifumi Baba,Hideo Baba,Yoshikazu Ohta.Int.J.Cancer.2015(4) [2]Detection of circulating tumor cells in prostate cancer based on carboxylated graphene oxide modified light addressable potentiometric sensor[J].Yajun Gu,Cheng Ju,Yanjun Li,Zhiqun Shang,Yudong Wu,Yunfang Jia,Yuanjie Niu.Biosensors and Bioelectronics.2015 [3]Circulating tumor cells before and during follow-up after breast cancersurgery[J].Guus van Dalum,Gert van der Stam,Arjan Tibbe,Bas Franken,Walter Mastboom,Ivan Vermes,Marco de Groot,Leon Terstappen.International Journal of Oncology.2015(1) [4]Real-time quantitative RT-PCR detection of circulating tumor cells frombreast cancer patients[J].Maowen Guo,Xiaotian Li,Shaohua Zhang,Hua Song,Wenhui Zhang,Xueyi Shang,Yuling Zheng,Hua Jiang,Qingyu Lv,Yongqiang Jiang,Huaijie Hao.International Journal of Oncology.2015(1) [5]张瑞.雷公藤内酯醇对小鼠前列腺癌作用及其机制的研究[D].黑龙江中医药大学,2007....
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槐花粉是从豆科植物槐的花及花蕾中提取的,味道苦,性微寒。 槐花粉的归经 槐花粉归属于肝、肺、心、大肠经。 槐花粉的功效与作用 1、改善毛细血管功能:槐花粉能够保持毛细血管的正常抵抗力,预防出血、高血压和糖尿病。 2、提高免疫功能:槐花粉中的氨基酸、蛋白质、黄铜和硒等元素可以清除体内杂质和毒素,调节体内平衡,增强免疫力。 3、改善消化功能:槐花粉中的氨基酸和硒可以修复胃粘膜,提供营养,对消化系统炎症有治疗作用。 4、润肠通便:槐花粉可以调节胃肠功能,增强肠蠕动,缩短排便时间。 槐花粉的药用价值 1、凉血止血:槐花粉可以治疗各种出血疾病,如肠风便血、痔血、血痢、尿血、吐血等。 2、清肝泻火:槐花粉对于肝火旺盛、头痛目赤、喉咙肿痛、失音、痈疽疮疡等有治疗效果。 3、治疗便血:槐花粉对于大肠湿热引起的痔出血、便血、血痢以及血热引起的吐血、衄血等有疗效。 4、抗炎作用:槐花粉含有芸香甙、槐花二醇、葡萄糖与葡萄糖醛酸和鞣质,具有抗炎作用,对病毒和皮肤真菌也有抑制作用。 5、降压降脂:槐花液和槐花酊剂对动物有降低血压的作用,芸香苷和槲皮素及其制剂也具有降压作用。 ...
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无色液体,易燃,对人体有刺激性和腐蚀性。与水、乙醇混溶。可由叔丁醇和尿素为原料在硫酸中缩合水解得叔丁基脲,然后用碱性的乙二醇进行水解而得本品;或由叔丁基氯与乙醇氨共热制取。主要用作橡胶添加剂、杀虫剂、杀菌剂、染料、医药等的中间体。 中文名称 叔丁胺 英文名称 tert-butylamine 中文别名 特丁胺; 2-氨基异丁烷; 第三丁胺; 2-氨基-2-甲; 1,1-二甲基乙胺; 英文别名 T-BUTYLAMINE; tert-Butylamine; 2-amino-2-methylpropane; Butylamine,tert; tert-C4H9NH2; CAS号 75-64-9 分子式 C4H11N 分子量 73.13680 精确质量 73.08910 PSA 26.02000 LOGP 1.44390 性质与稳定性 1.化学性质与其他伯胺相似。但由于叔碳原子的立体效应,对反应有所选择。例如与环氧乙烷反应生成叔丁氨基乙醇,经高锰酸钾氧化得到硝基叔丁烷。且叔丁胺的衍生物比丁胺、仲丁胺的衍生物稳定。例如与醛反应得到稳定的Schiff碱,与氯化氰反应得到稳定的可以蒸馏的仲丁氨基氰。 2.稳定性:稳定 3.禁配物:强氧化剂、强酸、酸类 4.避免接触的条件:受热 5.聚合危害:不聚合 6.分解产物: 氨 用途 1.用于合成橡胶促进剂、农药、医药、表面活性剂等; 2.橡胶工业用于制造橡胶促进剂,制药工业用于制造利福平。农药工业用于制造杀虫剂、杀菌剂。染料工业用于制造染料着色剂。有机工业用作有机合成中间体。分析化学中用作化学试剂; 3.叔丁胺是制备丁醚脲的中间体,还可用作药物、橡胶促进剂和染料着色剂的中间剂; 4.可用于生产利福平、N-特丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、特丁氨基乙醇甲基丙烯酸酯等。N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS)在美国的生产量和消费量很大,占噻唑类硫化用化学品(包括硫化剂和硫化促进剂)总量的40%,促进剂NS是由促进剂M或DM与叔丁胺经氧化缩合制得的。由于国内叔丁胺生产未形成规模,影响了仲进剂NS的工业化生产。 毒性及危害 健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收可能致死。对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入后可引起喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 毒理学资料及环境行为 毒性:属高毒类。 急性毒性:LD5078mg/kg(大鼠经口) 危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。...
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羟基锡酸锌(ZHS)是一种具有催化特性和优异的阻燃抑烟等特点的新型无机阻燃剂。它可以作为三氧化二锑的替代物,减少燃烧时有毒气体的产生,保护环境和人身安全。近年来,ZHS因其符合时代发展的要求而受到广泛关注。 ZHS的阻燃机理是什么? 根据综合国内外文献报道,ZHS的阻燃过程可能包括以下两个方面: (1)ZHS受热会分解,产生水和锡酸。水蒸发过程中会带走大量热,从而降低燃烧温度,减缓燃烧过程。同时,产生的水蒸气会对可燃气体起到稀释作用,起到防火效果。 (2)ZHS中的Zn2+和SnO2-3会与聚氯乙烯(PVC)分解产生的HCl反应,最终生成ZnCl2、SnCl2和水。水起到与(1)相同的阻燃作用,而产生的ZnCl2和SnCl2都是较强的路易斯酸,路易斯酸催化作用会促使PVC快速脱除HCl,交联成炭过程提前,提高残炭量。形成的表面炭化层会保护碳骨架,阻止空气中的氧气和热量向燃烧区扩散,起到阻燃作用。 ZHS的主要用途是什么? 主要用途之一是作为塑料工业中的阻燃剂及烟雾抑制剂,是替代三氧化二锑的环保型产品。 ZHS的制备方法有哪些? 共沉淀法 共沉淀法是指将两种或多种阳离子以一定比例溶于溶液中,再加入适当的沉淀剂,经过沉淀反应后得到成分均一的产品。共沉淀法具有制作简单、易于控制、制作成本低、产品粒度小、纯度高、成分均一等优点。 最早采用共沉淀法制备ZHS的是国际锡研究所的Cusack等人。他们将锡酸钠与ZnCl2溶于水溶液中,调节一定的pH值,然后洗涤、干燥沉淀物,制得ZHS。随着纳米技术的发展,Su等人将0.034mol/L的ZnCl2溶液滴加到0.037mol/L的锡酸钠溶液中,在60℃下反应1小时,然后过滤洗涤,60℃下干燥24小时,制得粒径在50~200nm之间、具有立方结构的ZHS。 ...
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四氟硼酸亚硝是一种常用的有机合成和医药化学中间体,可用于合成药物分子、农药分子和生物活性分子。此外,它还可用于基础化学研究和锂离子电池的电极材料的合成。 图1 四氟硼酸亚硝的化学结构式 四氟硼酸亚硝的应用转化 四氟硼酸亚硝是一种温和的氧化剂,可将苯甲基醇或硅醚氧化成相应的羰基化合物。它还可用作亚硝基化试剂,将醇、酚或伯胺转化成亚硝酸酯或亚硝胺。此外,它还可以与芳香化合物反应,生成亚硝基芳香化合物。与吡啶多氟酸一起使用时,它还可作为具有选择性的氟化试剂。此外,它还可以与碳-碳双键、丙二烯衍生物和丙烯基酯发生加成反应。 图2 四氟硼酸亚硝的应用转化 在一个干燥的反应烧瓶中,加入相应的肟化合物,然后将其冷却到零度,再往反应混合物中加入四氟硼酸亚硝和吡啶多氟酸。得到的混合物在零度下搅拌反应若干个小时后将反应混合物恢复到室温,并将其在室温下搅拌5h。反应结束后,往反应混合物中加入水和乙酸乙酯,分离出有机层并用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂所得的滤液在真空下浓缩即可得到目标产物分子。 四氟硼酸亚硝的储存条件 由于四氟硼酸亚硝具有较高的活性和吸湿性,长时间放置容易潮解变质,因此需要密封保存在低温(一般为2-8度)且干燥的环境中,最好保存在惰性气体环境中。 参考文献 [1] 《现代有机合成试剂——氧化反应试剂》,胡跃飞主编 [2] J. Org. Chem. 77(9) , 4402-13, (2012) ...
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有机酸的金属钴盐作为催化剂广泛应用于树脂促进剂及油漆催干中,但是由于钴的价格昂贵,目前市场上开发产品均以减少钴盐用量来降低产品成本,而有机酸钒盐作为钴盐最理想的替代品,其催化作用是钴盐的十倍,一直以来受到科研人员的青睐。目前采用偏钒酸铵高温灼烧制得的五氧化二钒与异辛酸肼进行“氧化一还原法”来制备异辛酸钒,但是这种方法制得的异辛酸钒稳定性差,易分层、有沉淀,有效期最多30天;因为有沉淀,水料不分,所以在制备时还要过滤,操作时极为复杂;收率低,一般在70%—85%之间,成本高,大多都中途而退。 如何合成异辛酸钒 一种合成异辛酸钒的方法,包括以下步骤:先在反应釜中加入异辛酸、水合肼,力口热至40°C开始加入溶剂、丙酸,加热至50°C时加入五氧化二钒、萃取剂,在氮气保护下进行升温、搅拌反应,加热至68°C时,保持恒温,温度不够时需再加热至68°C,保持恒温在持续氮气条件下直接反应,反应时间为3小时,停止反应,水、料自然分层,加温脱水既得成品。 所述的异辛酸、水合肼、五氧化二钒、萃取剂、丙酸的量的摩尔比为:0. 260-0. 265:0.230-0. 235:0. 040-0. 050:0. 05-0. 07:0. 060-0. 065。 所述的溶剂为水。 所述的萃取剂为苯。 本发明的优点: (I)本发明制得到的异辛酸钒稳定性好,产品外观成正品墨绿色,达到了理想的产品标准,保质期在半年以上,应用于树脂促进剂及油漆催干剂中,达到了代替钴盐的理想效果。 (2)本发明的合成方法突破了传统工艺的弊端,做到了产品合成后:水、料自然分层,无沉淀,在制备时不需要过滤,操作较简单。 (3)本发明的产品收率高,一般在95%以上,成本在预期范围内,应用于油漆催干剂、树脂促进剂中,大大降低了使用商的产品成本,提高了经济效益。 ...