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如何制备1,4-环己二胺? 1

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1,4-环己二胺是聚氨酯工业中重要的中间体,可用于制备聚酰胺树脂和脂肪族聚氨酯。随着聚氨酯工业的发展,人们对高品质高性能的聚酯类化合物的需求越来越多,因此1,4-环己二胺作为一种合成能合成具有高性能的弹性体而受到越来越多的重视。

1,4-环己二胺

1,4-环己二胺具有二胺结构,属于双官能团化合物,可以通过多种方法制备,例如通过脂肪环上的羟基氨化、脂肪环上的硝基还原法、苯环的还原等。环状脂肪族胺或环状脂肪族多胺化合物最常见的制备方法是通过对相应的芳香族胺进行催化加氢,所以1,4-环己二胺的制备通常由对苯二胺(PDA)催化加氢来实现,同时在反应中生成的环己二胺会脱氨生成环己胺副产物,1,4-环己二胺在高温下又可以和一些醇类发生烷基化反应,产生高沸点副产物。

为了提高催化剂的利用率和降低成本,研究人员采用了一种新的制备方法。通过将介孔碳浸泡在盐酸溶液中,然后用蒸馏水洗涤介孔碳,最后在120℃下干燥,制备了酸处理的介孔碳。接着,采用过量浸渍法,将酸处理过的介孔碳浸泡在RuCl溶液中,然后加入NaOH溶液和甲醛溶液,最后用蒸馏水洗涤,制备了负载量为10%Ru/MC催化剂湿品。

制备1,4-环己二胺的具体步骤是,在高压反应釜中加入对苯二胺、自制的10%Ru/MC催化剂、溶剂和助剂,封釜并进行氮气和氢气的置换。然后升温至设定温度,在搅拌下开始反应。当反应结束后,取出反应液,过滤去除催化剂,然后进行气相色谱分析。

1,4-环己二胺反应式

参考文献

[1] 林雪,李明时,鲁墨弘,等. 对苯二胺加氢制备1,4-环己二胺的工艺研究[J]. 精细石油化工,2012,29(3):55-60.

[2] 曾永康,张之翔,李小虎,等. Ru/CNTs催化合成1,4-环己二胺工艺及反应机理[J]. 工业催化,2017,25(7):77-82.

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