硝基环己烷是一种有机化合物,可以通过不同的反应途径合成。它可以由二氧化氮(或硝酸)和环己烷反应制得,也可以通过次氟酸-乙腈氧化叠氮环己烷或环己胺得到。此外,硝基环己烷还可以通过硼氢化钠将其还原为环己胺。另外,硝基环己烷和甲醛反应可以得到1-硝基-1-羟甲基环己烷。
硝基环己烷是一种重要的化学中间体和有机溶剂,广泛应用于药物、表面活性剂、溶剂、润滑剂和乳化剂等精细化学品领域。此外,硝基环己烷还可以用于合成近两千种衍生物。通过完全加氢可以得到环己胺,而部分加氢则可以还原成环己酮肟。前者可用于医药、燃料、染料等化工产品的合成,后者可以通过贝克曼重排反应生成己内酰胺,进而应用于生产锦纶纤维和尼龙-6工程塑料等。
本发明提出了一种以环己烷为原料经NOx硝化制硝基环己烷的新方法。
本发明的目的是通过在氮气保护下,将环己烷和NOx(x=1.5~2.5)进行气相硝化反应,从而合成硝基环己烷。
发明人发现,反应温度可以在80和500℃之间变化,但最好在220-330℃之间进行反应。此外,反应时间可以在0.01和100h之间变化,但最好在1~5h之间。反应物环己烷和NOx可以按任意配比使用。
所述的NOx可以是NO2、N2O3、N2O4或N2O5。
本发明的反应过程中可以选择是否加入催化剂,即使不加入催化剂,反应效果仍然显著。环己烷的转化率可达57%。此外,本发明的反应过程也可以加入催化剂,可选的催化剂包括氧化铝、氧化硅、硅胶和分子筛。
在现有的技术文献中尚未报道本发明的制备方法。本发明以环己烷为原料合成硝基环己烷,不仅可以简化工艺、降低成本,而且更重要的是可以提高资源利用率。
由于本发明采用NOx作为硝化剂,环己烷气相硝化,是一种绿色的硝化路线。与现有文献相比,即使在低温下,硝化反应速度和硝化生产强度也远远超过传统的浓硫酸/硝酸混合酸硝化剂。该硝化剂纯度高且稳定,不会引起一些氧化性副反应,硝化过程也不产生废酸。此外,本发明的反应条件不苛刻,适合工业化生产,是一种有前途的新工艺。