随着粮食生产的需求增加，全球农药的消费量也在不断增加。在过去几十年中，人们合成了多种不同类型的农药并开始使用，从最早的有机氯类杀虫剂到有机磷类杀虫剂。如今，新烟碱类农药引起了人们越来越多的关注。
吡虫啉是新烟碱类农药的代表，拜耳公司于1985年获得了专利，并于1991年投放市场。吡虫啉是全球销量最高的杀虫剂，被用于控制作物上的昆虫或种子处理，以及治疗狗和猫体内寄生虫的兽药。
6-氯烟酸是吡虫啉的主要代谢物，通过对土壤、水体和人体中的6-氯烟酸进行研究，可以了解农药吡虫啉对环境的影响。
近年来，空气中农药及其代谢物或转化产物的存在已成为一个严重的环境问题。因此，需要合适的分析方法来鉴别和准确测量农药。
对于空气分析，采样程序是获得可靠测量的关键步骤，比其他环境介质更为重要。通过选择合适的吸附剂，利用固体吸附等预富集方法，在样管中进行扩散空气采样已在环境应用中得到广泛应用。
紫外检测具有广泛的应用范围、长期的稳定性、易于使用、低成本和高选择性（二极管阵列），在残留物分析中得到广泛应用。然而，紫外线检测并不提供高灵敏度，因此在痕量分析中通常需要预先浓缩程序。
虽然已经报道了各种光谱技术或电化学技术用于测定吡虫啉残留，但通常需要将分离技术应用于实际样品分析。其中，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）已广泛应用于蔬菜、农业工人尿液样本和工业用水中农药含量的测定。也有采用高效液相色谱（HPLC）二极管阵列检测的方法，但同时测定吡虫啉及其代谢物6-氯烟酸残留量的方法很少。
A. Segura Carretero等人建立了一种在温室空气中测定吡虫啉及其主要代谢物6-氯烟酸的MEKC-DAD取样分析方法[1]。结果表明，该方法在重复性、灵敏度和保留时间方面与其他HPLC方法相似，且具有低溶剂消耗的特点，可以作为一种替代方法。
F. J. Uroz等人使用固相萃取法（SPE）从人尿中提取6-氯烟酸，采用实验室自制的Amberlite XAD-4萃取管。在进行气相色谱-串联质谱（GC-MS-MS）测定之前，进行了清理步骤和衍生化过程。研究了萃取过程中pH值的影响，发现pH值会影响分析物的萃取效率。工作pH值范围在0.8到2.8之间。校正曲线在0.5~100 ng mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系。该方法的检出限和测定限分别为16和56 pg mL-1。在10和100 ng mL-1条件下，平均回收率在97.2~102.1%之间，重复性低于5.4%。该方法可以用于分析农业工人是否受到农药的影响。
参考文献：
[1] Determination of imidacloprid and its metabolite 6-chloronicotinic acid in greenhouse air by application of micellar electrokinetic capillary chromatography with solid-phase extraction. doi:10.1016/S0021-9673(03)00835-5
[2] Monitoring of 6-chloronicotinic acid in human urine by gas chromatography-tandem mass spectrometry as indicator of exposure to the pesticide imidacloprid. doi:10.1039/B101167G
1
