溴代环己烷的制备及应用？ ¹

概述^[1][2]

溴代环己烷是一种重要的烃类化合物，可用于有机合成中间体和溶剂。它在合成光敏引发剂、格氏试剂、环氧合酶抑制剂方面具有应用潜力，同时也可作为外部重原子微拢剂和烷基化试剂的链转移剂。

制备^[1]

制备溴代环己烷的方法是将0.1mol的溴化钾和适量的环己醇、去离子水加入带有回流冷凝管的磨口三角瓶中，通过磁力加热搅拌器加热并搅拌，缓慢滴加浓硫酸，滴加完毕后继续回流反应一定时间。停止加热后，加入水使生成的盐溶解于水中，将反应物倒入分液漏斗中分液，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相，再用水洗涤至中性，得到粗产品。通过气相色谱分析，确认产品无副产物。将粗产品用无水硫酸镁干燥，收集166℃～167℃的馏分，得到浅黄色液体产品溴代环己烷。

表征：通过折光率、红外光谱和氢核磁共振谱对纯产品进行表征。测得折光率为n_D²⁰=1.4950，与文献值一致。红外光谱与标准谱图完全一致。氢核磁共振谱表明六元环上有六组磁不等性的氢，化学位移值为4.20(s, 1H), 2.15(d, 2H, J=13.6Hz), 1.84-1.76(m, 4H), 1.57(d, 1H, J=5.2Hz), 1.39(d, 2H, J=10Hz), 1.34(s, 1H)。

应用^[2]

溴代环己烷可用于合成二环己基二硫代次膦酸。二环己基二硫代次膦酸是冶金工业中广泛研究的一类浮选剂，对镧系锕系具有很好的络合配位及分离能力。该方法以溴代环己烷为原料，通过与镁条反应得到格氏试剂，再与三氯硫磷反应形成联磷中间体，经过硫化和酸化步骤得到二环己基二硫代次膦酸粗品，最后经过成胺盐、重结晶和酸化处理得到纯品。与现有方法相比，该方法具有原料易得、合成步骤少、方法简单、收率高和毒性小等优点。

主要参考资料

[1]王敏,宋志国,向刚伟,姜恒.溴代环己烷的合成研究[J].盐业与化工,2008(01):15-17.

[2] CN200810119213.0二环己基二硫代次膦酸的合成方法