如何制备6-氯吡啶-3-甲酰胺? ¹

6-氯吡啶-3-甲酰胺是一种化合物，也称为6-氯烟酰胺。它可以通过将六氯烟酸制备成酰氯，然后与氨水酰化来制备。

制备方法

制备6-氯吡啶-3-甲酰胺的步骤如下：在一个50ml的单口瓶中，加入2.0g六氯烟酸、1.89g氯化亚砜和20ml甲苯，然后进行搅拌回流3小时。使用水泵将过量的氯化亚砜抽走，得到酰氯的甲苯溶液，滴入到20ml浓氨水中，在室温下搅拌1小时。然后进行抽滤，干燥滤饼，最终得到白色固体6-氯吡啶-3-甲酰胺，收率为89％，熔点为213-215℃。

应用领域

6-氯烟酰胺可以用于制备6-二甲胺基-3-吡啶甲基胺。根据CN200710056935.1的报道，6-二甲胺基-3-吡啶甲基胺可以用作制备氰基丙烯酸酯类化合物的原料，该类化合物是一类光合作用光系统II(PSII)电子传递抑制剂，也是一种除草剂。具体的制备方法如下：

制备6-二甲胺基-3-吡啶甲酰胺的步骤如下：在一个50ml的三口瓶中加入制备得到的1.74g 6-氯吡啶-3-甲酰胺、2.67ml二乙胺和7ml DMF，通过电磁搅拌加热至130℃反应6小时。然后将反应液脱溶，再加入蒸馏水，进行过滤，干燥滤饼即可得到6-二甲胺基-3-吡啶甲酰胺，收率为34.2％，熔点为231-232℃。

制备6-二甲胺基-3-吡啶甲基胺的步骤如下：在一个100ml的四口瓶中加入1.50g氢化铝锂和50ml THF，在冰盐浴冷却下加入1.36g上一步制备的6-二甲胺基-3-吡啶甲酰胺。然后在室温下反应4小时。加入NaOH溶液除去未反应的氢化铝锂，将滤液用CHCl3萃取，合并有机液，脱溶即可得到2-二甲胺基-5-吡啶甲基胺，收率为60％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200710056935.1 氰基丙烯酸酯类化合物及在农药上的应用