如何制备2-羟基-6-三氟甲基烟酸? ¹

2-羟基-6-三氟甲基烟酸是一种重要的药物中间体，广泛应用于医药、食品、饲料等领域，并可用作杀菌剂的中间体。本文将介绍制备2-羟基-6-三氟甲基烟酸的方法。

制备方法

步骤1：在250ml的三颈瓶中，加入10g的2-羟基-6-三氟甲基烟腈、16.2g五氯化磷和40g三氯氧磷，加热到100℃，用HPLC跟踪，反应6小时，原料反应完，冷却，加入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相干燥、抽滤、旋干，得到9.2g固体2-氯-6-三氟甲基烟腈，纯度为93％。MS(EI)M+206(80.61)(M+2)+208(25.32)。

步骤2：在50ml的单颈瓶中，加入步骤1制得的2-氯-6-三氟甲基烟腈1g和1.9g40％的硫酸，磁力搅拌，油浴加热100℃，用HPLC跟踪，反应4天，原料反应完，冷却，加入冰水，用乙酸乙酯萃取，旋干，得到0.88g黄色固体2-羟基-6-三氟甲基烟酸，纯度为95.6％。MS(EI)M+207(37.64)。

应用领域

CN200810036940.0报道了一种2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法，以及利用该方法获得的衍生产品。这些化合物主要应用于医药、食品、饲料等领域，还可以作杀菌剂的中间体。一种2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法，以2-羟基-6-三氟甲基烟酸为原料，与五氯化磷在110~160℃下反应，制成2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶。本发明2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法反应操作简单，处理方便，收率高，而且不污染环境，另可利用上述制得的2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶进一步制备2-氯-6-三氟甲基烟酸、2-氯-6-三氟甲基烟酰胺及其衍生物。

参考文献

[1][中国发明]CN200810036937.92-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法

[2]CN200810036940.02-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法