4-氨基-2-氯烟醛是一种常用的医药合成中间体。当接触到4-氨基-2-氯烟醛时,应采取相应的应急措施。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,请立即漱口,禁止催吐,并应立即就医。
制备4-氨基-2-氯烟醛的过程可以分为以下几个步骤:
首先将4-氨基-2-甲酰吡啶溶解于二氯甲烷中,然后加入新戊酰氯溶液,在室温下反应一段时间。反应结束后,通过减压浓缩和硅胶柱色谱法纯化,得到N-(2-氯-4-吡啶基)-2,2-二甲基丙酰胺。
将2,2,6,6-四甲基哌啶和正丁基锂在四氢呋喃中反应,然后加入N-(2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基)-2,2-二甲基丙酰胺的四氢呋喃溶液。反应结束后,通过乙酸乙酯萃取和硅胶柱色谱纯化,得到N-(2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基)-2,2-二甲基丙酰胺。
将N-(2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基)-2,2-二甲基丙酰胺在盐酸中反应,然后通过乙酸乙酯萃取和减压浓缩,得到4-氨基-2-氯烟醛。
[1] WO2001032658 POLYAZANAPHTHALENE COMPOUND AND MEDICINAL USE THEREOF