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2,2-二甲基丁酰氯的用途及合成方法? 1

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2,2-二甲基丁酰氯是一种酰卤化合物,其CAS号为5856-77-9。它可与水反应,易溶于氯仿和乙酸乙酯。除了可用于合成4α,5-二氢辛伐他汀的试剂外,它还可用作合成洛伐他汀衍生物的试剂。

2,2-Dimethylbutyryl chloride.jpg

2,2-二甲基丁酰氯的用途

2,2-二甲基丁酰氯可用于合成螺螨酯,这是一种高效的杀螨剂。螺螨酯可作用于植物表面,并对大部分植物的农药都有效,包括棉花、甜菜和一些观赏性植物。与其他杀螨剂相比,螺螨酯具有持效期长、杀螨谱广和亲脂性强等特点。它能够对一般螨的控制达到30天以上,并且对螨卵、幼螨和成螨都有触杀效果。此外,螺螨酯还具有耐雨水冲刷的效果,具有广阔的发展前景。

合成螺螨酯的方法如下:首先需要准备实验试剂,包括环己酮氰醇、2,4-二氯苯乙酸、2,2-二甲基丁酰氯、固体甲醇钠、三乙胺、70%硫酸、30%盐酸、5%碳酸钠、二氯甲烷、甲醇和叔丁醇。然后按照以下步骤进行合成:

步骤一:合成α-羟基环己基甲酸甲酯(化合物Ⅰ)

将环己酮氰醇、甲醇和70%硫酸按照一定比例加入反应瓶中,进行升温回流反应。反应结束后,过滤并洗涤滤渣,然后进行精馏,得到化合物Ⅰ。

步骤二:合成2,4-二氯苯乙酰氯(化合物Ⅱ)

将二氯亚砜和2,4-二氯苯乙酸加入反应瓶中,进行升温回流反应。反应结束后,通过负压蒸馏回收过量的二氯亚砜,得到化合物Ⅱ。

步骤三:合成1-[2-(2,4-二氯苯基)乙酰氧基]环己烷基甲酸甲酯(化合物Ⅲ)

将二氯甲烷、化合物Ⅱ、三乙胺和化合物Ⅰ按照一定顺序加入反应瓶中,进行反应。反应结束后,用盐酸调节pH值,分层并进行萃取和洗涤,最后浓缩得到化合物Ⅲ。

步骤四:合成3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯-4-醇(化合物Ⅳ)

将甲醇、固体甲醇钠和化合物Ⅲ加入反应瓶中,进行反应。反应结束后,负压浓缩至干,然后调节pH值并过滤,最后重结晶得到化合物Ⅳ。

步骤五:合成螺螨酯

将二氯甲烷、化合物Ⅳ、三乙胺和2,2-二甲基丁酰氯加入反应瓶中,进行反应。反应结束后,进行洗涤和浓缩,最后使用甲醇重结晶得到螺螨酯。

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