苯胺氨基活性弱,这就给了三乙胺更多竞争酰氯的机会,也因此导致了酰胺产物的不稳定,甲醇淬灭后的两个点应该就是产物酰胺和原料苯胺的,你可以验证一下。后处理的过程有可能酰胺被醇或水(不知你用什么处理的)分 ...
反应后处理直接旋蒸THF,加水和乙酸乙酯,再加饱和碳酸氢钠萃取
点板时不淬灭的话因为有酰氯在里面会造成明显的拖尾,加入TEA情况改善不明显。且用石油醚/乙酸乙酯体系看不出新点的产生,用二氯甲烷/甲醇体系可以看出新点的产生,如图,这是我反应后处理完重结晶后点的板,中间是原料苯胺,左边是重结晶析出的固体,右边是重结晶过滤后的液体