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氨基与活化酯反应制酰胺?

各位朋友 最近在做一个NHS活化酯(原料1)与氨基(原料2)做酰胺,是用DMF+DIEA做的,
可是2基本不溶于水和DMF(点板无荧光) 请问应该怎么中控?
而且2中还带有两个羧基,加入DIEA后,会不会形成盐?后处理怎么纯化呢?滴酸吗?


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共8个回答
把原料换成羧基保护的

cys的羧基端可以用tbu保护的,再做二硫键,保护基先不脱,再与nhs反应。
甚至cys的氨基也可以选择一个有保护基一个没有保护基的.
监测反应的话没必要,实在不放心可以室温过夜,nhs和氨基很好反应
1,氨基酸可以用DCM配合THF混合溶解,有时加点碱碱化就溶解了
2,反应加料最好NHS滴入反应液中。
1.是的 原料溶于稀氢氧化钠溶液
2.用DMF+DIEA做的话 原料是不溶的 而且反应了两天 取5滴反应液入水 调PH=10左右 溶清进LC-MS 并没有发现产品 反而有原料  能否指导一下?
3.用乙腈+碳酸氢钠饱和溶液也是同样情况
4.现在唯一觉得可能的原因是 反应液碱性不够
后处理的话,一般是滴加10%柠檬酸水溶液,有固体析出来,抽滤,洗涤,脱保护
图不对

1,氨基酸可以用DCM配合THF混合溶解,有时加点碱碱化就溶解了
2,反应加料最好NHS滴入反应液中。

把原料换成羧基保护的
什么意思 能不能具体一点?
图不对
没错呀 图是原料2 不是活化酯
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