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关于间三氟甲基苯甲酸的提纯方法?

< >甲苯脱水后,与氯化亚砜反应成酰氯然后精馏,水解.</P> < >我们工业化的纯度多在99%以上</P>
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共11个回答
< >小弟刚购买了点间三氟甲基苯甲酸,欲做反应原料,检测出来其纯度只有70%左右。请教各位大侠,有关此物之提纯方法。谢谢!

< >太厉害了![em17]

< > 我前阵子也遇到这个问题。产物是个酯,醇这边有个三级胺结构。测紫外有吸收。测液相出来2个峰,50:50(重蒸过的啊!!!)。后来老板说,这东西应该没有紫外吸收,测到的吸收是杂质的。郁闷了我2星期。

< > 合成新兵,想和大家交流下。

< >都不知道杂质是什么,谁能说用什么方法最好呢? 最好知道是什么路线做的,总得有点思路才好.

< >这个东西很好做的,以后要大量用的话可以找我.

首先试一下酸碱中和法,然后用水或乙醇,异丙醇重结晶试一试.
三氟甲基苯甲酸等产品无论成盐还是直接结晶产品纯度都很难提高反而下降,我想老兄已发现了这一问题才上网求助的,检测出来其纯度只有70%左右。据我的经验实际含量是90%左右,之所以液相分析这么低,是产品是氯代物反应过来的,原料与产品在液相中响应值不一样,提纯正确的方法是与氯化亚砜生成酰氯再上塔精馏,然后水解,可以担保液相含量立即就上到98%以上
重结晶一下
偶知道用重结晶,就是试了几种溶剂(包括混合溶剂)都不大好整。还望高手多多指教。
< >你的检测方法有问题吗?

成盐结晶 再恢复
< >简单的办法:酸碱中和法

< >甲苯或者甲醇/水试下。

< >买的原料纯度这么低,应该退货。

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