有关高真空减压精馏？

< >最近做的东西需要较高真空度减压分馏进行提纯，产品的沸程为50-60度/2mmhg,副产物沸程为80度以上/2mmhg，另外还有少量的乙二醇（沸点：70度/3mmhg）。在实验室做百克级小试时，用1l旋片式真空泵，最小分度为100帕的u型压力计，好的时候真空度能达到1mmhg以下，差的时候在3mmhg，很难每次都准确控制真空度，这样沸程每次都不能确定，再加上每次改变反应及后处理条件进行摸索，浓缩液各组份的量也有差别，所以精确控制以计算收率感到很困难，像这样的情况在实验室和生产上有什么好的办法进行高真空的调控？请教各位了！

< 0cm 0cm 0pt">最要紧是实验用的精馏仪器,象我实验所用的精馏塔是苏尔修的填料,能分离相对挥发度1.1以上组分.

解决密封问题,

做好系统的密封,减少漏点,选用抽气量大一点的泵.因为你的泵小,所以系统微小的漏点就使你的真空产生波动

< >波动主要是你的体系太小了。选抽气量大的泵，接一个大体系（比如缓冲罐）上去。

< >做真空精馏最好选抽气量大一点的泵,测量也不要用普通真空表或水银压差计,误差大得无法判断,用真空计(真空规加数显表).便于取数据用.

< >如果只要出产品,就不用那么麻烦,按三楼的做就是,前提是产品不要受热分解就行.

< >要达到比较稳定的沸程，对实验设备的要求比较高

< >1、泵：最好选用水循环真空泵之类，真空度能达到-0.09~-0.1kpa。

< >2、用上述泵的话，你所说的产品的沸程可能在-5℃~0℃左右或更低（因为我做过二氯甲烷的减压精馏，在-0.09kpa条件下二氯甲烷的沸点降到了-10℃左右）。

< >3、对所用的冷媒要求也很高，最低要求是冷媒比产品沸点低10℃。

< >若你实验室里有这些设备，相信你这个实验会顺利很多。