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高效液相色谱图求助!...
高效液相色谱图求助!!!?
请各位大神帮我看看,为什么主峰处会出现裂峰,是什么原因呢???使用同一批次的
原料药
,第一次做没有问题,但是同样的色谱条件第二次就出现这种情况了??请问一般造成这样结果的会有哪些原因呢??包括实验以及仪器硬件方面的,多多益善。谢谢了1.jpgIMG_20160903_171851.jpg
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共7个回答
十八嫂.十八哥,工艺专业主任
2018-05-02回答
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚,分离越厉害,拖尾越严重(这也可能导致分裂峰),这时可以加大流速,改善流动性(有机相增大),换短柱子,降柱温(这个很多情况都是理论可行,实际一般没什么效果)。如果峰前沿导致的分裂,主要可以考虑是否为溶剂效应。
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然后呢,后来,工艺专业主任
2018-05-02回答
还有问题没有交代清楚的是,系统适用性溶液对照品的主峰没有出现这种问题,并且采用原研药品(参比制剂)也没有出现这种情况,只有3批原料药才有,能再找找原因吗??... 这样呀,那原因就主要从原料入手咯。1.可能是由于原料生产或者储存不当导致分解了吧,一般分解产物也是邻近出峰。但是出峰也是比较小的,可能性比较小。2.还有就是考虑化学结构有没有同分异构体,有时候在原料存储时是以单晶型存在的,而且相对稳定不容易转变。但配置溶液的时候,由于光照、温度等原因,加速它由[异构体a]转化成[异构体b],这时如果不及时检测的话,就会又单峰慢慢转变成双峰,而且两个峰还是差不多高的。(例子的话可以去看看双氢青蒿素),
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甜尝甜,化工研发
2018-05-02回答
可能柱子的问题,柱子没接好,有死体积 同一序列的系统适用性溶液的主成分没有出现这种情况,只有3批原料药有这种情况,如何解释?、请教
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滥情,应届毕业生
2018-05-02回答
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚 ... 还有问题没有交代清楚的是,系统适用性溶液对照品的主峰没有出现这种问题,并且采用原研药品(参比制剂)也没有出现这种情况,只有3批原料药才有,能再找找原因吗??
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十六岁六十岁,设备工程师
2018-05-02回答
浓度太低还是柱子不干净
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气质.,工艺工程师
2018-05-02回答
可能柱子的问题,柱子没接好,有死体积
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想逃,机修
2018-05-02回答
一般出现裂峰的可能性有:色谱柱柱头塌陷,进样器的进样流路存在分叉流路,组分共流出,柱前滤芯堵塞,样品量过大。因为你之前测过这个样品,还有图上吸收值很低,所以你考虑硬件上的问题。
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