本人最近想通过机械合金化制备合金粉末，于是先模仿文献中已有成分来试着做一下。选择五种元素的粉末，等原子比加入。机械合金化采用的球料比是10:1，不锈钢真空球磨罐，磨球是硬质合金球（主要是5mm小球，还有2颗10mm大球），球磨机：行星式球磨机（2L），转速300rpm, 总共球磨时间40h,为了防止过热，结块儿，每转1h，间隔停止30min。每隔5h，卸下罐取出一些粉末以用于后来测XRD。可是实验做完后，将20min,5h,10h,15h,20h,25,......,40h粉末拿去做xrd,发现并没有完全合金化，也就是说开始的元素峰还在，未完全消失。这是问什么呢？问题出在哪里呢？
本人猜想会不会是以下几方面原因：
1）球磨机转速过低（PS:本人使用的行星式球磨机为国产球磨机，2L的，话说文献里人家用南大的QM-3SP2，也是300rpm在类似条件下30h就开始完全和进化了啊，而且元素峰消失的很明显）
2）磨球尺寸过小（我从书中看到，说磨球中大球主要起破碎作用，小球则起研磨作用，而且相同质量的球，球越小，数量越多，碰撞的机会越多，所以，我主要采用5mm小球，加2颗10mm大球），但是会不会球尺寸小导致磨球给予粉末的冲击能量不足呢？
3）球磨间隔时间过长，即：会不会是每旋转1h，停30min,停的时间过长，导致球磨时温度不高，不利于组元间扩散和提高合金化？
4）球磨不连续:由于怕晚上没人在时球磨机自己运行不安全，所以存在这种情况，就是今天总共球磨5h(加上停止时间，总共7.5小时），隔一夜后，明天再继续磨，这样会不会由于球磨温度的原因导致最后没能合金化？
求各位为我分析一下，求大神指导，万分感谢，话说球磨周期挺长，不能盲目的瞎尝试啊，所以劳烦大家帮助一下，谢谢！
