我按照2000年版一部P533所载方法:精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%
亚硝酸钠溶液 1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加
氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,500nm紫外分光度测定。
所测定样品为中药60%酒精回流所得的浸膏粉,以及该浸膏粉上D101
大孔树脂不同浓度酒精洗脱所得的浸膏粉。操作时,取浸膏粉适放入10mL常量瓶,以70%酒精溶解并定容,取1mL同上 述药典方法操作。当最后一步加入NaOH溶液时即出现很多细微的红色不溶悬浮物,放置15min后悬浮物不消失,以致不能 进行UV测定。我曾经怀疑是样品在70%的酒精溶解不完全引起的,我就把这步70%酒精定容后液体以微孔滤膜过滤后再取1mL滤液进行操作,但仍然出现悬浮物。
所用试剂均为新鲜配制,芦丁对照品和空白均澄清,特向各位高手请教是什么原因引起的,谢谢!