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如何合成2,4,6-三甲基苯甲酰氯? 1

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本文旨在讲述关于246-三甲基苯甲酰氯合成的方法,通过研究246-三甲基苯甲酰氯的合成方法,我们可以更好地了解和利用这一天化合物。


背景:246-三甲基苯甲酰氯是一种用途广泛的化合物。它在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中被用作光敏引发剂;在塑料和油漆中则作为稳定剂,能够提高它们的耐光性和耐热性能;在医药领域,该化合物被用于制备抗生素和抗组织胺类药物;此外,它还可以用于制备涂料、染料、模塑、胶粘剂、复合纤维材料等。

2,46-三甲基苯甲酰氯是近年来在国际上新开发的一种化工中间体。其问世后受到了各国科学家的广泛关注。对该产品的研究具有重大意义,可以为国内医药发展提供新的高附加值的医药中间体,填补国内的空白,并具有良好的社会效益。目前,酰氯的制备方法通常以羧酸为原料,在催化剂的存在下,采用各种不同的氯化试剂进行制备。常用的氯化试剂包括氯化亚砜、PCl5、光气、HCl等。


合成:

2,4,6-三甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯最佳的工艺条件为:催化剂为二甲基甲酰胺,催化剂配比(重量比)1%,反应时间为3.5h,反应温度为6672℃。最佳工艺条件下产品收率为89.8%。采用的氯化试剂是氯化亚砜,反应条件温和,在室温或稍加热既可反应,产物除酰氯外,其余均为气体,在反应过程中即可分离出去,只要使用稍过量氯化亚砜,使羧酸反应完全?反应后把稍过量的氯化亚砜通过蒸馏分离出去,产物往往不需提纯既可应用,纯度好,产率高。具体步骤如下:


500mL三口瓶中,分别加入2,4,6-三甲基苯甲酸溶剂及催化剂,搅拌、升温至回流,滴加一定量的氯化亚砜。待反应结束后,蒸去溶剂,再减压蒸馏得2,4,6-三甲基苯甲酰氯。


参考文献:

[1]梁泰硕,胡永玲.2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备[J].化学工程师,2007,(11):11-12.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2007.11.006

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