如何制备6-氰基-2-萘酚? ¹

6-氰基-2-萘酚是一种有机中间体，可以通过两种方法得到。一种是通过6-羟基-2-萘甲醛与盐酸羟胺反应得到，另一种是通过6-溴-2-萘酚与氰化铜反应得到。

制备方法一

首先，在一个三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol)、278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜，然后搅拌加热至100℃，保温反应1小时。待反应液降至室温后，将其与大量水混合，搅拌使固体析出。然后进行过滤，用水洗涤滤饼，得到湿的粗品。最后，使用乙醇/水溶液进行重结晶，得到灰白色的精制品，收率为70％。

制备方法二

首先，将6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 溶解在DMF (30 mL) 中，然后在135°C下加热18小时。待冷却后，用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释，然后用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤。接下来，将滤液酸化至pH 2，并用乙酸乙酯进行萃取。最后，将合并的萃取物浓缩，溶解在乙醇(150mL)中，并用水研磨以沉淀目标化合物。产量为14.01克。

参考文献

[1] CN201210569984.6 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法

[2] U.S., 6284796, 04 Sep 2001