本文将介绍如何用 2- 三氟甲基噻吨酮合成盐酸氟哌噻吨，旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述： 2- 三氟甲基噻吨酮，英文名称： 2-(Trifluoromethyl)thioxanthen-9-one ， CAS ： 1693-28-3 。分子式： C14H7F3OS ，外观与性状：黄色或棕色粉末。 2- 三氟甲基噻吨酮是多巴胺受体拮抗剂和抗精神病药物 Flupentixol 的分解产物。 应用：合成盐酸氟哌噻吨。 盐酸氟哌噻吨，化学名称为 :2 －三氟甲基－ 9 －［ 3 －［ 4 － (β －羟乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙烯基］噻吨二盐酸盐，是丹麦灵北药厂 (H.Lundbeck A/S) 开发的一种神经阻滞剂，小剂量具有抗焦虑和抗抑郁作用。合成盐酸氟哌噻吨的方法有： 1. 方法一： 以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮 (2) 为起始原料，直接与 1 － (2 －苄氧乙基 ) － 4 － (3 －氯丙基 ) 哌嗪 (3) 进行格式反应，再经脱水处理得到 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨 (4) ，最后脱保护和成盐而得盐酸 氟哌噻吨 (1) 粗品，粗品经甲醇和乙醚重结晶得到成品，成品质量可以达到药用级。 2. 方法二： 以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮 (2) 为起始原料，先与氯化铵进行 Barbier 反应得到 (5) 、在浓盐酸和甲基叔丁基醚中脱水得到 (6) 、与羟乙基哌嗪缩合得到氟哌噻吨游离碱 (7) ，再成盐得到盐酸氟哌噻吨 (1) 。 3. 方法三： 以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮为起始原料，与 1 － (2 －苄氧乙基 ) － 4 － (3 －氯丙基 ) 哌嗪进行格式反应，经脱水生成 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨，然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱，成盐可得盐酸氟哌噻吨成品，容量分析法检测纯度高于 99.4% ，收率大于 59.0% 。具体步骤如下： （ 1 ） 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨 (4) 的合成 向四口玻璃反应瓶中加入 75 毫升四氢呋喃，再加入 5 毫升溴乙烷和 12.0 克镁粉，慢慢滴加 450 毫升含 160 克 1-(2- 苄氧乙基 )-4-(3- 氯丙基 ) 哌嗪 (3) 的四氢呋喃溶液，回流反应 1 小时。再滴加 450 毫升含 126 克 2- 三氟甲基 -9- 噻吨酮 (2) 的四氢呋喃溶液，滴加完成后继续回流反应 2 小时，反应完毕，浓缩至体积约为原来的三分之一，倒入氯化铵水溶液中析出固体，过滤，干燥即得 10-[3-[4-(2- 苄氧乙基 )-1- 哌嗪基 ] 丙基 -9- 羟基 -2- 三氟甲基噻吨 (4)179 克，收率 73.4% 。 （ 2 ）盐酸氟哌噻吨 (1) 的合成 将 440 毫升浓盐酸和 179 克 10-[3-[4-(2- 苄氧乙基 )-1- 哌嗪基 ] 丙基 -9- 羟基 -2- 三氟甲基噻吨 (4) 加入四口玻璃反应瓶中，缓慢升温至 90℃ ，保持 90℃ 反应 5 小时，然后减压浓缩，得到盐酸氟哌噻吨粗品。将粗品中加入 130 毫升甲醇搅拌溶解，溶解后加入 530 毫升乙醚，搅拌后冷却结晶 1 小时，室温过滤， 干燥即得盐酸氟哌噻吨 (1)138 克，收率 82.4% 。熔点为 235 ～ 237℃ ，纯度为 99.46% （容量分析法）。 参考文献： [1]张立颖 , 刘旭亮 . 盐酸氟哌噻吨合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2013,41(24):64-65. ...

本文将讲述 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化工艺进展，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。 背景： 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯是许多化工产品的关键中间体，广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。随着农业 的发展，此类除草剂应用范围不断扩大，对该中间体的需求量也日益增长。其中制备过程中，需涉及硝化反应： 对氯三氟甲苯在混酸中进行硝化反应时，硫酸提供质子，使硝酸产生硝酰正离子 (NO2+) ，硝酰正离子 NO2+ 进而与对氯三氟甲苯反应生成硝基化合物。 根据动力学研究结果，硝化反应速度与 NO2+ 浓 度和对氯三氟甲苯用量成正比， NO2+ 向对氯三氟甲 苯首先发生亲电攻击生成 π→ 络合物，然后转变成 σ –络合物，最后脱去质子得到硝化产物。 1. 目前国内外硝化工艺分析 （ 1 ）产生大量待浓缩的废硫酸和含硝基苯的废水，以及要求硝化设备具有足够 的冷却面积。 （ 2 ）原子经济性不高：主要表现在目的产物产率不高，在高温和强氧化条件下， 副反应不可避免。串联 ( 生成多硝基化合物和产物的继续氧化 ) 和并联副反应 ( 生成硝 基酚类和亚硝酰硫酸 ) 的存在严重影响了目的产物的产率，国内目前实际生产的收率 仅为 85% 。 （ 3 ）污染严重：由于选择性和转化率不高，导致了大量副产物和有毒、有害三废的产生。其中包括：从硝化反应器、分离器等设备中挥发出的含硝酸雾、氮的氧化物、硫酸雾、挥发性有机硝化物和水汽的混合气——硝烟；未反应的大量硝硫混酸；以水洗或碱洗粗硝基产物去除剩余的酸和酚类物质时产生的硝化废水 (0.5 ～ 10 吨 / 吨产品 ) ；用硫酸钠处理粗产物以除去不需要的异构体和其他衍生的芳香族硝化物时所生成的硫酸盐废液 — 红水；硝基化合物精制时产生的废渣即焦油、硝酸盐、亚硝酸盐和硫酸盐等。这些物质如果不经治理而直接排放，将会造成严重的环境污染。而治理过程通常耗费巨大，效果不明显。 （ 4 ）能耗大，流程多，设备投资费用高，安全性差。 如果这些废酸和废酸不妥善处理，那么将会导致资源大量浪费和环境严重污染。因此，改进其生产工艺进行、提高产品的得率、回收废酸中的硫酸、减小废酸和废水和生产量迫在眉睫。 2. 4-氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化改进后的工艺流程 将硝酸、发烟硫酸和废酸按比例混合成混酸，与一定量的一硝化物加入一硝化釜中，控制釜温，经连续分离器自动分离成半废酸和二硝化物，二硝化物经水洗、碱洗去胺化，半废酸到一硝化釜 与对氯混合反应，自动分层为废酸和一硝化物，废酸进入废酸釜进行处理，处理后的废酸可直接再循环使用。 参考文献： [1]储春艳 . 4- 氯 -3 ， 5- 二硝基三氟甲苯清洁生产工艺研究 [D]. 青岛科技大学 , 2009. [2]陈学玺 , 储春艳 . 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯合成反应的动力学 [J]. 农药 , 2008, (10): 720-722. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.10.007 [3]陈学玺 , 储春艳 . 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展 [J]. 现代农药 , 2008, (05): 17-20. ...

乳香油是一种备受瞩目的关键成分，被广泛应用于制药领域。它是由乳香树的树脂提取而得的天然有机化合物，富含多种活性成分，如乳香酸和乳香醇等。乳香油具有抗炎、抗氧化、抗菌和抗肿瘤等药理活性，使其成为治疗炎症性疾病、抗氧化剂和抗衰老药物、治疗感染和肿瘤的重要药物成分。乳香油的应用领域广泛，可以作为单一药物成分使用，也可以与其他药物成分组合使用，以增强药物的疗效。乳香油的提取和纯化技术不断发展，为制药企业提供了更好的生产工艺和质量控制手段。随着研究的深入和技术的不断提高，乳香油有望在未来发展出更多的临床应用。 ...

发动机油中的长链饱和烷烃是一种优质的基础油，具有许多优点。与传统的矿物油发动机油相比，长链饱和烷烃具有更好的热稳定性和氧化安定性，可以延长换油周期，降低维修费用和减少停车时间。此外，长链饱和烷烃与常用的添加剂相容性良好，可以减少添加剂的使用量，或者使用成本更低的添加剂，从而缩小与矿物油发动机油的价格差异。 制备长链饱和烷烃的方法 一种简单、低成本、高效率的催化聚α烯烃完全加氢合成饱和烷烃的方法已经被提出。该方法使用Ni（7%）/纳米Al2O3催化剂，具体步骤如下： 首先，按照硝酸镍：水：纳米氧化铝=3.5：12.4：10的重量比例，将硝酸镍溶解于蒸馏水中。然后加入纳米氧化铝，充分混合后进行超声处理5-60分钟。混合完全后，在室温下通风陈化5-24小时。接下来，在70℃下通风干燥，然后在400-600℃的马弗炉中加热焙烧1-10小时。在使用前，将催化剂在含有1%-100%氢氮混合气的条件下，在200℃-500℃的温度范围内还原，得到Ni/Al2O3催化剂。 将制备好的Ni（7%）/纳米Al2O3催化剂装入直径为8毫米的不锈钢反应管中，将聚α烯烃（C40H80）与氢气混合后通入反应管中，进行催化床反应。反应温度为100℃，反应体系压力为3.0Mpa，液时空速为0.6，氢气与聚α烯烃的摩尔比为10，聚α烯烃（C40H80）的转化率可达100%。 长链饱和烷烃的应用 一种锅炉用助燃剂已经被提出，该助燃剂由多种原料制备而成，其中包括正四十烷。这种助燃剂能够减少污染、提高燃烧效率，并延长锅炉的使用寿命。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010574582.6 一种催化聚α烯烃完全加氢合成饱和烷烃的方法 [2] CN201310739865.5一种锅炉用助燃剂及其制备方法和应用 ...

目前，十二烷基硫酸锂在生物科研中被广泛使用，但其纯度较低、杂质含量较高，限制了其应用范围。国内对于十二烷基硫酸锂的生产报道较少，大规模生产的厂家也未见报道。传统的工艺路线包括脂肪醇磺化、中和、沉降和喷雾干燥。然而，由于原料和工艺的限制，产品的纯度受到了硫酸锂、氯化锂和脂肪醇等杂质的影响。 除去硫酸锂和氯化锂对于十二烷基硫酸锂来说是一项困难的任务。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中的溶解度相近，很难将硫酸锂和氯化锂完全去除。 十二烷基硫酸锂 提纯方法 (1) 溶解：将粉状的十二烷基硫酸锂加入无水乙醇中，搅拌使其完全溶解，然后在40-60℃下保温30-60分钟。 (2) 脱色：将步骤(1)得到的溶液进行脱色和初滤，去除少量的颜色和较大的机械杂质和无机盐。 (3) 过滤：将步骤(2)得到的溶液通过三级过滤，分别使用精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ和精密过滤器Ⅲ进行过滤。精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质。 (4) 精馏浓缩：将过滤后的滤液进行精馏，待物料含醇量小于10%时停止精馏。收集冷凝器中的冷凝液，然后将物料转入离心机进行甩干。甩干后，物料已接近干燥，含溶剂量约为2%，且不会板结。 (5) 干燥：将甩干后的物料送入干燥器进行干燥，控制循环水温度在60℃左右，真空度为0.08MPa左右。干燥时间根据物料的干燥程度而定。待物料完全干燥后，进行称重和包装，十二烷基硫酸锂的含量可达99.4%。 主要参考资料 [1] 米原聪, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂降解蛋白质的方法. [2] 颜青. (1996). 几种变性剂对无花果蛋白酶分子去折叠与活力的影响. 生物物理学报, 012(003), 404-408. [3] 陈素丽, 陈灿和, & 丁焱. (1993). 文昌鱼酸性磷酸酶在变性剂变性时的构象及活力变化的研究. 厦门大学学报(自然科学版). ...

6-氰基-2-萘酚是一种有机中间体，可以通过两种方法得到。一种是通过6-羟基-2-萘甲醛与盐酸羟胺反应得到，另一种是通过6-溴-2-萘酚与氰化铜反应得到。 制备方法一 首先，在一个三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol)、278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜，然后搅拌加热至100℃，保温反应1小时。待反应液降至室温后，将其与大量水混合，搅拌使固体析出。然后进行过滤，用水洗涤滤饼，得到湿的粗品。最后，使用乙醇/水溶液进行重结晶，得到灰白色的精制品，收率为70％。 制备方法二 首先，将6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 溶解在DMF (30 mL) 中，然后在135°C下加热18小时。待冷却后，用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释，然后用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤。接下来，将滤液酸化至pH 2，并用乙酸乙酯进行萃取。最后，将合并的萃取物浓缩，溶解在乙醇(150mL)中，并用水研磨以沉淀目标化合物。产量为14.01克。 参考文献 [1] CN201210569984.6 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法 [2] U.S., 6284796, 04 Sep 2001 ...

恶唑类化合物是一类具有独特结构和重要药理活性的杂环化合物，近年来受到化学和药物化学研究者的广泛关注。它们在有机合成中是重要的中间体，同时也具有广泛的生物活性，如舒张心血管、调节钙离子、治疗阿尔茨海默病、抗微生物等。尤其在农药和除草剂领域的应用也引起了人们的兴趣。然而，恶唑-5-甲醛及其相关衍生物的合成研究尚未见报道。 恶唑-5-甲醛的制备方法 恶唑-5-甲醛可以通过恶唑与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺进行Vilsmeier-Hacck反应合成。该方法操作简便，收率高，适合工业化生产。 图1 恶唑-5-甲醛的合成反应式 实验操作： 方法一： 在100mL三颈瓶中，加入7.0mL N,N-二甲基甲酰胺，冷却至0～5℃，缓慢滴加1.0mL三氯氧磷，滴毕，继续搅拌20min，于10℃以下滴加1.9g(10mmol) 恶唑溶于3.0mL N,N-二甲基甲酰胺的溶液，滴毕，于35℃反应1h。冰水冷却下加10mL水，用15%氢氧化调节pH值到中性，然后回流 20min, 冷却得类白色固体，经硅胶柱层析纯化得到目标化合物恶唑-5-甲醛。 方法二： 在50mL烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(5mL)，冷却至0～5℃后缓慢滴加三氯氧磷(0.5mL)，滴毕继续在0～5℃搅拌20min。然后于10℃以下将N,N-二甲基甲酰胺(2mL)溶解待用的恶唑缓慢滴加到反应瓶中，滴毕升温至35℃反应1h，即TLC检测取代吲哚完全转化成盐。此时在冰水冷却下向反应液中加入3mL水，再用30%的氢氧化钠水溶液调节pH值到8～9，然后回流1h，即TLC检测生成的盐完全转化成取代吲哚-3-甲醛类化合物。放置室温后将反应液缓慢倒入水中搅至固体最多，抽滤得粗产物，滤饼用甲醇重结晶得恶唑-5-甲醛。 参考文献 [1] Ponticello G S, Baldwin J J.Usefull synthesis of 4-substituted indoles[ J] .J .Org.Chem., 1979, 44(22) :4003-4005 ...

背景及概述 D-脯氨醇是一种手性氨基醇，广泛应用于有机合成中的手性拆分剂。它已成为金属配位催化的优秀配体，用于不对称金属烷基化反应、Michael加成反应、相转移催化等重要有机合成。因此，深入研究D-脯氨醇的合成工艺具有重要意义。 中文别名：(R)-(-)-2-(羟甲基)吡咯烷，英文别名：(R)-1-Pyrrolidin-2-yD-methanol，CAS号：68832-13-3，分子式：C5H11NO，分子量：101.147，外观与性状：透明至黄色液体，密度：1.025，沸点：75oC (2 mmHg)。 制备 D-脯氨醇的合成主要有两种方法：（1）间接还原法：以D-脯氨酸为原料，经酯化、中和，然后用NaBH4还原；（2）直接还原法：将D-脯氨酸用AlLiH4直接还原。前者工艺繁琐，收率较低；后者操作苛刻，成本高，产品颜色深。作者利用NaBH4添加助剂I2的还原体系，直接将D-脯氨酸还原为D-脯氨醇，成本低，质量好，工艺稳定，操作简便，易工业化。 图1 D-脯氨醇的合成反应式 实验操作： 在1000 mL三颈瓶中，加入560 mL c（NaBH4）=1.339mol/L的四氢呋喃溶液，搅拌下于25 ~ 40 ℃分批加入30 g（0.297 mol）D-脯氨酸，伴有气泡产生。然后在40 ℃下滴加100 mL c（单质碘）=5.2 mol/L的四氢呋喃溶液。加完后，缓慢升温回流，反应18 h 左右，停止加热。降温至30 ℃以下，滴加80mL甲醇。旋转蒸发，去除溶剂，加入适量w（NaOH）=20%的水溶液，在一定温度下水解，冷却后用醋酸乙酯萃取。用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发，得粗品。然后减压蒸馏，收集99 ~100 ℃ /1460 Pa的馏分，得无色透明液体D-脯氨醇。计算产品收率。 结果与讨论 还原方法的选择 分别用NaBH4 / LiCI，NaBH4 /H2SO4和NaBH4 /碘单质3种还原体系对氨基酸的还原进行了实验。结果发现NaBH4 / LiCI不能直接将D-脯氨酸还原，必须先将脯氨酸酯化后才能反应。NaBH4 /H2SO4可以直接还原许多氨基酸，但反应中伴有大量热量的累计，操作不易控制，对脯氨酸的还原收率也较低。NaBH4 /碘单质还原体系工艺稳定，D-脯氨醇合成收率高。因此，用此还原体系进行了优化实验，其重要反应历程值得研究。D-脯氨酸先经碘单质活化的NaBH4还原为硼的氧化物，然后在碱性条件下水解得到D-脯氨醇。 还原反应中NaBH4用量对产品收率的影响 对于本还原反应而言，NaBH4用量对产品收率的影响最大。在冰浴下滴加I2（碘单质）=5.2 moI/L的四氢呋喃溶液，（碘单质）：（NaBH4）=1：1.6，改变NaBH4和D-脯氨酸投料比，回流反应18小时，在20%的氢氧化钠水溶液中，85℃水解3小时。随着NaBH4用量的增加，产品收率逐渐提高。当（NaBH4）：（D-脯氨酸）= 2.5：1，收率可达到86.2%。再增加NaBH4用量，产品收率变化不大。 还原反应中添加剂碘单质的滴加温度的选择 碘的滴加温度的选择主要取决于反应的剧烈程度。以不同的滴加温度加入碘单质= 5.2 moI/L的四氢呋喃溶液，（NaBH4）：（碘单质）：（D-脯氨酸）=2.5：1.5：1，回流反应18小时，在20%的氢氧化钠水溶液中，80℃水解3小时。在滴加温度较低时收率较好，操作易控制，温度超过40℃后反应过于剧烈，不易规模制备。在0 ~30℃产品收率差别不大，综合考虑，以室温滴加为宜。 参考文献 [1]US5130432 A1, ; ...

磷酸三辛酯（简称TOP）是一种常用的增塑剂，具有良好的相溶性和低温柔软性、阻燃性、耐菌性等特点，广泛应用于塑料和纤维类加工中。此外，磷酸三辛酯还可以作为重要的有机磷化合物，用于低温和阻燃性增塑剂。它还可以作为溶剂和萃取剂，在双氧水的生产过程中替代氢化萜松醇，以提高产品的浓度、质量和自身消耗。 制备方法 磷酸三辛酯的制备方法包括以下步骤： 一、将2-乙基己醇和催化剂放入装有搅拌器的三口烧瓶中，在冰水浴中冷却物料至0-40℃； 二、常压下滴加三氯氧磷，滴加完毕后，升温减压并倒入氮气，将温度升至80℃-120℃，压力降至1.3kPa-6.6kPa，反应4-6小时； 三、用纯碱溶液中和，水洗至澄清，减压脱除过量的2-乙基己醇，得到粗酯； 四、在搅拌下加入吸附剂于50℃-100℃下进行除杂，过滤即得成品。 这种磷酸三辛酯的制备方法具有以下优点：原料易得，工艺简单，收率高，生产成本低，易于工业化生产。 ...

4-三氟甲基苯甲酸，又称4-(Trifluoromethyl)benzoic acid，是一种白色结晶固体，可溶于水。它属于苯甲酸类衍生物，具有较强的酸性。由于其苯环中三氟甲基的强吸电子性质，使得它的酸性比苯甲酸更强。这种化合物在有机合成和生物活性分子的合成中被广泛应用。 化学转化 4-三氟甲基苯甲酸含有羧基和三氟甲基单元，具有良好的化学转化活性。羧基可以与醇类化合物发生缩合反应，生成相应的酯类衍生物。此外，羧基还可以通过与脱水剂反应，转变为酸酐衍生物。酸酐常用于特定的有机合成反应中。 图1 4-三氟甲基苯甲酸的酰氯化反应 将4-三氟甲基苯甲酸(10.0 mmol)、二氯甲烷(20.0 mL)和N,N-二甲基甲酰胺(3滴)加入干燥的100 mL圆底烧瓶中。在0 °C下搅拌反应5分钟后，缓慢滴加二氯亚砜(1.2当量)，在85 °C下搅拌反应5小时。反应结束后，通过减压浓缩得到酰氯化的产物分子。 应用 由于其特殊结构和化学性质，4-三氟甲基苯甲酸在有机合成和药物化学领域有广泛的应用。它可以作为重要的中间体，与其他化合物反应生成具有特定功能的化合物。例如，它可以与醇反应生成酯化合物，或与胺反应形成酰胺。这些中间体可用于制备药物、农药、染料和高性能材料等。 参考文献 [1] Zuo, Dongxu; et al Angewandte Chemie, International Edition (2022), 61(24), e202202794. ...