肉桂酸在与碱金属高锰酸盐溶液温热反应时,会发生氧化并分裂出苯(甲)醛。当苯(甲)醛的蒸气接触到联苯胺时,会产生希夫氏碱。
中性稀高锰酸盐溶液温热时,反应(1)和(2)都可以实现,但醛的进一步氧化成苯(甲)酸无法完全防止。
操作步骤: 将少量固体样品或其苯溶液滴入0.5N高锰酸钾中性溶液中的微量试管中混合。用曾用联苯胺饱和醚溶液浸渗过的滤纸盖住试管口。将反应混合物加热至沸水浴中,如果出现黄色斑点,则表示正反应发生。
鉴定限度:8微克肉桂酸
这个试验还可以检测出以下肉桂酸衍生物:15微克肉桂酰替氰甲基胺和30微克肉桂醛连氮。
如何检测苯胺磺酸和苯酚磺酸类化合物?
将对-氨基苯磺酸(或其同分异构的间-氨基苯磺酸和邻-氨基苯磺酸)的水溶液与氯化钡处理时,由于芳基酸类的碱金属盐可溶于水,所以没有明显的变化。但是,如果用过量的溴水处理苯胺磺酸类的酸性水溶液,会产生淡黄色的三溴苯胺沉淀,而溶液中含有游离的硫酸。
由于三溴苯胺易溶于醚,如果用醚萃取这个悬浮液(并溶解过剩的溴),会得到澄清的溶液,其中含有形成的SO4-2离子,可以通过沉淀成硫酸钡来进行检测。苯酚磺酸类的性质与苯胺磺酸类相似,其结果是形成2,4,6-三溴苯酚和游离的硫酸。
对-氨基苯磺酰胺和磺胺类与溴水反应,产生不溶的溴化取代产物,大部分可溶于醚,但不释出硫酸。
溴原子不会与苯磺酸类和萘磺酸类或它们的硝基衍生物中的-SO3H基发生交换反应。萘酚磺酸和萘胺磺酸也没有变化。超过0.5毫克的磺基水杨酸会形成BaSO4。
操作步骤:将试液滴入微量试管中并加入盐酸酸化。逐滴加入饱和的溴水(或溴化钾溶液中的溴水),产生沉淀或浑浊。用醚摇动几滴,并加入3%氯化钡溶液一两滴,使其流过醚层。如果立即出现沉淀或几分钟内发生浑浊,则表示存在氨基苯磺酸。
鉴定限度:1微克对-氨基苯磺酸
由于苯酚磺酸在用溴水处理时,也会将-SO3H基团与溴交换,因此苯胺磺酸类的检测方法需要补充检测-NH2基。可以通过其与对-二甲胺基苯(甲)醛的醋酸溶液反应,形成橙色的希夫氏碱来进行检测。这个试验可以在瓷片上进行,即使是0.05微克的对-氨基苯磺酸也可以检测出来。