如何制备间氨基苯乙酮并应用于有机合成? ¹

间氨基苯乙酮是一种重要的医药及有机中间体，其下游产品在药物合成中具有广泛的应用。例如，间羟基苯乙酮可用作合成拟肾上腺素药物的中间体，间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药和抗癜癞药物，而3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。

制备方法

制备间氨基苯乙酮的方法如下：将2.0g间硝基苯乙酮和0.2g Pt/Bi₂O₃（Pt含量为0.2wt％）溶解在10mL无水甲醇中，然后将溶液加入50mL间歇式反应釜中。通过氮气和氢气的置换，将反应釜内的气体置换3-5次，然后充入氢气至1.0MPa的压力。在不断搅拌下，将温度升至70℃，搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下，需要补充氢气至初始压力。经过4小时反应后，总压力不再变化，停止搅拌并冷却至室温。将反应后的混合物离心，底部为黄色催化剂，上清液为绿色（如果间硝基苯乙酮转化不完全，则上清液为黄绿色，副产物为硝基部分加氢产物亚硝基化合物）。取少量上清液进行气相色谱分析，间硝基苯乙酮的转化率大于99.9％，间氨基苯乙酮的选择性大于99.9％。通过旋转蒸发去除滤液中的甲醇，得到产物间氨基苯乙酮，分离收率为99％。

应用领域

据CN200810021236.8的报道，可以利用间氨基苯乙酮合成2，3’-二氯苯乙酮（α-氯代间氯苯乙酮）。该合成方法通过间氨基苯乙酮经过重氮化反应生成间苯乙酮重氮盐酸盐，然后经过桑德迈反应生成间氯苯乙酮，最后经过α-氯代反应生成2，3’-二氯苯乙酮。这个合成工艺路线简捷，条件温和，总收率可达到80％以上。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510980640.8一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法

[2]CN200810021236.8一种2,3’-二氯苯乙酮的合成方法