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Suzuki 反应求助?


在做这个反应的时候,一直不能成功,用量是1:5(starting materials), 7eq的碱,0.05eq的催化剂,只能得到脱卤的产物或者说没有原始材料,温度用80度,氮气脱氧了。求大神指导,谢谢

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共14个回答
你最好所有的东西都投进去以后,用真空拉一下,拉到反应液里面沸腾,上面挂气球,氮气或氩气进入反应液里面去,气球密封反应。
新买的催化剂,已经换过一次了。鼓过氮气同意也抽真空,还是不行
你最好所有的东西都投进去以后,用真空拉一下,拉到反应液里面沸腾,上面挂气球,氮气或氩气进入反应液里面去,气球密封反应。

你知道为什么让你换催化剂吗?是因为担心你的催化剂被氧化了,而不是让你换催化剂种类,平时不密封好,催化剂失活。氮气保护,也是让反应的时候温度比较高,催化剂接触空气容易氧化失活。四三苯基膦钯就够了,碳酸钠过碳酸钾碱性也够了。

溶剂用甲苯,碱碳酸钾,水,加相转移催化剂四丁基溴化铵
四氢呋喃即可,哥

这个分子有人做过一摸一样的吧,照着文献做不出来吗?
有些反应,点板看不出来的,极性差不多的。
是的,所以是用质谱和NMR确定的
把催化剂换了试试,这是一方面;既然是碘,可以适当降低反应温度,比如五六十度;碱改为碳酸钾或者碳酸钠;溶剂改为四氢呋喃,就不要加水了,氮气置换并保护。
催化剂试过Pd(dppf)Cl2,Pd(OAc)2,溶剂试过DMF,甲苯,碱试过碳酸钾,碳酸铯,也都氮气保护了,都失败了。我再试试THF。
新买的催化剂,已经换过一次了。鼓过氮气同意也抽真空,还是不行...
你怎么知道没有反应?点板确认?

你怎么知道没有反应?点板确认?
...
质谱和NMR
把催化剂换了试试,这是一方面;既然是碘,可以适当降低反应温度,比如五六十度;碱改为碳酸钾或者碳酸钠;溶剂改为四氢呋喃,就不要加水了,氮气置换并保护。

一定可以做成

溶剂用甲苯,碱碳酸钾,水,加相转移催化剂四丁基溴化铵

有些反应,点板看不出来的,极性差不多的。

1374764-26-7检索结果链接: https://pan.baidu.com/s/14cuVapjwYBGX9ByrlYERxQ 提取码: tq58  
Suzuki反应综述文献检索结果链接: https://pan.baidu.com/s/1x6h6gWVlXEcKKv8H0nLFnw 提取码: t8ea ,希望对你有所帮助!
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