-
乙酸丁酯 是一种常见的有机化合物,它在多个领域中发挥着重要作用。无论是化工、制药还是涂料工业,乙酸丁酯都具有广泛的应用。让我们来看看它在这些领域中的应用。 在化工领域,乙酸丁酯是一种重要的溶剂和中间体。它具有良好的溶解性和挥发性,常用于涂料、胶黏剂和清洁剂中。乙酸丁酯还可作为合成其他有机化合物的中间体,用于制备染料、香精和医药原料等。其多样的化学反应性质使得乙酸丁酯在化工领域中具有广泛的应用前景。 在制药领域,乙酸丁酯也扮演着重要角色。它常被用作药物的溶剂和载体,帮助药物在体内的吸收和分布。乙酸丁酯还可用于调整药物的溶解度和稳定性,提高药物的口服生物利用度。此外,乙酸丁酯还可作为一种溶解剂用于制备药物的微粒和纳米颗粒,提高药物的溶解速度和生物利用度。 在涂料工业中,乙酸丁酯常被用作溶剂和稀释剂。它具有较快的挥发性和良好的溶解性,有助于调整涂料的粘度和流动性。乙酸丁酯还可作为涂料中的增塑剂,改善涂层的柔韧性和耐久性。由于其良好的性能和可调节性,乙酸丁酯在涂料工业中被广泛使用。 总结起来,乙酸丁酯在化工、制药和涂料工业等领域中具有重要的应用。它作为溶剂、中间体和稀释剂,发挥着调节性能、促进反应和提高药物吸收等关键作用。随着相关领域的不断发展, 乙酸丁酯 的应用将进一步拓展,并为各行业带来更多的创新和发展机遇。...
-
亚硝酸钾是一种有毒的无机化合物,其化学式为KNO2,分子量为85.11。亚硝酸钾为白色或淡黄色菱柱状结晶,易潮解,易溶于液氨和水,水溶液呈碱性。亚硝酸钾微溶于醇类,不溶液于丙酮。在350°C开始分解生成氧化钾,并放出氧化氮气体。亚硝酸钾是一种氧化剂,与有机物、可燃物接触混合能燃烧和爆炸,并放出有毒和刺激性的过氧氮和氧化氮气体;与铁盐或氰化物混合会爆炸。亚硝酸钾危规分类及编号为GB5.1类5107。在有机合成中用作还原剂、食品显色剂、化学试剂,还可以用作制造苯胺染料及偶氮染料,医药、治金工业上用于镍钴分离 [1] 。 图一 亚硝酸钾 亚硝酸钾有哪些用途? 亚硝酸钾主要用于制备其他化合物,例如制备硝酸盐、硝基化合物等 [2] 。在食品工业中,亚硝酸钾被用作防腐剂,可以抑制细菌和真菌的生长,并保持肉类的鲜艳色泽 [3] 。用作染料、颜料和荧光剂的合成原料。在医药领域还被用于治疗心绞痛和其他心血管疾病。最新研究表明,亚硝酸钾可提高瘤胃微生物蛋白的合成量,对瘤胃发酵的影响及其调控因素具有重要的价值 [4,5] . 亚硝酸钾是如何合成的? 现有的亚硝酸钾的生产工艺有吸收法和复分解法。但这两种工艺分别存在不易除去硝酸钾和碳酸钠杂质的缺陷,致使所生成的产品纯度低,又工业上采用最广的吸收法工艺对环境的污染大 [6,7] 。牛友斌等人提供了一种合成高纯亚硝酸钾的新方法 [8] ,具体方案如下: 图二 亚硝酸钾的合成工艺 将440g98%的硫酸加入到2000ml水中,冷却后加入210g95%乙醇,搅拌均匀,备用(a);将650g亚硝酸钠溶于2000ml水中,溶解后加入210g95%乙醇,搅拌均匀,置于5000ml直三口烧瓶内备用(b)。在2000ml的直三口烧瓶上装有搅拌和温度计,向其内加入2000ml无水乙醇和400gAR级氢氧化钾,搅拌全溶后冷却至常温。将a溶液滴加到b溶液后产生的亚硝酸乙酯气体通入到新配制的氢氧化钾的乙醇溶液中,搅拌反应,控制反应温度在45℃~55℃。搅拌反应36小时后,滤出晶体(母液循环使用),将晶体在50℃的真空烘箱中烘干得522g,含量≥98%,收率为86.0%(以KOH量计)。 参考文献 [1]关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告[J].中国食品卫生杂志,2012,24(01):82.DOI:10.13590/j.cjfh.2012.01.013. [2]梁静,张文举,王博.不同精粗比底物下添加复台营养调控剂对绵羊瘤胃微生物体外发酵的影响[UJ].家畜生态学报,2016,37(11):25~30. [3]何玉鹏,郭艳丽,鞠九州,等.不同精粗比饲粮中添加壳聚糖对体外瘤胃发酵甲烷产量和发酵特性的影响[].动物营养学报,2014.26(11)3433~3442. [4]陈志远,马婷婷,方伟,等.日粮硝酸盐水平对湖羊瘤胃硝态氮动态消失率、发酵参数及血液高铁血红蛋白含量的影响[J.草业学报,2016,25(2):95~104. [5]林淼,张世杰,葛红帆等.不同精粗比底物下添加亚硝酸钾对长期瘤胃体外发酵的影响[J].中国饲料,2020,(13):24-28.DOI:10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20201305. [6]吴振杰.高纯度亚硝酸钾制备[J].无机盐工业,1979,(03):10-11. [7]周连江,乐志强.无机盐工业手册[M].北京:化学工业出版社,2000.1086. [8]牛友斌,赵书煌,牛佳.合成高纯亚硝酸钾的新工艺[J].化工之友,2007,(17):34-35.DOI:10.16662/j.cnki.1674-0742.2007.17.045. ...
-
背景及概述 3-甲基苯胺是一类芳香胺,属于二取代苯,见光或在空气中被氧化,逐渐变成褐色,不溶或微溶于水,都可溶于乙醇和乙醚等有机溶剂,有毒,主要用于合成各种染料,也用作药物合成等其他有机合成原料[1]。 毒理学数据 1、3-甲基苯胺皮肤/眼睛刺激性 标准的Draize试验:兔子,皮肤接触:500mg/24H,反应的严重程度:轻度。 标准的Draize试验:兔子,眼睛接触:20mg /24H,反应的严重程度:中度。 2、急性毒性:大鼠经口LD50:450mg/kg;小鼠经口LD50:740mg/kg;小鼠经腹腔LD50:116mg/kg;兔子经口LD50:750mg/kg;野生鸟类经口LD50:242mg/kg; 3、其他多剂量毒性:大鼠经口TDLo:8400mg/kg/30D-I; 4、3-甲基苯胺毒理作用和邻甲苯胺相似。大鼠移植LD50约150mg/kg。TJ 36—79规定车间空气中最高容许浓度为5mg/m3。 5.急性毒性 LD50:450mg/kg(大鼠经口);3250mg/kg(兔经皮) 储存条件 3-甲基苯胺应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 制备 由间硝基甲苯用铁粉还原制得3-甲基苯胺。 图1 3-甲基苯胺合成反应式 精制方法:蒸馏2次,与稍过量的盐酸一同加热,生成盐酸盐,再于乙醇中重结晶5次,蒸馏水中重结晶3次,每次必须将最初析出的部分弃去。用稀碳酸钠溶液处理,所得游离的间甲苯胺在减压下蒸馏3次得纯品 3-甲基苯胺。 用途 3-甲基苯胺用作阳离子染料、彩色电影显影剂的中间体;用作分析试剂,也用于有机和染料的合成;3-甲基苯胺为活性黄X-R、阳离子紫2RL的中间体。3-甲基苯胺用作聚酯树脂的溶剂,聚氨基甲酚乙酯泡沫塑料的添加剂,偶氨染料和阳离子树脂的中间体。检定锇、钯、铂、钌和亚硝酸盐。 参考文献 [1] 周公度(2004):《化学词典》,第328页。化学工业出版社。...
-
简介 三氟甲基苯,化学式为C7H5F3,是一种无色透明的液体,具有较低的熔点和沸点。它不易溶于水,但易溶于有机溶剂。三氟甲基苯分子中的三氟甲基基团赋予了它独特的化学性质。首先,由于氟原子的电负性较大,三氟甲基基团具有很强的吸电子能力,使得苯环上的电子云密度降低,从而影响了苯环上的化学反应活性。其次,三氟甲基基团的空间位阻较大,使得苯环上的取代反应受到一定的限制。这些独特的化学性质使得三氟甲基苯在化学反应中表现出不同于一般芳香烃的行为。 图1三氟甲基苯的性状 合成 在两次真空/Ar循环后,在常压(气球)和温度(约20°C)下,将三氟甲磺酸芳基酯(0.5 mmol)、10%Pd/C(三氟甲甲酸芳基酯的10 wt%)、金属镁(14.6 mg,0.6 mmol)和乙酸铵(38.6 mg,0.5 mmol。使用膜过滤器(Millipore,Millex LH,0.45μm)过滤反应混合物。将滤液分配在乙醚(10 mL)和水(10 mL)之间。用乙醚(10 mL x 3)提取水层。用盐水(10mL)洗涤合并的有机层。用无水MgSO4干燥有机层。在减压下过滤并浓缩有机层以获得三氟甲基苯。 应用领域 医药领域:三氟甲基苯在医药领域具有广泛的应用。由于其独特的化学性质,三氟甲基苯可以作为一种重要的药物中间体,用于合成多种具有治疗作用的化合物。例如,一些含有三氟甲基苯结构的药物具有抗炎、抗菌、抗病毒等生物活性,被广泛用于治疗各种疾病。此外,三氟甲基苯还可以作为一种药物载体,用于提高药物的溶解度和生物利用度。 有机合成领域:在有机合成领域,三氟甲基苯作为一种重要的合成原料和中间体,被广泛用于合成各种有机化合物。由于其独特的化学性质,三氟甲基苯可以参与多种有机反应,如取代反应、加成反应、环化反应等。这些反应不仅丰富了有机合成化学的内容,也为合成具有特殊功能和性质的化合物提供了重要的途径。 参考文献 [1]金霖.三氟甲基苯系列产品开发前景广阔[J].中国石油和化工, 2002, 000(012):46-48. [2]谭昊明,付其璋,陈和粲,等.一种三氟甲基苯化合物:CN202110905032.6[P]. [3]谢媛.比卡鲁胺中间体三氟甲基苯的合成[D].大连理工大学,2013. [4]王艳勇,杨东鹏,张鸿鹏,等.用硝化与常压催化加氢法由三氟甲基苯制备间三氟甲基苯胺[J].精细石油化工, 2003(1):40-43. ...
-
介绍 (1S,2S)-2-氟环丙甲酸是一种具有手性中心的环丙烷衍生物,其中第二个碳原子上连接有一个氟原子,并且整体分子结构具有特定的立体化学特征。 图一 (1S,2S)-2-氟环丙甲酸 合成 通过将2-氟环丙甲酸苯磺酰溶解在甲醇中,并在特定条件下进行反应,可以合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸。 图二 (1S,2S)-2-氟环丙甲酸的合成 另一种合成方法是在特定条件下将乙醇和反式II-3等物质反应,最终得到(1S,2S)-2-氟环丙甲酸。 图三 (1S,2S)-2-氟环丙甲酸的合成2 还可以通过在特定条件下将乙醇和反式II-3等物质反应,最终得到(1S,2S)-2-氟环丙甲酸。 图四 (1S,2S)-2-氟环丙甲酸的合成3 参考文献 [1]陈剑.一种2-氟环丙胺的高选择性不对称合成新工艺[P].北京市:CN202010283427.2,2021-10-12. [2]赖英杰,王绪炎,梁龙,等.手性铑催化剂催化不对称合成(1S,2S)-2-氟环丙烷甲酸的新方法[P].广东省:CN201910823636.9,2019-11-22. ...
-
丙烯腈是一种重要的化工品,具有广泛的用途。丙烯腈是化工中应用最广泛的聚合物单体之一,年产量约700万吨,主要用于制备合成橡胶、合成树脂、合成纤维、聚丙烯和碳纤维等材料。 生产方法 丙烯腈传统制备方法主要有氰乙醇法、乙炔法和丙烯氨氧化法。 (1)氰乙醇法。环氧乙烷和氢氰酸在水和三甲胺的存在下反应得到氰乙醇,然后以碳酸镁为催化剂,于200-280℃脱水制得丙烯腈,收率约75%。此法生产的丙烯腈纯度较高,但氢氰酸毒性大,成本也较高。 (2)乙炔法:乙炔和氢氰酸在氯化亚铜-氯化钾-氯化钠稀盐酸溶液的催化作用下在80-90℃反应得到丙烯腈。此法生产过程简单,收率良好,以氢氰酸计可达97%。但副反应多,产物精制较难,毒性也大,且原料乙炔价格高于丙烯。 (3)丙烯氨氧化法:以丙烯、氨、空气和水为原料,按其一定量配比进入沸腾床或固定床反应器,在以硅胶作载体的磷钼铋系或锑铁系催化剂作用下,在400-500℃温度和常压下,生成丙烯腈。然后经中和塔用稀硫酸除去未反应的氨,再经吸收塔用水吸收丙烯腈等气体,形成水溶液,使该水溶液经萃取塔分离乙腈,在脱氢氰酸塔除去氢氰酸,经脱水、精馏而得丙烯腈产品,其单程收率可达75%,副产品有乙腈、氢氰酸和硫酸铵。 传统方法中,反应物一般不可再生且含有毒有害物质。 本发明的目的是提出一种以3-氰基丙酸为原料生产丙烯腈的方法。 本发明是通过以下技术方案实现的。 本发明所述的一种以3-氰基丙酸为原料生产丙烯腈的方法,包括如下步骤: 将一定量3-氰基丙酸(0.05~2mol/L),S2O8 2-(2~10当量),Ag+(0.5~5当量)和Cu2 +(0.5~5当量)加入反应管中,加入水和有机溶剂,密封反应管,在20-150℃温度下搅拌反应1~300min后,冷却,低温下收集反应液得到丙烯腈。分析检测反应物和产物,计算丙烯腈的产率。 所述用的水和有机溶剂的用量为有机溶剂:水=1~20。 所述用的S2O8 2--Ag+-Cu2+体系以非贵金属Ag+和Cu2+作为催化剂,以廉价的过二硫酸盐作氧化剂。 所述的反应温度20-150℃,优选为60-100℃。 所述的有机溶剂为甲基异丁基酮、硝基苯、1-丁醇等有机溶剂。 本发明提供了一种非常高效的以3-氰基丙酸和S2O8 2--Ag+-Cu2+体系为原料生产丙烯腈的方法。该方法用S2O8 2--Ag+-Cu2+体系催化氧化3-氰基丙酸脱羧,反应添加剂价格低廉,反应条件较温和,副反应较少,产物选择性高。通过有机溶剂的萃取和保护作用,目标产物的产率可达到68%。 参考文献 CN112778160A...
-
噻唑及其衍生物本身具有良好的生物活性,在农药,药品中应用广泛。单溴代的甲基噻唑衍生物由于其良好的反应活性,往往被用来做药物前提分子结构修饰的子结构,2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑就是其中一种。 合成方法 一种2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑的合成方法,所述的合成方法步骤如下: (1)向质子性溶剂中加入原料2-甲基-4-羧酸乙酯噻唑,加入氧化剂,原料与氧化剂的摩尔比为1:1-4,加热至60-120℃回流12-48h,滤除残渣,将滤液旋干除去溶剂,加入滤液0.5-2倍体积的乙酸乙酯或二氯甲烷萃取,按顺序依次用水、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤萃取液,无水硫酸钠干燥萃取液5-12h,过滤除去无水硫酸钠,再将萃取液减压浓缩去除溶剂得粗晶,粗晶用醇类溶剂重结晶得第一中间体2-甲醛-4-羧酸乙酯噻唑; (2)将第一中间体加入反应釜,加醇类溶剂,控制反应釜温度在0-30℃,加还原剂混匀,第一中间体与还原剂的摩尔比为1:0.5-2,加还原剂后反应30min-2h,旋干,得第二中间体,直接进入下一步反应;控制反应温度在0-30℃,这样反应不出产生其它副产物,保证产品纯度和收率; (3)将第二中间体溶于非质子溶剂,加入溴化试剂,第二中间体与溴化试剂的摩尔比为1:0.3-1,反应10-20min,旋干,经硅胶柱层析,洗脱,洗脱液减压浓缩除去溶剂后得2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑。 通过本发明的方法反应产物单一,仅有单溴代一种产物,不会产生二溴代的产物,分离纯化简单,适合于大规模生产。本发明将原料氧化成醛的方法进行生产,收率高,条件温和,所使用的氧化剂也是普通的非剧毒氧化剂。本发明的方法产物收率高,操作简单,环境污染小,易于工业化生产。 作为优选,所述质子性溶剂为甲醇、乙醇、甲酸或乙酸,所述质子性溶剂用量为每10g原料加20ml至80ml的质子性溶剂。 作为优选,所述氧化剂为二氧化锰、重铬酸钾或二氧化硒。 作为优选,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。 作为优选,步骤(2)中醇类溶剂的用量为每10g第一中间体加15ml至40ml的醇类溶剂。 作为优选,所述还原剂选择硼氢化钠、钯碳/氢气、氰基硼氢化钠、硼氢化钾中的一种。 作为优选,所述还原剂分3-6次加入。还原剂分3-6次加入,这样能控制反应局部过热,反应温度易于控制,不会因温度过热造成反应生成其它副产物。 作为优选,所述非质子溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷,非质子溶剂用量为每10g第二中间体加15ml至40ml的非质子性溶剂。 作为优选,所述溴化试剂选自NBS(N-溴代丁二酰亚胺)、三溴化磷、溴化钠中的一种。 参考文献 CN103102325A...
-
十六水合硫酸铝是一种重要的化学品,具有多种潜在的应用途径。 简述:十六水合硫酸铝,英文名称: aluminium sulfate hexadecahydrate,CAS:16828-11-8,分子式:Al2H32O28S3,密度:2.71 g/mL 。硫酸铝十六水合物是硫酸铝的一种水合物。 应用: 1. 合成铁铝尖晶石粉体 具体步骤为: (1)所用的原料为七水合硫酸亚铁和十六水合硫酸铝,将上述两种原料按一定的质量比称量置于刚玉坩埚反应器中;将一定量的煮沸去氧后的蒸馏水加入反应器中,再滴入几滴煤油形成一层油膜后快速搅拌; (2)用煮沸去氧的蒸馏水配制一定浓度的碳酸氢铵溶液,用胶头滴管吸取一定量的碳酸氢铵溶液,将滴管尖端插入反应器煤油液面下,逐滴滴入碳酸氢铵溶液并不断快速搅拌,反应生成白色沉淀; (3)待完全反应后离心沉淀,用胶头滴管将沉淀和油层之间的澄清液吸出,将沉淀在油层的保护下在气氛炉中焙烧得到铁铝尖晶石粉体。 2. 制备宠物尿垫或尿裤用变色且抑菌高吸水材料 高群等人报道了一种宠物尿垫或尿裤用高吸水材料和制备方法, 其原料由以下组份组成:交联聚丙烯酸钠高吸水树脂: 100份;遇水变色剂、抑菌剂:2?5份;硫酸镁:0.2?0.5份;十六水合硫酸铝:0.1?0.3份;田箐胶:0.05?0.1份;饱和烷基磺酸钠:0.01?0.05份;乳酸钠溶液:0.3?0.5份。该 宠物尿垫或尿裤用高吸水材料未受变色、抑菌剂的影响,吸水倍率 ≥300,具有良好变色、抑菌性能。宠物尿垫或尿裤用、变色且抑菌的高吸水树脂遇尿液变色时间≤10秒。对大肠杆菌的抑菌率≥85%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥70%,对绿脓杆菌的抑菌率≥60%。 3. 生产复合制品 D·P·米勒等人报道了 一种煅烧石膏 /纤维素纤维浆料以便生产复合石膏/纤维素纤维制品的改进方法,该方法在加热步骤之前向石膏/纤维素纤维浆料中添加选定的晶体改性剂以便减少煅烧处理所需的时间、降低煅烧处理的温度或者增加煅烧中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。有用的晶体改性剂包括硫酸铝、氯化铝、氯、硫酸锌、硫酸铁(III)、十六水合硫酸铝、七水合硫酸亚铁(II)、五水合硫酸铁(III)、七水合硫酸锌、五水合硫酸铜、二水合氯化铜、一水合硫酸锰和磷酸三钠。 4. 制备人造纤维板 马雯瑾 等人报道了一种利用无机胶黏剂的木材、秸秆纤维板及制备方法,包括以下重量份的原料组成:轻烧氧化镁粉 40~50份,滑石粉2~5份,高铝水泥1~3份,磷石膏0.2~0.5份,粉煤灰或矿渣粉7~12份,活性铝矾土填料3~5份,高岭土1~3份,秸秆纤维、木屑、或竹屑纤维25~35份,七水硫酸镁22~30份,十六水硫酸铝0.1~0.3份,柠檬酸0.1~0.5份,磷酸三钠0.2~0.5份,硫酸亚铁0.2~0.4份,AF高效减水剂0.2~0.3份,焦磷酸钠0.01~0.02份,草酸0.01~0.02份,十水四硼酸钠0.05~0.1份,氟硅酸钠0.01~0.02份,硅酸钠0.05~0.1份,亚硝酸钾0.01份~0.02份,水25~30份。 参考文献: [1] 北京科技大学. 一种铁铝尖晶石粉体的合成方法. 2016-01-27. [2] 徐州工程学院. 一种宠物尿垫或尿裤用变色且抑菌高吸水材料和制备方法. 2021-02-19. [3] 马雯瑾. 一种利用无机胶黏剂的木材、秸秆纤维板及制备方法. 2021-05-28. [4] 美国石膏公司. 生产石膏/纤维板的改进方法. 2007-02-14. ...
-
背景及概述 [1] 2,4-二氯-6-氟苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 2,4-二氯-6-氟苯甲醛的制备方法如下: 首先,在-70℃下,将1,3-二氯-5-氟苯(2.0g,12mmol)的四氢呋喃(20mL)溶液中滴加二异丙基氨基锂(2M四氢呋喃溶液,18mmol,9.1mL)。然后,在-70℃下搅拌0.5小时,并缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺(1.8g,24mmol),继续在-70℃下搅拌0.5小时。最后,用水(20mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(3×20mL)进行萃取。将合并的有机层真空浓缩,并通过硅胶色谱法纯化[石油醚:乙酸乙酯=30:1],得到2,4-二氯-6-氟苯甲醛(1.5g,64%收率),为黄色固体。1H-NMR(CDCl3,400MHz):510.41(s,1H),7.934(s,1H),7.18-7.16(d,J=10.0Hz,1H)。 应用 2,4-二氯-6-氟苯甲醛可用作医药合成中间体,可以参与以下反应: 1)将2,4-二氯-6-氟苯甲醛(1eq),盐酸羟胺(1.3-2当量)和三乙胺(2eq。)在二氯甲烷(1.2-2.5mL/mmol醛)中的混合物在室温下搅拌16小时。完成后,将反应混合物用水稀释并用二氯甲烷(3×20mL)进行萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥并真空浓缩,得到肟中间体。该中间体可以通过硅胶色谱法纯化或在下一步骤中使用而无需进一步纯化。 2)在0℃下,将肟中间体(1当量)的二氯甲烷(10mL)溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺(1.2当量)在N,N-二甲基甲酰胺(0.5mL)中的溶液。将混合物在30℃下搅拌1小时。完成后,将反应混合物用水稀释并用二氯甲烷(3×10mL)进行萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到N-羟基亚氨酰氯中间体。 主要参考资料 [1](WO2016201096)AMINOBENZISOXAZOLECOMPOUNDSASAGONISTSOFA7-NICOTINICACETYLCHOLINERECEPTORS ...
-
盐酸羟嗪是一种药物,化学名为2-[2-[4-(4-氯苯基)苯甲基-1-哌嗪基]乙氧基]-乙醇二盐酸盐。它是一种白色粉末状物质,熔点在190~192℃之间。盐酸羟嗪可溶于水和乙醇,但不溶于乙醚,无臭且味苦。作为第一代抗组胺药,盐酸羟嗪具有松驰横纹肌肉、抗组胺和胆碱作用,可用于治疗精神疾病或镇静,对焦虑、紧张和激动引起的情绪或精神障碍有一定疗效。此外,盐酸羟嗪还可用作合成盐酸西替利嗪的原料。 盐酸羟嗪的应用领域 盐酸羟嗪是一种弱安定剂,具有中枢镇静、弱抗焦虑和肌肉松弛作用,并具有抗组胺作用。它适用于轻度焦虑、紧张、情绪激动以及绝经期焦虑和不安等精神和神经症状。此外,它还可用于治疗失眠、麻醉前镇静、急慢性荨麻疹和其他过敏性疾患、神经性皮炎等。由于盐酸羟嗪成本低且副作用相对较少,近年来受到药品生产和使用者的重视。尽管该药物上市时间较早,但关于中国健康受试者体内的药代动力学研究报道较少。 盐酸羟嗪的制备方法 盐酸羟嗪的制备方法是首先以4-氯二苯甲酮为原料制备母环1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪,然后与以硼酸和二甘醇为原料合成的2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合,经酸化处理,最终制得盐酸羟嗪。这条制备路线反应步骤少、操作简单、经济可行,是最有前景的工业化生产方法。 盐酸羟嗪的制剂 盐酸羟嗪的制剂包括: 处方: 盐酸羟嗪 5g 聚乙二醇6000 15g 制成 1000粒 制法:取经超微粉碎过200目筛的盐酸羟嗪细粉加入熔融的聚乙二醇6000基质中,搅匀,以二甲基硅油为冷却剂,滴制法制丸,干燥,即得。 盐酸羟嗪糖衣片的崩解时间长,吸收差,生物利用度低,辅料用量比例大,不方便儿童、老年人、卧床病人和吞咽困难患者服用,依从性差,影响了盐酸羟嗪的治疗效果。通过应用超微粉碎技术和滴丸制剂工艺技术制成的盐酸羟嗪滴丸具有崩解溶散快、质量稳定、药丸体积小、服用方便、起效迅速、依从性好等特点,特别适合儿童、老年人、卧床病人和吞咽困难患者服用。 主要参考资料 [1] 刘海燕, 崔艳, & 严拯宇. (2009). Hplc法测定盐酸羟嗪含量及有关物质. 海峡药学, 21(12), 59-61. [2] 钟敏, 彭小海, 罗瑾, 尤庆亮, & 喻宗沅. (2011). 盐酸羟嗪合成的研究新进展. 化学与生物工程, 28(8), 1-4. [3] 戴斌, & 陈敬佰. (1996). 酸性染料比色法测定盐酸羟嗪片的含量. 现代应用药学(6), 54-55. ...
-
3-溴-2-甲基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-溴-2-甲基苯甲酸还原得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇,然后再经过氧化反应制备得到。下面将介绍两种报道的制备方法。 报道一: 步骤1:将3-溴-2-甲基苯甲酸与硼氢化钠在THF中反应,然后添加碘。在室温下搅拌2小时,然后用HCl水溶液淬灭反应。将混合物用水稀释,并用醚进行萃取。用NaOH水溶液和盐水洗涤,经过干燥和浓缩,得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。 步骤2:在氮气保护下,将草酰氯和(3-溴-2-甲基苯基)甲醇在二氯甲烷中反应,然后加入三乙胺。将混合物进行洗涤和干燥,经过浓缩,得到3-溴-2-甲基苯甲醛。 报道二: 步骤1:将3-溴-2-甲基苯甲酸与氢化铝锂在四氢呋喃中反应,然后用乙酸乙酯和水淬灭反应。通过柱层析分离,得到纯的(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。 步骤2:将(3-溴-2-甲基苯基)甲醇与氧化锰(IV)在二氯甲烷中反应,然后用己烷和乙酸乙酯洗脱产物。经过柱层析分离,得到纯的3-溴-2-甲基苯甲醛。 主要参考资料 [1] US2018312523A1 [2] WO2016040330 ...
-
创伤弧菌是一种常见的细菌性致病菌,存在于海水和海产品中,可引起人类急性胃肠炎、坏疽性伤口感染和败血症。该菌的脓毒症病情严重,治疗不及时可导致高死亡率。 创伤弧菌的形态如下图所示: 如何预防创伤弧菌感染? 为了避免感染创伤弧菌,我们应该注意以下两点: 1. 在处理海鲜时,要戴上手套,避免皮肤被虾刺或蟹腿刺伤。尤其是肝功能不好的人,更要注意防范创伤弧菌的侵袭。如果不慎被海鲜刺伤,应立即用清水冲洗伤口,并涂抹碘伏或双氧水进行消毒。即使是小伤口也要及时就医。 2. 在食用海鲜前,务必将其煮熟。高温烹调可以有效杀死创伤弧菌。此外,与大蒜、生姜、醋或柠檬汁一起食用海鲜也能抑制和杀灭细菌。如果在食用海鲜后出现呕吐、腹泻等症状,应及时就医。 ...
-
三乙醇胺是一种有机化合物,化学式为C6H15NO3,是乙醇胺的衍生物。它呈无色液体状,具有清爽的香气,并且易于溶解于水。 三乙醇胺在多个领域中都有重要的应用,包括: 作为离子液体催化剂的基础成分,可用于有机合成、石油化工和环境保护等领域。 作为乳化剂,广泛应用于涂料、油漆、洗涤剂等产品中,能够稳定分散油水混合物,并提高产品的均匀性和稳定性。 作为金属缓蚀剂,能够有效保护金属材料免受腐蚀侵害,常用于金属加工、化工设备等领域。 作为碳酸二乙醇胺的合成中间体,用于天然气脱硫,具有较高的反应活性和选择性。 作为医药配方中的溶剂,常用于药物和化妆品中,以增加溶解度并提高产品的稳定性。 一般情况下,低浓度的三乙醇胺对人体无明显毒性。然而,长期接触高浓度的三乙醇胺可能会刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。因此,在使用三乙醇胺时,应遵循相关的安全操作规程,并采取适当的防护措施,如佩戴眼镜和手套,以减少潜在风险。 通过问答式的介绍,我们可以了解三乙醇胺的定义、主要应用以及安全性等方面的信息。 ...
-
背景及概述 [1] 5-硝基靛红酸酐是一种医药中间体,可用于制备肌肉松弛药氟喹酮。氟喹酮是一种经过临床验证的松弛剂,对面部和颈部肌肉痉挛有良好的疗效。 制备 [1] 制备5-硝基靛红酸酐的方法如下:在250mL三口烧瓶中加入100mL浓硫酸,机械搅拌下在0-10℃时缓慢加入30.0g靛红酸酐,搅拌溶解后滴加14.2g发烟硝酸,维持温度0-5℃,1小时滴加完毕,并保温继续反应1小时。停止搅拌后,将反应液缓慢倒入300mL冰水混合物中,搅拌20分钟,固体充分析出,过滤,水洗,干燥后得到5-硝基靛红酸酐(收率:96.6%)。其熔点为263.8-265.3℃,纯度为97.2%。 应用 [1] 一项发明公开了一种以5-硝基靛红酸酐为起始原料制备氟喹酮的高产率方法。该方法经过还原、乙酰化等步骤合成了关键中间体N-(2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酰基)邻甲苯胺,然后经过氨解、环合、氟交换、脱保护等步骤得到目标产物氟喹酮。这种方法具有原料廉价易得、降低生产成本、安全环保等优点。同时,在氟交换反应中使用四丁基溴化铵作为反应的相转移催化剂,大大提高了该步反应的转化率。由起始原料靛红酸酐制备目标产物氟喹酮的总收率可达60.0%以上。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610794550.4 一种氟喹酮的高产率制备方法...
-
背景及概述 [1-2] 2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是一种常用的有机合成中间体,可以通过丙酰氯与三氟乙酸酐反应或者3-酮-4,4,4-三氟丁酸乙酯与碘甲烷反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 首先,在装有磁力搅拌器、氮气入口、加料漏斗和温度计的一升三颈圆底烧瓶中,加入44mL(0.51mol)丙酰氯和350mL二氯甲烷。然后,向溶液中加入70mL(0.5mol)的三氟乙酸酐,并用冰浴冷却溶液温度至10℃。接下来,在45分钟内逐滴加入已经在氢氧化钠丸粒上干燥的80mL(0.99mol)吡啶。在添加过程中,保持反应温度在15℃以下。15分钟后,移除冰浴,并在室温下继续搅拌3.5小时。然后,使用干冰/氯化钙水溶液将反应冷却至-20℃,在15分钟内添加80mL无水酒精,继续在室温下搅拌2.5小时。将二氯甲烷加入反应混合物中,并将混合物倒入分液漏斗中。有机层用5%盐酸洗涤两次,并用饱和碳酸氢钠洗涤两次。最后,用硫酸镁干燥有机层,并使用真空除去溶剂,得到52.14克棕色液体产物。通过在55mm汞柱下使用10cm Vigreux色谱柱蒸馏粗产物,得到沸点在50至68℃的三部分。将这些部分合并并溶于乙醚,再用5%盐酸和饱和碳酸氢钠洗涤。将有机层干燥并浓缩,最终得到15.31克的混合物,该混合物由2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯和3,3-二羟基-2-甲基-4,4,4-三氟丁酸乙酯的2:1组成,呈透明无色油状物。 报道二、 首先,将氢化钠(7.05g的50%油分散液,0.15mol)用25ml的二甲氧基乙烷洗涤3次以除去油。然后,在氩气氛下将洗涤后的氢化钠悬浮在220ml的二甲氧基乙烷中,并在冰浴中冷却。将3-酮-4,4,4-三氟丁酸乙酯(25.77g,0.14mol)在25ml二甲氧基乙烷中的溶液从加料漏斗滴加到搅拌的悬浮液中。加完后,移除冷却浴,继续搅拌30分钟,直到停止放出氢气为止。然后,通过注射器添加碘甲烷(43.0ml,0.70摩尔),并将反应混合物回流过夜。将反应冷却至室温,并倒入含有饱和氯化铵:盐水:水的1∶1∶1混合物的分液漏斗中。分离各层后,用100ml乙醚萃取水相。将合并的有机相和醚萃取物用盐水洗涤,经硫酸镁干燥并过滤。最后,通过在大气压下使用Vigreaux柱蒸馏除去溶剂,留下2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯残余物。 参考文献 [1] EP0694526 - PROCESS FOR PREPARATION OF FLUORINATED BETA-KETO ESTER [2] US5496927, 1996, A ...
-
硒化镓(GaSe)是一种暗棕红色的薄片状晶体,具有润滑感。它是一种重要的二元半导体,具有各向异性、较宽的带隙以及新奇的光学和电学性质。因此,在太阳能电池、光探测器和集成光电子器件等领域有着广阔的应用前景。 自催化合成硒化镓纳米结构 湖南大学的唐路平等人首次报道了一种通过化学气相沉积的方法自催化合成硒化镓纳米结构的方法。他们通过合理选择反应物和控制实验条件,成功制备出了单晶GaSe纳米带、纳米片以及大面积薄膜。 他们采用微纳加工的方法制作了基于GaSe纳米带材料的场效应晶体管和光电探测器,并对其光电子特性进行了系统的研究。 通过光学显微镜、SEM和AFM观察,可以清晰地看到所得到的纳米带表面平整干净,宽度为1到20微米,尺度长达十几毫米,厚度大约100 nm左右。XRD、TEM及EDX测试显示出合成的GaSe纳米带具有六方晶相结构,原子比例为Ga:Se=1:1且具有良好的结晶质量。拉曼散射光谱及光致发光光谱的峰位与之前的报道一致,充分证明合成的GaSe纳米带具有优异的结晶质量。 通过高精度的电子束曝光系统和热蒸发系统,他们成功制作了GaSe纳米带场效应晶体管和光电探测器。测试结果显示,GaSe纳米带显示出p型半导体的性质,具有较高的载流子迁移率和超低的漏电流。同时,在520 nm激光照射下,GaSe纳米带显示出良好的功率相关响应特性,具有较高的R值。与其他类似器件相比,制作的GaSe纳米带探测器具有更好的性能。 此外,他们还成功实现了大面积的GaSe薄膜的生长,并通过多种手段测试了所合成GaSe纳米片的性质。实验结果显示,合成的GaSe纳米片具有较高的结晶质量,具有在大规模集成电路中应用的潜力。此外,他们还通过调控反应条件,成功合成了带隙可调的Inx Ga 1-x -x Se纳米带,为后续研究奠定了基础。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] 唐路平. 硒化镓纳米结构的CVD制备及其光电特性研究[D].湖南大学,2018. ...
-
硫化亚锡(II)是一种多功能材料,具备安全无毒的特点,并被广泛应用于各个领域。在汽车摩擦材料中,硫化锑被用作固体润滑剂,可以降低有机粘结剂的分解速度,保持摩擦性能的稳定,并减少摩擦制动时的噪声和震动。然而,由于锑具有致癌作用,许多国家已开始限制或禁止其使用。硫化亚锡作为一种安全无毒的替代材料被广泛采用。此外,硫化亚锡还可以用于太阳能电池的光吸收层,其具有较高的光电转换效率,是一种具有良好前景的太阳能电池材料。同时,硫化亚锡还具有催化性能,可用作氧硫化碳合成和碳氢化合物聚合的催化剂等。 硫化亚锡的制备方法 报道一 将氯化亚锡溶液与硫化钠反应,得到硫化亚锡产物。具体步骤为:将氯化亚锡溶液缓慢滴加到气体发生反应容器中,通过引流管道将发生的气体引入氯化亚锡溶液反应器中进行反应。反应产物经过抽滤、洗涤和真空干燥后,得到高纯度的硫化亚锡。 报道二 按照一定的比例将金属锡粉与升华硫粉混合,并在高温下进行反应,生成硫化亚锡。具体步骤为:将金属锡粉与升华硫粉混合后加入反应炉中,在氮气气氛下升温至650℃,保持一定时间使反应完成。过量的硫蒸发后进入冷凝器冷凝收集,最终得到纯度较高的硫化亚锡。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611002626.1 一种高纯硫化亚锡的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910119860.X 一种硫化亚锡的制备方法 ...
-
芳基三氟硼酸钾是一种具有高稳定性和良好结晶性的芳基硼酸衍生物。它与相应的芳基硼酸具有相似的反应性能,因此在工业生产中具有广阔的应用前景。 芳基硼酸作为一种安全、高效的芳基化试剂,已被广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等精细化学品的科研和开发。然而,由于芳基硼酸容易脱水形成酸酐,并且对酸、碱和氧化剂不够稳定,使得芳基硼酸在实际使用中存在储存时间短和计量困难的问题。为了解决这些问题,需要将芳基硼酸转化为稳定的酯或盐衍生物。 制备方法 制备稳定的芳基三氟硼酸钾的方法如下:将5-溴-2-氟吡啶-3-硼酸和二氟氢化钾按一定摩尔比例混合,并在高速搅拌下混合均匀。然后,将混合物连续加入双螺杆挤出机的进料口,并设置挤出时间为5分钟。挤出的物料直接收集在盛有与固体物料等重量的水中,然后进行搅拌分散。将混合物过滤后,滤液返回接收器,滤饼经水洗后经热风干燥即可得到稳定的(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾产品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺...
-
4-溴-2-羟基苯甲醛是一种有机中间体,可以通过3-溴苯酚与3-溴苯酚反应制备得到。有研究表明,它可以用于制备一种利用荧光素类紫外传感器和一种双通道罗丹明类荧光探针,用于检测汞离子、铁离子和钴离子。 制备方法 将3-溴苯酚(3.87g,22.4mmol)溶解于30mL三氟乙酸中,加热至70°C后慢慢加入乌洛托品(3.77g,26.9mmol),反应2小时后加入大量水,继续搅拌20分钟后静置1小时,过滤,经柱层析得到产物0.9g(20%)。MS(MM-ES+APCI),m/z:200(M-1) 应用 应用一:利用荧光素类紫外传感器检测钴离子 根据CN201810741491.3的专利,可以通过将荧光素和水合肼加热回流,得到荧光素酰肼,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛在无水乙醇氮气保护下加热回流过滤重结晶,得到目标产物。利用该方法可以测定钴离子的含量。 应用二:检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针 根据CN201810986608.4的专利,可以通过将罗丹明B溶解在溶剂中,通入氮气,逐滴滴加乙二胺进行反应,得到罗丹明乙二胺Rhb,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛溶于溶剂中,通入氮气,回流反应,得到目标产物RBr。该罗丹明类荧光探针可以用于同时检测汞离子和铁离子。 应用三:铜离子罗丹明类紫外探针 根据CN201810825451.7的专利,可以通过将罗丹明B溶于溶剂中,与水合肼反应,回流反应后冷却至室温,旋转蒸发,得到罗丹明酰肼,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛溶于溶剂中,氮气保护下回流12-15小时,冷却,提纯,得到罗丹明类紫外探针RhBr。该探针可以用于检测铜离子。 参考文献 [1]CN201810741491.3一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法 [2]CN201810986608.4检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针及其制备和应用 [3]CN201810825451.7一种铜离子罗丹明类紫外探针及其制备方法与应用 [4][中国发明,中国发明授权]CN201210528349.3三甲基硅取代苯并吡喃类化合物及其应用 ...
-
本文介绍了Yoann Coquerel课题组在Angew上发表的一篇研究成果,他们通过开发一种双功能催化剂,成功实现了环丁酮衍生物和邻氨基硝基苯乙烯的马克尔加成-四原子扩环串联反应,从而合成了苯并氮杂环辛酮结构。这种新方法具有温和条件、易得原料和高光学活性产物等优点,为合成难以获得的分子提供了新途径。此外,通过碱催化,产物还可以进一步转化为官能化的戊二酰亚胺结构。 苯并氮杂环辛酮是一种特殊的骨架,在天然产物和重要的药理活性化合物中广泛存在。然而,由于其不稳定性和容易发生预期之外的反应,构建中等大小的环结构一直是一个挑战。虽然合成中等大小环结构已经取得了一定的进展,但直接合成不对称的氮杂环辛酮的报道仍然很少。因此,Yoann Coquerel课题组的研究填补了这一空白。 通过对催化剂和溶剂的筛选,研究人员最终确定了最优条件,并用各种环丁酮衍生物和邻氨基硝基苯乙烯探索了该反应的普遍性。结果表明,该反应对于不同的取代基具有良好的产率和对映选择性。此外,作者还对模板产物进行了一系列衍生反应,发现在碱性条件下可以发生重排,生成戊二酰亚胺结构。这一发现进一步证实了该反应的重要性。 综上所述,Yoann Coquerel课题组的研究成果为苯并氮杂环辛酮的合成提供了一种新方法,具有重要的理论和应用价值。 原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/ange.201810184 ...