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急急急! 无法重现用HBpin和卤代芳基的硼酸酯化反应?

如题如图,
Procedure 按照文献来的: To a solution of PdCl2(dppf) (22 mg, 0.03 mmol) in dioxane (4 mL) was added 1-iodonaphthalene (250 mg, 0.98 mmol), Et3N (0.42 mL, 3.0 mmol), and pinacolborane (0.22 mL, 1.5 mmol). After being stirred for 2 h at 80 oC.
这个反应我试的1 mmol的原料的量,在封管里架的反应,三乙胺和dioxane都是干燥的,其余试剂都是新的。之前在80度做出来过一次,后来重复不出来,升了温在105度又做出来一次,后来又重复不出来了。核磁显示只有原料!!! 有一点(5%)不是产品的未知物。。 有哪位做过类似反应的大大,可否告知这个反应是否如我这个这么的迷茫?它到底哪里有问题? 或者有没有别的可以替代的条件?大恩不言谢!!



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共5个回答
HBpin, Pd(MeCN)2Cl2, S-Phos, TEA, dioxane, 110℃
https://www.organic-chemistry.org/abstracts/lit2/187.shtm,这是Buchwald组发展的经典条件,你那Pd(dppf)Cl2是查到的专利还是药化的文章啊…
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我试试你的条件,成了的话回来赞你
HBpin, Pd(MeCN)2Cl2, S-Phos, TEA, dioxane, 110℃
https://www.organic-chemistry.org/abstracts/lit2/187.shtm,这是Buchwald组发展的经典条件,你那Pd(dppf)Cl2是查到的专利还是药化的文章啊…
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是药化的文章呀 还挺多人用的。。。
是药化的文章呀 还挺多人用的。。。...
你看一下buchwald组这篇文章的introduction部分介绍previous work有没有提到Pd(dppf)C2/HBpin的方法

这个反应加入羰基铁就可以了
HBpin, Pd(MeCN)2Cl2, S-Phos, TEA, dioxane, 110℃
https://www.organic-chemistry.org/abstracts/lit2/187.shtm,这是Buchwald组发展的经典条件,你那Pd(dppf)Cl2是查到的专利还是药化的文章啊…

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