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求助制备液相经验?

甲醇索氏提取菌类中的小分子物质,经过液质检测出一种含量较高的未知小分子物质,现在想通过分离纯化手段把它提纯出来看看是什么物质,准备用制备液相,由于之前没有接触过制备液相所以想求教各位有经验的老师该如何选择色谱柱和检测系统。谢谢!
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共16个回答
这个很好弄的,你分析检测条件应该用的是C18色谱柱,只要用C18的色谱填料就可以分离了的,要是有10um的填料就更好了。包括摸条件和制备,我们最多一天就可以完成了。欢迎私信我交流。
你好,碰到和你一样的问题,我们这也是只有一台分析型的安捷伦1260,现在想做制备,可以直接把半制备接上用吗?你最后是怎么解决的

委托给专门做分离的公司进行分离。

1 制备色谱柱的选择:根据流动相、PH值和所要检测的物质先选用分析液相选分析柱,然后再选型号相同的制备柱。
2 检测系统一般选紫外检测系统,
在安捷伦1260上配一制备的模块就可以了,买个制备柱,我们公司就是这样的
我曾经给客户做过多次的类似设计方案,如果你需要选择色谱柱和检测系统的话,可以和我联系交流QQ2945578164
对应的分析柱放大

可以根据公司现有的设备及色谱柱进行考察,同时也可以根据高效液相色谱分析条件进行筛选
制备柱要选择和你分析柱出峰时间相近的,一个厂家,填充技术相同。可以用制备柱进少点样,和分析柱比较。还有就是峰出的时候分段接

“看看是什么物质”若只需要鉴定化合物,就可以用你的分析柱,多次进样,收集,基本就能获得做核磁的样品量了。若换了制备柱(半制备柱)显然需要再次找条件,且半制备,有时分离度差些,制备效果不理想。
你先上网查查这类菌一般别人都分出大概什么物质,然后将你的样品点TLC板(不同类物质有不同显色剂)大致分析下看是那类物质,之后才可以选择下一步实验,有时候采用硅胶柱,或凝胶柱就可以分开,那就没必要采用制备液相
都跑过MS了,说明分离没问题,这个时候有两个选择:
一、直接制备,需要买同一品牌、同一填料的制备柱,区别就是直径和长度,其他都要一致,量大的另说。
二、买别人家的制备柱,参考分析柱买,提供分析柱规格等信息给厂家,厂家会推荐的,优点是可以降低成本。
液相最大流速是10,但不可能长时间用这个流速的,泵受不了。所以常规液相一般可以接10mm的半制备,在大的话,就要配大流速泵,建议考虑国产,一套半制备10万不到,不过考虑到你要提取的是杂质,含量应该不高,估计会需要大点制备,100mm左右的制备。这一套就贵不少,国产也要在10几万了,远低于进口的产品。只要色谱柱是进口的,分离时核心,检测差不多,国产肯定没问题的。色谱柱目前你可以关注下英国的OL Apple色谱柱,上海波粒是他们大陆分公司,性价比很高,尤其柱容很大,很适合做制备纯化。
使用普遍适用的c18的柱子就行,用uv检测,对应你分析方法放大,通过ms确定

根据你的样品量选择柱长和内径,根据分析液相的情况选择制备的流动相

我曾经给多个客户做过类似的设计方案,如果你要采用制备液相的话,可以和我联系交流QQ2945578164
保险的情况是使用跟你检测同样的方法,柱子,先得到些纯品。再换方法,柱子。
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