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恩格列净合成工艺求助？

求助：在用原料2b合成11的过程中，加入 iPrMgCl/LiCl后，原料点一直不消失，不知问题出在了什么地方，请大家提出宝贵的意见
操作：将2b用5vol.无水THF在-20℃左右加入1.1eq. iPrMgCl/LiCl,加完后TLC检测几乎只有原料点，升温至-5℃，搅拌1小时，TLC检测几乎只有原料点，请各位指教
注：THF（回流，加二苯甲酮变蓝，取时尽可能保证无水）；原料2b用核磁验证，没问题；iPrMgCl/LiCl可以与苯甲酮反应，应该也没问题

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共7个回答

李德建，深圳恒丰万达医药科技-专业杂质供应商 2022-06-02回答

CAS：2452301-14-1，恩格列净杂质POE（过氧化物），恩格列净项目必须要研究的杂质，而且这个杂质很有难度，有杂质采购需求，可以交流下，QQ2851922763

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趁早迁就，销售 2019-01-18回答

换一换别的格式试剂呢？
正在买，好几个文献都用这个试剂，还有用正丁基锂的

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温言软语，工艺专业主任 2019-01-18回答

换一换别的格式试剂呢？
直接用丁基锂试试。如果可以，那就是格式试剂失效了

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鶴歸鶴辭，设备维修 2019-01-18回答

应该是格氏试剂不行
...
应该是，都放了好几个月了，估计失效了

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书生狐妖，给排水工程师 2019-01-18回答

换一换别的格式试剂呢？

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若你曾听闻，设备工程师 2019-01-18回答

你QQ多少？我现在正在做，可以交流一下

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情初°初晴°，给排水工程师 2019-01-18回答

正在买，好几个文献都用这个试剂，还有用正丁基锂的...
应该是格氏试剂不行

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