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求助列净类侧链合成方法?

最近在搞一个列净类药物,选择了乙酰基保护的内酯做侧链,还有做过的虫子啊。现在问题是得到的侧链,纯度不高,最高只有80%,而且分析方法貌似也比较难搞,。求大神指点迷津。现在是拿乙酸酐与内酯反应再蒸去挥发物得到油状物。
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共11个回答
我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。...
三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?
楼上还做搞过这个支链啊。望不吝赐教。...
没有直接搞过,结构非常类似而已

副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?
副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?
我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。
收率有80%已经非常不错了啊
收率有80%已经非常不错了啊
悲剧的是放大就降低到60-70%。大神指点迷津a,下一步接的时候怎么提高纯度啊
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
想加快研发进度还是采购比较靠谱,这个片段应该价格不会超过3000RMB/kg
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
楼上做个这个片段吗》》?
有人做过吗??靠谱一点的建议还有啊。
三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?...
楼上还做搞过这个支链啊。望不吝赐教。
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