在硅改性氧化铝的实验中，如何判断硅已进入氧化铝骨架中?

29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境 您知道红外可以验证这个事实么

29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境

做红外，XPS也可辅助用

可以先用XRD表征看看是否形成新物种（一般而言，同晶置换产生新物种），其次用XPS表征表面查看是否有硅存在（可以得到Si表面的含量，用于与固体中Si总量作对比，若是少于总量，也可辅助说明Si进入到骨架中），及其存 ... 听了你的解释，豁然开朗了许多。有一个问题是，γ-氧化铝的XRD峰不像分子筛那么尖锐，说明氧化铝的结晶度不是很好。少量的硅，若不是无定形态的SiO2,一般看不出的。能否通过查看红外是否有B酸存在，来直接说明呢，

可以先用XRD表征看看是否形成新物种（一般而言，同晶置换产生新物种），其次用XPS表征表面查看是否有硅存在（可以得到Si表面的含量，用于与固体中Si总量作对比，若是少于总量，也可辅助说明Si进入到骨架中），及其存在的形态（表面硅与晶格硅存在的环境不同，使得二者的形态有所区别，可以多查找些资料）。最有利的手段用EXAFS测试，查看Si 的配位情况及其键长，从中得到表面与骨架中的区别。

硅到氧化铝的骨架中，是不是通过替换，如果通过替换的话，最简单的方法，你可以通过滴定测一下改性后的溶液中铝的含量。