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关于气相色谱管路的问题?

实验室刚买的新的气相色谱检测仪,遇到个问题,我们用来测氮气,测之前我们用100ml/min的氦气进行吹扫管路里的空气,但是无论吹扫多久总是可以检测出5000ppm左右的氮气,求各位大侠帮忙分析一下,是不是进入气相色谱柱的管子太粗了(我们用的就是一般的橡胶管),导致里面的空气无法排净呢?还是什么其他原因?有没有用气相色谱测氮气的同行?怎样可以使里面的氮气(空气)排净呢?我们一般吹扫2个多小时,我们曾经吹扫过一宿,还是不行,求大侠指点帮忙啊!
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老师,您是否在做气象顶空法的时候因为使用hplc级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰,如果有,请听我解释为什么? 1:例如hplc级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈,正己烷,异丙醇等等,但是这些溶剂在紫外检测器uv下是不出峰的,对检测结果基本没有影响。2:而如果用hplc级别的上述甲醇溶解原料,来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化;或者用顶空法进样,也是先将样品和参比溶剂(基线空白)混合好,在提前预热,使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化,再用顶空进样针快速取样,进入gc内部,检测原料里面的溶剂残留的时候,问题就来了,因为gc上的是fid或者其他检测器,对不同溶剂残留很敏感,这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈,正己烷,异丙醇就都有可能出峰,而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致,导致峰重叠或者部分重合,从而计算结果出现错误,无法判断溶剂残留真实量,这时候迫使你去改变溶剂或者方法,特别对于已经成型的药品或者食品,原料的检测方法都是经过国家备案的,无法立刻改变,给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以,只要您用气相gc,不管是液体直接进样,还是顶空进样,我建议大家用美国进口jtbacker专用gc-hs级别专用溶剂(顶空专用溶剂),此级别的溶剂比常规hplc级别的溶剂又高一个等级,对您产品检测结果的平行性,结果重现性,批次间检测结果重现性,可靠性,都少了溶剂这块的干扰,如果您有此类的问题,具体联系方式或者讨论请电话:18964990890,qq:1946133151,谢谢,希望能为广大用户解决问题,
可能原因有:1、如果你是新的色谱柱,建议你同载气进行老化处理;2、管路建议用专用气管,不锈钢管、铜管、或塑料软管(进口,气路专用);3、如果色谱柱是旧的,需要进行活化处理(要通载气),温度可以根据你柱子填料确定,
是不是进气系统有漏点啊 ,你最好再检漏一下,还有你的氦气纯度多高的 氦气纯度没问题的,是99.999%的,检过漏的,而且试过蹩压的方法,即使漏的话里面有内压,也应该是气体从里往外漏的呀。
橡胶管,铜管没有?橡胶管渗漏空气的,空气中有氮气的 橡胶管会渗透空气?麻烦请说的具体点好吗?那我用塑料胶带把橡胶管外面整个缠裹一层可不可以避免空气的渗透呢?
橡胶管,铜管没有?橡胶管渗漏空气的,空气中有氮气的 橡胶管会渗透空气?麻烦请说的具体点好吗?那我用塑料胶带把橡胶管外面整个缠裹一层可不可以避免空气的渗透呢?
请规范操作呀。换管吧。
橡胶管,铜管没有?橡胶管渗漏空气的,空气中有氮气的
橡胶管,铜管没有?橡胶管渗漏空气的,空气中有氮气的
是不是进气系统有漏点啊 ,你最好再检漏一下,还有你的氦气纯度多高的
是不是进气系统有漏点啊 ,你最好再检漏一下,还有你的氦气纯度多高的 氦气纯度没问题的,是99.999%的,检过漏的,而且试过蹩压的方法,即使漏的话里面有内压,也应该是气体从里往外漏的呀。
请规范操作呀。换管吧。
可能原因有:1、如果你是新的色谱柱,建议你同载气进行老化处理;2、管路建议用专用气管,不锈钢管、铜管、或塑料软管(进口,气路专用);3、如果色谱柱是旧的,需要进行活化处理(要通载气),温度可以根据你柱子填料确定,
是不是进气系统有漏点啊 ,你最好再检漏一下,还有你的氦气纯度多高的
老师,您是否在做气象顶空法的时候因为使用hplc级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰,如果有,请听我解释为什么? 1:例如hplc级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈,正己烷,异丙醇等等,但是这些溶剂在紫外检测器uv下是不出峰的,对检测结果基本没有影响。2:而如果用hplc级别的上述甲醇溶解原料,来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化;或者用顶空法进样,也是先将样品和参比溶剂(基线空白)混合好,在提前预热,使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化,再用顶空进样针快速取样,进入gc内部,检测原料里面的溶剂残留的时候,问题就来了,因为gc上的是fid或者其他检测器,对不同溶剂残留很敏感,这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈,正己烷,异丙醇就都有可能出峰,而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致,导致峰重叠或者部分重合,从而计算结果出现错误,无法判断溶剂残留真实量,这时候迫使你去改变溶剂或者方法,特别对于已经成型的药品或者食品,原料的检测方法都是经过国家备案的,无法立刻改变,给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以,只要您用气相gc,不管是液体直接进样,还是顶空进样,我建议大家用美国进口jtbacker专用gc-hs级别专用溶剂(顶空专用溶剂),此级别的溶剂比常规hplc级别的溶剂又高一个等级,对您产品检测结果的平行性,结果重现性,批次间检测结果重现性,可靠性,都少了溶剂这块的干扰,如果您有此类的问题,具体联系方式或者讨论请电话:18964990890,qq:1946133151,谢谢,希望能为广大用户解决问题,
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