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工艺专业主任
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浙江德美博士达高分子材料有限公司·工艺专业主任
湛江教育学院 生化系
青海省西宁
3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯是一种有机中间体,可以通过一步反应制备得到。该中间体可用于合成α-酮酰胺及其衍生物。 制备方法 将取代的3,4-二氯苯甲醛、重氮乙酸乙酯和ter-BuOK添加到烧瓶中,用搅拌棒在室温下搅拌0.5小时。通过TLC监控反应进程,并通过硅胶快速柱色谱法分离产物。 应用领域 α-酮酰胺及其衍生物是一类重要的胺类化合物,广泛应用于天然产物和药物中间体的合成。通过酰胺的直接氧化也可以获得这类化合物。使用芳基酮来制备α-酮酰胺具有成本低、底物广泛以及反应原子经济性高的特点。近年来,已有许多相关研究工作被报道,如无溶剂条件下的铜催化芳基酮与二级胺的反应、碘催化的胺化反应以及阳极氧化实现伯酰胺和仲酰胺的合成等。龚久涵等人还报道了3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯在水相条件下的氧化偶联反应以及氧气条件下酰基乙酸酯的C-C键断裂反应,实现了α-酮酰胺的合成。 参考文献 [1] From RSC Advances, 3(31), 12616-12620; 2013 [2]龚久涵,朱正,卢林,郭生梅,蔡琥.铜催化的芳基酮及其衍生物氧化酰胺化合成α-酮酰胺的反应研究[J].有机化学,2015,35(09):1917-1922. ...
左旋肌肽具有抵抗自由基产生的能力,降低黑色素细胞活性,防止黑色素形成,从而预防斑点的生成。左旋肌肽是由丙氨酸和组氨酸组成的双胜肽,是目前分子最小的胜肽之一,可以被肌肉组织轻易吸收。 左旋肌肽的功效 左旋肌肽是常用于抗疲劳保健品中的成分。经过实验发现,左旋肌肽对于更年期前后机能衰退的肌肤有益,可以提供适当的营养和能量,延长细胞寿命。左旋肌肽不仅具有延缓衰老的作用,还能逆转细胞衰老的形态,作为抗氧化剂,可以捕捉氧自由基。左旋肌肽的抑制糖基化和保护正常蛋白质的作用可能是延缓衰老的主要原因之一。 更年期前后女性荷尔蒙分泌减少导致肌肤老化,需要综合保养。除了使用A酸或果酸成分去除浅表皱纹,还需要抗氧化和补充胶原蛋白的成分,搭配防晒保护皮肤胶原蛋白的质量,重要的是促进胶原蛋白再生。科学研究证实,左旋肌肽可以延长纤维母细胞的再生周期,持续产生胶原蛋白和弹力纤维,保持皮肤的密度和弹性,同时具有抗衰老和抗糖化的作用,保护胶原组织,提高成熟肌肤的防御能力。 相比其他抗衰老成分,左旋肌肽可以同时关注表皮、基底膜和真皮层的健康。对于即将进入或已经进入更年期的肌肤,左旋肌肽提供了直接有效的护理策略。左旋肌肽可以帮助表皮和真皮细胞抵抗自由基的损伤,延长细胞寿命,避免复制受损的老化细胞,使肌肤能够顺利修复和再生,恢复健康光泽。左旋肌肽可以促进基底膜生成海带氨酸,增强表皮和真皮的连接强度,增加肌肤的紧实度,同时促进真皮层胶原蛋白的生成,巩固真皮组织,使肌肤触感饱满有活力。 左旋肌肽对保护大脑免受神经变性、改善认知功能和记忆丧失尤为重要。研究还发现,左旋肌肽可以恢复结缔组织细胞,这可以解释其在促进伤口愈合和消除皮肤老化现象(如皱纹和弹性丧失)方面的益处。随着年龄增长,体内的左旋肌肽水平会下降,70岁时下降63%。由于这些效果和其他因素,左旋肌肽正成为众所周知的长寿和抗衰老营养品。 此外,左旋肌肽还具有增加血清胰岛素和降低高血糖的功能,可以稳定血糖水平。 ...
桉叶油醇,又称桉叶油素,是桉叶油的主要成分之一。作为世界十大精油之一,桉叶油具有独特的香气和多种生物活性,被广泛应用于日用化工、食品、医药等领域。其中,1,8-桉叶油素是桉叶油的主要成分,具有樟脑样香气,并具有抗菌、消炎、杀虫等药效。近年来的研究表明,1,8-桉叶油素还具有抑制白细胞生长的作用,为其应用和发展提供了更大的空间。 如何回收1,8-桉叶油素? 在装有精馏填料塔的加热釜中,通过特定的操作步骤可以回收桉叶油副品中的1,8-桉叶油素。具体方法是在加热釜中加入桉叶油副品和苯酚,通过精馏过程去除杂质组分,最终得到纯度为99.2%的1,8-桉叶油素。 1,8-桉叶油素的毒性研究 研究人员对小鼠进行了1,8-桉叶油素亚慢性中毒的实验,并观察了其对小鼠体质量、血常规和血液生化指标的影响。实验结果显示,低剂量的1,8-桉叶油素对小鼠没有明显影响,而高剂量则会对小鼠的血常规和血液生化指标产生一定影响。然而,在停药后的短期内,这些影响是可逆的。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201210241199.8 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法 [2]杜永华,王川,周黎军,张萍,魏琴,殷中琼,蒋勤久,蒋吉洪.1,8-桉叶油素亚慢性中毒对小鼠血液生化指标的影响[J].西北农林科技大学学报(自然科学版),2014,42(02):29-34. ...
5-己烯酸是一种重要的化工原料,可以通过高选择性制备δ~己内酯。δ~己内酯具有广泛的应用领域,包括生物可降解材料、医用手术线、食用香精和烟草香精等。此外,5-己烯酸还可以通过烯烃复分解反应制备癸二酸,癸二酸在耐寒增塑剂、尼龙610、1010的制造以及高级润滑剂的合成中得到广泛应用。 催化剂的制备 步骤1:制备催化剂 将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解,溶解温度为180℃。全氟磺酸树脂的质量比为10%。 步骤2:制备凝胶混合物 在水解制胶条件下,将硅胶、氯化钛、硝酸镧与步骤1中制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触。接触温度为20℃,接触时间为36小时。 步骤3:晶化和干燥 将凝胶混合物在密闭条件下晶化,晶化温度为100℃,晶化时间为24小时。然后将晶化所得产物过滤、干燥并去除模板剂,得到催化剂。催化剂中含稀土的钛硅分子筛质量分数为70%,全氟磺酸树脂质量分数为30%,镧/钛元素的质量比为0.02:1。 5-己烯酸的制备 将环己酮、叔丁基过氧化氢和制备的催化剂加入反应釜中,反应温度为80℃,反应时间为5小时。经过滤分离催化剂后,通过精馏得到产物,其HPLC纯度为96.4%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810884224.1 一种制备5-己烯酸的方法 [2] [中国发明] CN201810884225.6 一种用于制备5-己烯酸的催化剂 ...
3-氯-2-硝基苯甲酸是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的化合物,属于苯甲醚类衍生物。它在有机合成与医药化学中间体中具有重要的应用价值,可用于合成药物分子、染料、增塑剂以及杀菌剂。 合成方法 图1 展示了3-氯-2-硝基苯甲酸的合成路线。在零度下,将2-氨基-3-氯苯甲酸、偏钛酸、过硼酸钠和乙酸加入干燥的反应烧瓶中,然后在室温下搅拌反应30分钟。随后将反应体系转移到90度下继续反应1小时。反应结束后,通过水和乙酸乙酯的萃取和洗涤,分离出有机层。将有机层在无水硫酸镁上干燥,并经过滤除去硫酸镁固体,最后浓缩滤液即可得到目标产物3-氯-2-硝基苯甲酸。 用途 3-氯-2-硝基苯甲酸主要用作有机合成与医药化学中间体,可用于合成药物分子、染料、增塑剂以及杀菌剂。在有机合成转化中,3-氯-2-硝基苯甲酸中的羧基基团可以通过二氯亚砜的作用转变成相应的酰氯产物。此外,苯环上的氯原子受邻位硝基强吸电子的影响,容易在亲核试剂的进攻下离去,从而得到脱卤官能团化的产物。 图2 展示了3-氯-2-硝基苯甲酸的应用转化。 实验步骤:将固体KOH (100.0 g, 1.79 mol)加入到3-氯-2-硝基苯甲酸(25.0 g, 124 mmol)的水溶液(125 mL)中,将得到的红色混合物加热到120°C,使之保持在温和的回流状态下搅拌反应30小时。然后将混合物冷却至0℃,再用浓盐酸将混合液的pH值调至3,可以明显观察到反应体系的颜色变黄,并析出黄色固体。然后用乙酸乙酯萃取粗混合物三次,再用盐水(30毫升)洗涤有机层,分离出有机层并将其用Na2SO4干燥,过滤除去干燥剂并将得到的滤液浓缩,得到黄色固体。该黄色固体用乙酸乙酯重结晶即可得到3-羟基-2-硝基苯甲酸。 参考文献 [1] Meng, Qingwen et al Faming Zhuanli Shenqing, 104086429, 08 Oct 2014 [2] Li, Yang et al Dalton Transactions, 41(31), 9272-9275; 2012 ...
醋酸锌是一种重要的化工原料,具有白色单斜片状晶体的性状。它可溶于水和乙醇,具有低毒性。醋酸锌常被用作醋酸乙烯等的催化剂,也可用于印染行业的媒染剂和木材的防腐剂、消毒剂。此外,在医药和陶瓷行业中也有广泛的应用。 醋酸锌的生产工艺 一般情况下,醋酸锌的生产是通过高纯氧化锌与成品醋酸反应制得的。在反应过程中,首先将少量水加入醋酸中,然后升温至80~90℃,再加入氧化锌。反应液进入结晶器降温结晶后,通过离心得到产品醋酸锌,母液则继续循环使用。然而,随着市场竞争的激烈加剧,采用该工艺的产品利润空间逐渐降低。因此,采用不纯的氧化锌经过合理的除杂工艺来制备产品成为一种降低生产成本的好方法。 除杂思路及工艺 研究人员设计了一套低含量氧化锌生产醋酸锌的工艺。该工艺采用氨―碳铵溶液浸取氧化锌,然后加入少量双氧水氧化低价的铁、锰,并加入硫化铵沉淀杂质。通过板框过滤和加热蒸氨的步骤,得到碱式碳酸锌。最后,碱式碳酸锌与醋酸反应生成醋酸锌。虽然该工艺流程较长,氨的挥发损失较大,物料损耗也较大,但除杂效果并不理想。 为了解决这个问题,相关研究人员进行了认真的分析,并通过大量实验确定了一种直接法生产工艺。在这种工艺中,根据不同物质的性质,设计了一个合理的除杂方案。在氧化锌中存在的杂质包括铁、锰、铜、铬、镉、铅、铋、钴和镍等。不同来源的原料中,这些杂质的含量各不相同。如何除掉这么多种杂质是一个关键问题。 通过实验分析,研究人员发现,上述各种金属的醋酸盐在水中的溶解度较大,无法通过盐的结晶与重结晶分离。但三价铬的氧化物不溶于稀酸(稀醋酸),通过醋酸溶解后可过滤掉一些机械杂质及其他难溶金属化合物。 根据元素的标准电极电位,除锰和铬外,其他杂质均可被锌置换。因此,选择在一定条件下使用纯锌粉进行除杂工艺是解决该问题的关键。通过控制合适的酸度、温度、搅拌强度、锌粉的加入量和搅拌时间,可以很好地解决除杂问题。随着锌粉的加入,杂质会析出,然后通过添加高质量的活性炭吸附、过滤除杂,最后通过降温结晶和离心得到成品。 除杂工艺的改进 在系统中,锰和铬会长期积累,导致母液颜色加重呈棕红色,进而影响产品的质量。为了解决这个问题,根据氢氧化锌的特性,设计了以下除杂工艺。首先将离心后的反应母液浓缩,蒸发大部分游离酸,然后适当稀释后加入氢氧化钠溶液。升温至70℃左右,调节pH值到8.5~9.0后搅拌40~60分钟,然后进行过滤,保留滤液。将滤渣用浓氢氧化钠溶解后再次过滤,去除不溶性杂质。最后,通过醋酸回调pH值,过滤出氢氧化锌,并与原料氧化锌混合反应。滤液与首次加氢氧化钠的滤液合并,经过浓缩结晶后得到商品醋酸钠。 根据金属氢氧化物的溶度积,理论上可以通过这种方法很好地达到除杂的目的。 ...
邻溴苯甲醛是一种低熔点固体,常温常压下呈白色固体,但在高温下会变为液体状态。它是一种苯甲醛类衍生物,常用于有机合成和医药化学中间体的制备。 溶解性 邻溴苯甲醛在水中溶解度较小,但可以在一些有机溶剂中溶解,如乙醇、丙酮和甲苯。 结构性质 邻溴苯甲醛的苯环结构具有芳香性,稳定性较高。苯环的π电子体系对其反应活性产生影响。溴原子使其具有良好的亲电性,容易进行亲电加成反应。甲醛基使其具有醛基的反应性,可进行羰基加成反应和缩合反应。 应用 邻溴苯甲醛可用作有机合成反应中的溶剂和中间体,广泛应用于基础化学研究和药物分子合成与修饰。它可以与许多亲核试剂发生取代反应,并可以被还原为邻溴苯甲醇或被氧化为邻溴苯甲酸。 图1 邻溴苯甲醛的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,将硼氢化钠缓慢加入到邻溴苯甲醛的甲醇溶液中,反应混合物在低温下搅拌一段时间后,经过浓缩、萃取和干燥等步骤,即可得到目标产物。 参考文献 [1] Cai, Zhongzheng and Do, Loi H. Organometallics, 37(21), 3874-3882; 2018 [2] Abdullaha, Mohd et al ACS Pharmacology & Translational Science, 4(4), 1437-1448; 2021 ...
1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃核糖的合成方法是什么? 1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃核糖是一种重要的新型杂环类有机中间体,也是广泛应用于医药、农药、染料等行业的重要工业原料。由于其具有生物活性,特别是在合成药物方面具有独特的作用,因此在医药研究中备受关注。 合成方法 图1 1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃核糖的合成路线 首先,在乙酸(13.2 mL)和醋酸酐(2.25 mL)的溶液中,加入浓硫酸(0.85 mL),滴加到粗2,3,5-三-O-苯甲酰基-1-O-甲基-D-呋喃核糖(7.55 g)中。将反应混合物在室温下搅拌5小时,然后用饱和碳酸氢钠溶液进行淬火反应。将整个混合物分配在乙酸乙酯和水之间,分离有机层,用无水硫酸钠干燥,并在减压下蒸发。通过结晶得到目标化合物1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃核糖。合成路线如图1所示。 图2 1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃核糖的合成路线 首先,将1,2-O-异亚丙基-α-D-呋喃核糖(25 g)在70%乙酸中于80°C下反应3小时。然后通过蒸发去除挥发物,在二甲苯中共蒸发混合物。将混合物干燥后溶解在干燥的甲醇中,然后在冰浴中冷却混合物,向混合物中缓慢加入浓硫酸。将混合物放置在冰箱中冷藏18小时,然后加入饱和水性氢氧化钡至中性。通过硅藻土过滤除去沉淀的硫酸钡,然后蒸发去除挥发物。将残留物溶解在吡啶中,向混合物中滴加苯酐,然后在冰浴中冷却混合物。经过反应后,加入水进行水解,然后进行萃取和洗涤,最后通过蒸发得到目标化合物1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-beta-D-呋喃。合成路线如图2所示。 参考文献 [1] Thiesen, Luciano J. Hoeltgebaum; et al. Larger laboratory scale synthesis of 5-methyluridine. ARKIVOC (Gainesville, FL, United States) (2017), (4), 249-264. ...
如何合成氨基甲酸甲酯? 氨基甲酸甲酯是一种重要的化工中间体,具有特殊的不饱和结构,使其相应的聚氨酯制品具有更优异的化学稳定性和高装饰性。然而,目前工业上使用的光气法合成氨基甲酸甲酯存在着安全隐患。 合成方法一 图1 氨基甲酸甲酯的合成路线 在高压釜中加入苯胺、甲醇和γ-Al2O3,冲洗高压釜并用氮气加压。将混合物加热并搅拌2小时,然后冷却至环境温度。通过过滤和重结晶得到纯度较高的氨基甲酸甲酯。 合成方法二 图2 氨基甲酸甲酯的合成路线 将甲醇、尿素和催化剂加入反应容器中,加热并进行反应。通过蒸发和过滤得到纯度较高的氨基甲酸甲酯。 参考文献 [1]荀家瑶,宋清文,张乾霞等.二氧化碳高值利用合成苯氨基甲酸甲酯(英文)[J].燃料化学学报(中英文),2023,51(04):415-427. [2]Wershofen, Stefan; et al. Rare earth based catalyst for the synthesis of organic carbonates, process for preparing the same and application thereof. World Intellectual Property Organization, WO2009052996 A1 2009-04-30. ...
一、品名:N,N-二甲基甲酰胺 别名:甲酰二甲胺 CAS号:1968-12-2 英文名:N,N-dimethylformamide 分子式:C3H7NO 外观与性状:无色液体,有微弱的特殊臭味。 主要用途:主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒。 危险特性:本品易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险;能与浓硫酸、发烟硝酸起猛烈反应,甚至发生爆炸;与卤化物(如四氯化碳)能发生强烈反应。 健康危害:本品易燃,具有刺激性。 防护措施: 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿化学防护服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。 危险性类别:易燃液体,类别3;严重眼损伤/眼刺激,类别2;生殖毒性,类别1B。 ...
N-乙基苯胺是一种浅黄色液体,具有显著的碱性。它是苯胺类衍生物,具有独特的化学性质,主要用于有机合成和医药化学中间体的制备。此外,它还在精细化学品的工业生产过程中被广泛应用。 性质 N-乙基苯胺的分子结构中含有富电子的氮原子,对氧化剂和强光敏感。它在光照或暴露在空气中时会迅速变成褐色。作为一种二级胺类化合物,它具有一定的亲核性,可以与常见的亲电试剂发生取代反应。 图1 N-乙基苯胺的酰化反应 为了合成N-乙基氯代乙酰苯胺,将N-乙基苯胺、氯乙酰氯和四氢呋喃加入烧瓶中,经过一系列的反应步骤,最终得到目标产物。 应用 N-乙基苯胺作为有机合成和工业生产中间体,广泛用于染料分子的合成,特别是偶氮染料和三苯甲烷染料的制备。此外,它还可以作为橡胶促进剂,用于提高橡胶的性能和加工性能。 参考文献 [1] Yagishita, Atsushi; et al Bioconjugate Chemistry (2017), 28(2), 302-306. ...
您好,有需要测试可以咨询V 132 0749 2880
游离酚含量更多,醛少。https://www.chem17.com/tech_news/detail/1461066.html...
催化剂不改变平衡。因此五氧化二钒既然能催化生成SO3,也就必然也能催化SO3分解。
发出来看看 ... The development and evaluation of a conducting matrix for the electrochemical regeneration of the immobilised co-factor NAD(H) under continuous flow? B. Ngamsom,a A. M. Hickey,b G. M. Greenway,*a J. A. Littlechild,b T. McCreedy,a P. Wattsa and C. Wilesa,c Received 18th November 2009, Accepted 5th March 2010 First published as an Advance Article on the web 22nd March 2010 DOI: 10.1039/b924100k ...
碳化硅单晶也有这毛病,是螺旋位错发展造成的管状缺陷
390都需要调剂吗?这么卷的吗。不过楼主这么优秀肯定可以调个合适的
傅克反应用的是路易斯酸,并没见过用含水的酸可以做成功的,再说苯酚和甲醛反应并不是傅克反应
现在的趋势,一般就是一结婚,女人要包揽家务和做饭,还要能生孩子,才是好女人。
没事的,有问题会主动联系你的
 
个人资料
  • Zj工艺专业主任
  • 职业经历 浙江德美博士达高分子材料有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 湛江教育学院·生化系
  • 个人简介 在你之前我不懂分离 在你之后我看清人心
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