如何制备5-己烯酸的催化剂? ¹

5-己烯酸是一种重要的化工原料，可以通过高选择性制备δ～己内酯。δ～己内酯具有广泛的应用领域，包括生物可降解材料、医用手术线、食用香精和烟草香精等。此外，5-己烯酸还可以通过烯烃复分解反应制备癸二酸，癸二酸在耐寒增塑剂、尼龙610、1010的制造以及高级润滑剂的合成中得到广泛应用。

催化剂的制备

步骤1：制备催化剂

将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解，溶解温度为180℃。全氟磺酸树脂的质量比为10％。

步骤2：制备凝胶混合物

在水解制胶条件下，将硅胶、氯化钛、硝酸镧与步骤1中制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触。接触温度为20℃，接触时间为36小时。

步骤3：晶化和干燥

将凝胶混合物在密闭条件下晶化，晶化温度为100℃，晶化时间为24小时。然后将晶化所得产物过滤、干燥并去除模板剂，得到催化剂。催化剂中含稀土的钛硅分子筛质量分数为70％，全氟磺酸树脂质量分数为30％，镧/钛元素的质量比为0.02:1。

5-己烯酸的制备

将环己酮、叔丁基过氧化氢和制备的催化剂加入反应釜中，反应温度为80℃，反应时间为5小时。经过滤分离催化剂后，通过精馏得到产物，其HPLC纯度为96.4％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810884224.1 一种制备5-己烯酸的方法

[2] [中国发明] CN201810884225.6 一种用于制备5-己烯酸的催化剂