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水溶性辅酶Q10 是一种易于溶解的粉末,具有良好的流动性。相较于标准形式的辅酶Q10,水溶性辅酶Q10更容易被人体吸收利用,因此具有更高的生物有效性。它适用于制作饮料、食品、片剂和胶囊等产品。 水溶性辅酶Q10是通过将辅酶Q10固体包裹在水溶性淀粉或γ-环糊精等微晶纤维物质中,并添加抗氧化剂如维生素E和稳定剂如三甘油脂等制备而成的。 辅酶Q10是一种醌类化合物,呈橙黄色结晶物,熔点为49℃,无臭无味。它易溶于氯仿、苯、四氯化碳,溶于丙酮、石油醚和乙醚,微溶于乙醇,不溶于水和甲醇。辅酶Q10在光照下容易分解,呈微红色,但对温度和湿度较为稳定。由于辅酶Q10易溶于油而难溶于水,因此在药物和化妆品领域有广泛的应用。然而,将其应用于各种食品和饮料中却很困难。 辅酶Q10是人体自身合成的一种营养素。随着年龄的增长,人体合成辅酶Q10的量逐渐减少。到了50岁时,体内的辅酶Q10数量会减少50%。辅酶Q10在脏器、牛肉、豆油、沙丁鱼、鲭鱼和花生等食物中含量相对较高。 局部实验表明,随着年龄的增长,皮肤胶原蛋白对紫外线等氧化刺激物的抵抗能力下降。然而,长期使用辅酶Q10可以有效防止皮肤光老化,减少眼部周围的皱纹。这是因为辅酶Q10能够渗透到皮肤生长层,减弱光子的氧化反应,并在生育醇的协助下启动特异性的磷酸化酪氨酸激酶,从而防止DNA的氧化损伤,抑制紫外光对皮肤胶原和弹力纤维的损伤。 此外,辅酶Q10还能抑制脂质过氧化,减少自由基的生成,保护抗衰酶的活性结构免受自由基的破坏,提高抗衰酶的活性。它不仅本身具有抗衰老作用,还能与其他抗衰老成分协同作用,起到保护作用,是理想的配伍。 在国内,辅酶Q10一般是脂溶性的,而天然提取的水溶性辅酶Q10具有最好的吸收效果。目前,在国内的化妆品中很少见到水溶性辅酶Q10,如果在产品说明书中看到水溶性辅酶Q10,说明该产品或成分来自国外进口。 水溶性辅酶Q10一般有两个品种,辅酶Q10的含量分别为10%和20%。水溶性辅酶Q10的活性有效成分就是辅酶Q10,其结构形态与辅酶Q10完全一致。 关键字: 水溶性辅酶Q10 , 辅酶Q10 ...
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羟丙甲纤维素是一种新型的胶囊壳材料,该项目在中国医药包装协会主办的“2011医药包装新产品新技术项目发布及评价活动”中荣获一等奖。羟丙甲纤维素胶囊壳由两个重叠的壳瓣组成,每片的尾端是圆形封闭的,另一端是开口的。胶囊帽和胶囊体可以重复使用,保持密闭状态。羟丙甲纤维素胶囊壳由USP羟丙甲纤维素和水制成,有时还添加了塑化剂、表面活性剂、胶化剂、分散剂、矫味剂、防腐剂和甜味剂等辅助剂。胶囊壳可能还含有乳浊剂、着色剂或加工助剂。该项目的研发目的是解决一些使用明胶空心胶囊存在的问题,如素食或有特殊信仰人士不能食用明胶空心胶囊、药粉崩解困难、低水分含量药粉不能使用明胶空心胶囊充填、含有糖类药粉使用明胶空心胶囊发生反应等。羟丙甲纤维素胶囊的用途广泛,可以替代明胶空心胶囊在药粉充填上使用,适应了素食及有特殊信仰人士的食用要求,同时也满足了中药充填的需要,不发生交联,可以充填含有醛基等药物,不发生美拉德反应,可以充填还原性糖类等物质。目前,羟丙甲纤维素胶囊已被广泛应用在保健品行业以及一些穆斯林国家和犹太教国家,中药药品方面的使用量也在逐年增长。羟丙甲纤维素胶囊的安全性和有效性得到了广泛认可,其经济效益和社会效益也十分显著。 资料来源: [1] 新的羟丙甲纤维素胶囊壳(HPCM或素食胶囊)USP各论。 [2] 羟丙甲纤维素空心胶囊.中国医药包装协会。 [3] 存彦,王成港,王春龙,陈继英,王杰. 新型胶囊囊材—羟丙甲纤维素[J]. 中国药学杂志,2005,(12):891-892 ...
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在皮肤科治疗单纯疱疹、带状疱疹和生殖器疱疹时,常用的西药有阿昔洛韦、泛昔洛韦和伐昔洛韦。这三种药物虽然名称相似,但是功效有所不同。 伐昔洛韦 伐昔洛韦主要用于治疗水痘带状疱疹和Ⅰ型、Ⅱ型单纯疱疹病毒感染。它能迅速转化为阿昔洛韦,进入被感染的细胞内部,抑制病毒DNA的合成,从而发挥抗病毒作用。 阿昔洛韦 阿昔洛韦的功效种类比泛昔洛韦多,同样用于治疗病毒性疱疹。它与人体内的嘌呤、核苷酸有类似的结构,通过影响人体内的酶对物质的辨识,转变为能够抑制病毒扩散的物质,从而发挥功效。 泛昔洛韦 泛昔洛韦常用于治疗带状疱疹和原发性生殖器疱疹。它在进入消化道后会被刺激,转变为有活性、有治疗效果的喷昔洛韦,然后渗透进入受到病毒感染的细胞内部,抑制DNA的合成和遗传信息的传递。 药理作用对比 这三种药物都是通过抑制病毒DNA的复制过程,从而抑制病毒合成。伐昔洛韦是阿昔洛韦的前体药,口服吸收比阿昔洛韦好,生物利用度高;泛昔洛韦是喷昔洛韦的前体药,口服吸收迅速,生物利用度很高。 不良反应 这三种药物的不良反应也有所不同。泛昔洛韦可能引起头痛或恶心;阿昔洛韦的不良反应主要表现为用药部位发生炎症和皮肤瘙痒;伐昔洛韦的不良反应与阿昔洛韦相似,常见有头痛、恶心、腹泻、腹痛、乏力等,但不会引起血常规和肝肾功能改变。 ...
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普乐沙福,又称Plerixafor,是一种小分子趋化因子受体CXCR4阻断剂,它通过阻断同源配体基质细胞衍生因子-1α(SDF-1α)的结合来发挥作用。SDF-1α和CXCR4在人造血干细胞(HSCs)的移植和返回到骨髓腔中起到重要作用。普乐沙福可以增加循环造血祖细胞的白细胞数量,并提高这些细胞的水平。它还可以驱动CD34+细胞在移植模型中具有长期再生能力。 适应症: 普乐沙福与G-CSF联合治疗非霍奇金淋巴瘤和多发性骨髓瘤后的自体干细胞移植。 规格: 普乐沙福的规格为1.2mL(20mg/ml)的注射液。 推荐用法用量: 推荐的用法用量是每天一次,连续4天使用20mg(≤ 83 kg)或0.24mg/kg的普乐沙福。在使用MOZOBIL之前,应先使用G-CSF进行预防处理。药物应通过皮下注射给药,在开始血液分离术之前的11小时进行。 对于肾功能损伤的患者,如果肌酐清除率≤50mL/min,剂量应减少三分之一至0.16mg/kg。 不良反应: 最常见的不良反应(≥10%)包括腹泻、恶心、疲劳、注射部位反应、头痛、关节痛、眩晕和呕吐。 禁忌症: 禁止对于曾经对普乐沙福过敏的患者使用。 警告和注意事项: (1)可能出现过敏性休克和重度超敏反应,因此在患者使用和完成普乐沙福期间需要监测患者的情况。 (2)普乐沙福可能促进白血病细胞的迁移,因此不适用于白血病患者。 (3)普乐沙福可能影响血液学,可观察到循环的白细胞增加和血小板计数减少。在使用普乐沙福期间,需要监测血细胞计数和血小板计数。 (4)在使用普乐沙福和G-CSF时,肿瘤细胞可能会从骨髓中释放出来,因此可能存在肿瘤细胞迁移的风险。 (5)评估有左上腹疼痛或肩胛骨及肩部疼痛的患者,以避免脾破裂的可能性。 (6)告知育龄女性普乐沙福对胚胎胎儿有危害,并在用药期间采取有效的避孕措施。 ...
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五氟化铋是一种无机化合物,也是铋元素惟一的五卤化物。它的化学式为BiF 5 ,分子量为304.00。五氟化铋是白色结晶,对湿气非常敏感,在潮湿空气中会迅速变成黄棕色。它具有极强的毒性,能够强烈刺激眼睛和皮肤。其比重为5.55,开始升华的温度为460℃。当五氟化铋遇水时会产生激烈的反应,生成三氟化铋和臭氧。它还可以与煤油发生作用。 如果吸入五氟化铋,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 五氟化铋在应用中可以作为氟化剂。例如,它可以用作一种三氟三氯乙烷的制备过程中的催化剂。该制备过程包括二氟一氯乙烷、氯气和氟化氢在80℃~180℃的气相催化反应,从而得到三氟三氯乙烷。 五氟化铋可以通过金属铋或三氟化铋与氟在500℃作用而得到。具体制备方法可以参考相关的专业资料。 主要参考资料: [1] 化学词典 [2] 司林旭;张平忠;顾和祥;陈庭雨. 三氟三氯乙烷的制备方法. CN201210054901.X,申请日 2012-03-05 ...
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1、药品 硝酸甘油注射液中含有无水乙醇,禁止与头孢类抗生素和硝基咪唑类抗菌药物等可引起双硫仑样反应的药物联用。 硝普钠只有注射剂一种剂型,但临床也有用吸入硝普钠代替吸入一氧化氮(NO)来治疗新生儿肺动脉高压。 2、给药方法 硝酸甘油具有较高的脂溶性,不宜使用聚氯乙烯做的输液器,因为许多塑料输液器可以吸附硝酸甘油,吸附率高达80%。 硝普钠新鲜配制的溶液为淡棕色,如变为暗棕色、橙色或蓝色应弃去;为了防止氰化物和硫氰酸盐中毒,连续给药一般不超过72小时。 3、作用特点 硝酸甘油降低舒张压幅度较小,而硝普钠降低舒张压幅度较大,因此硝酸甘油可维持较高的心肌灌注压,有利于心肌供血。 硝酸甘油具有扩张冠状动脉的作用,可促进局部的冠脉血流向缺血区域,从而改善缺血心肌的氧供应。 4、适应症和禁忌症 硝酸甘油随给药剂量的增加,可致动脉压下降,从而控制性降压目的,但同时可引起反射性心动过速和颅内压增高,对原先颅内高压的病人尤为明显。 硝普钠降压的同时可激活交感-肾上腺素,肾素-血管紧张素系统,导致血儿茶酚胺及血管紧张素浓度增高、心率加快。 虽然硝酸甘油和硝普钠药品说明书的适应症包括围术期血压控制和高血压急症,但临床应根据疾病种类选用不同的静脉治疗药物。目前推荐的常用高血压急症静脉治疗药物见下表。 需要特别提醒的是,高血压急症的血压控制并非越快越好,应该有节奏、有目标地降低血压:第1~2小时使平均动脉压迅速下降(静脉给药),但不超过25%;第2~6小时将血压降至约160/100mmHg;第24~48小时逐步降低血压至接近基础血压。 5、不良反应 硝酸甘油的多数不良反应系血管舒张作用引起,如面部潮红、搏动性头痛等;因扩张脑膜血管和视网膜血管,故禁用于脑出血、颅内压增高和青光眼患者。硝酸甘油用药过量可出现高铁血红蛋白血症,血液携氧能力减弱,组织缺氧,可采取静脉注射亚甲蓝等治疗。 硝普钠最主要的问题是血压下降过低,以及代谢产物氰化物和硫氰酸盐的堆积,可引起中毒;合用硫代硫酸钠、维生素B12可预防大于常规用量可能引起的中毒。 ...
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背景及概述 [1] 羧麦芽糖铁是一种新型的静脉注射铁剂,采用核壳结构将铁稳定络合而控制铁的释放,有效防止铁转运蛋白、铁蛋白饱和导致的有毒氧化物产生。羧麦芽糖铁中铁元素含量高,补铁效果好,给药次数少,提高了患者的依从性,是一种良好的静脉补铁剂。 制备 [1] 羧麦芽糖铁的制备方法已在多个专利中有所涉及。其中一种方法是通过三价铁盐和麦芽糊精氧化产物的反应来制备羧麦芽糖铁。另外,还有一种方法是在热压灭菌过程中加入蔗糖来抑制羧麦芽糖铁分子量的增大。 具体的制备步骤如下: 步骤A:取羧麦芽糖铁粗反应液,通过透析法或超滤法除去小分子物质,得到羧麦芽糖铁纯化液。 步骤B:将蔗糖加入羧麦芽糖铁纯化液中,搅拌溶解;然后缓慢加入盐酸调节溶液,过滤得到滤液;最后喷雾干燥滤液获得固体粉末。 步骤C:将固体粉末加注射用水溶解,过滤后进行热压灭菌,即得羧麦芽糖铁注射液。 通过以上制备方法,羧麦芽糖铁的分子量可以得到控制,从而提高其质量。 主要参考资料 [1] CN201610871679.0 一种羧麦芽糖铁的制备方法 ...
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单宁酸,又称鞣酸或五倍子单宁酸,是从五倍子中提取出来的水解类单宁。它是一种多酚,分子量分布在500-3000之间。单宁酸在医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域有广泛的应用。纯度达到94%以上的单宁酸被称为食品级单宁酸,是啤酒生产的重要原料。它具有抗氧化、抗癌、抗毒素的活性,可用于治疗烧伤、腹泻和毒药。 单宁酸的制备方法 目前国内工业单宁酸的生产通常采用传统的工艺,包括五倍子的破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩和喷雾干燥。近年来,一种新型平转型连续浸提器被成功应用于单宁酸的生产,它缩短了浸提时间,提高了产品的质量和收率。此外,还有一种工艺简单、提取效率高、节能环保的从五倍子中提取单宁酸的方法。 单宁酸的纯化方法 酿造用单宁酸是以我国特有的林业资源五倍子为原料,通过物理方法浸提、精制、提纯和严格的分子筛选生产而成。它具有高效稳定剂的特性,与其他稳定剂相比,使用效果明显,功效高,用量少,可以降低处理成本。单宁酸的纯化方法包括冷却沉淀、离子交换法分离、溶液脱色与净化、溶液的萃取精制和色谱法纯化等步骤。 主要参考资料 [1] CN201110311402.X 一种从五倍子中提取单宁酸的工艺 [2] CN02130628.1 一种单宁酸的纯化方法 ...
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艳山姜是一种含有生物活性的吡喃酮化合物的植物,可以用来拮抗实验性胃及十二指肠溃疡。本文介绍了一种测定艳山姜中去甲氧基醉椒素含量的方法。 实验方法 1.仪器与试药 本实验使用的仪器是1100型高效液相色谱仪,试药包括去甲氧基醉椒素对照品和其他分析纯试剂。 2. 方法与结果 2.1 色谱条件 本实验使用的色谱柱是Agilent Eclipse XDB-C18柱,流动相为水-乙腈(80∶20),检测波长为345 nm,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。在这种色谱条件下,去甲氧基醉椒素对照品和艳山姜样品的色谱图如下图所示。 2.2 溶液的制备 制备含去甲氧基醉椒素对照品的贮备液和供试品溶液的方法详见原文。 2.3线性关系考察 通过测定一系列不同浓度的对照品溶液,得到去甲氧基醉椒素与峰面积的线性关系良好。 2.4 进样精密度试验 连续进样6次,测定峰面积,结果表明方法的进样精密度良好。 2.5稳定性试验 测定同一供试品溶液在不同时间点的峰面积,结果表明供试品溶液在4小时内稳定。 2.6重复性试验 取样品进行重复性试验,结果表明方法的重复性良好。 2.7加样回收率试验 通过加入已知含量的去甲氧基醉椒素样品,测定回收率。 2.8样品的含量测定 测定不同产地的艳山姜药材中去甲氧基醉椒素的含量。 主要参考资料 [1]李莉,黄家宇,盛钰,刘青,冷栋国.HPLC测定艳山姜中的去甲氧基醉椒素[J].华西药学杂志,2013,28(03):309-310....
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背景及概述 [1] 5-溴-2,4-二甲基硝基苯是一种常用的医药合成中间体。如果发生吸入5-溴-2,4-二甲基硝基苯的情况,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 制备5-溴-2,4-二甲基硝基苯的方法如下:将发烟硝酸(32.5ml)缓慢加入到在冰浴中冷却的2,6-二甲基-溴苯(10g,54mmol)的AcOH(75ml)溶液中。将所得混合物温热至室温,搅拌1小时,并在80℃下加热2小时。将反应混合物冷却至室温并在搅拌下倒入冰水中。通过抽滤收集所得沉淀物,得到5-溴-2,4-二甲基硝基苯(10g),无需进一步纯化即可使用。 应用 [1] 5-溴-2,4-二甲基硝基苯可用作医药合成中间体。例如,它可以用于制备4-溴-5-甲基吲哚: 步骤1:[2-(2-溴-3-甲基-6-硝基-苯基)-乙烯基]-二甲基-胺的制备 将5-溴-2,4-二甲基硝基苯(12g,52mmol)和吡咯烷(2.12ml)在DMF / DMA(180ml)中的混合物在120℃下在密封管中加热过夜。将混合物用水稀释并用EtOAc萃取。将有机层用Na2SO4干燥并浓缩,得到粗标题化合物(10g)。 步骤2:4-溴-5-甲基吲哚的制备 将[2-(2-溴-3-甲基-6-硝基-苯基)乙烯基] -二甲基-胺(10g)溶于AcOH / H2O(100mL:25mL)中,冷却至0℃。用Zn(30g)处理,分批缓慢加入。加完后,将反应混合物在110℃加热过夜。将混合物用水稀释并用EtOAc萃取。将有机层用Na2SO4干燥并浓缩,得到粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,得到标题化合物(1.4g,20%)。 主要参考资料 [1] US20150018367 Aurora and FLT3 kinases modulators ...
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背景 [1] 核苷类药物是一类重要的抗病毒类药物,通过磷酸化后成为三磷酸核苷类药物,可以抑制病毒的DNA的逆转录酶的活性,并阻碍病毒的DNA连的合成,从而有效抑制病毒的复制。拉米夫定和恩曲他滨是两种常用的核苷类药物,对HIV病毒和HBV病毒具有高效抗病毒作用。 目前,制备这两种核苷类药物都涉及到核苷类中间体(化合物I)的制备。 制备方法 [1] 现有技术中,核苷类中间体(化合物I)的制备方法存在一些问题,如对手性结构的保持要求较高、工艺流程复杂、成本较高等。为了解决这些问题,CN201210447276.5提供了一种高光学纯度的核苷类中间体的制备方法。 该方法包括以下步骤:光延反应、脱保护基反应、形成三氮唑的反应、氨化反应以及后处理各单元过程。 光延反应是以(2R,5R)?5?羟基?[1,3]氧硫杂环戊烷?2?羧酸(2S?异丙基?5R?甲基?1R?环己基)酯和3?苄基?2,4?(1H,3H)?嘧啶二酮为原料,在偶氮试剂和三元取代膦的存在下于溶剂中反应得到中间体I[(2R,5R)?5?羟基?(3?苄基?2,4?(1H,3H)?嘧啶二酮?1?基)?[1,3] 氧硫杂环戊烷?2?羧酸(2S?异丙基?5R?甲基?1R?环己基)酯];(2R,5R)?5?羟基?[1,3]氧硫杂环戊烷?2?羧酸(2S?异丙基?5R?甲基?1R?环己基)酯和3?苄基?2,4?(1H,3H)?嘧啶二酮的摩尔比为1:1?10。 偶氮试剂和三元取代膦的摩尔比为1:1?20,溶剂选自1,2?氯乙烷、1,1?二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃中的一种或几种。 通过这种制备方法,可以简化生产工艺,降低生产成本,提高产率。 主要参考资料 [1] CN201210447276.5 一种高光学纯度的核苷类中间体的制备方法 ...
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黄芪散方是一种古代方剂,主要用于治疗消渴疾病和肌肤瘦弱等症状。桑根皮醇是从黄芪散中提取出来的一种天然产物。 制备方法 制备桑根皮醇的方法如下:首先将黄芪散药材按比例混合,然后粉碎至一定的颗粒大小。接着,使用乙醇进行提取,分为两次提取,每次提取时保持微沸状态并保温一定时间。提取完成后,将提取液进行过滤,得到澄清的滤液。接下来,通过一系列的树脂处理步骤,将目标成分分离和纯化。最后,对得到的黄芪散进行干燥处理,得到桑根皮醇及其他成分。 桑根皮醇及其它成分包括桑素、桑酮、桑酮醇、桑根酮A?L、桑根酮醇、桑根白皮素、环桑根皮素、桑根皮醇、桑色烯、环桑素、环桑色烯素、羟基二氢桑根皮素、桑根皮素?4?葡萄糖苷、桑皮根素氢过氧化物、Chalomoracin、morusignins、环桑色醇、Moranoline、桑苷A?D、摩查尔酮A、Morusenin A?B、5,7?二羟基色酮、fagomine、GAL?DNJ、1?deoxynojirimycin;黄芪皂苷Ⅰ~Ⅷ、异黄芪苷、大豆皂苷Ⅰ、槲皮素、芦丁、山奈黄素、异鼠李素、羟基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、胆碱、芒柄花素、染料木苷;大豆苷元、大豆苷、葛根素、大豆素、金雀异黄素、金雀花异黄素8?c芹糖葡萄糖苷、异甘草素、芒柄黄花素、葛根素7?木糖苷、6?二乙酰基葛根素、葛根苷A、B、槐二醇、大豆苷醇、大豆皂醇、Cantoniensistro、Kundz apogenol B、氯化胆碱、乙酰胆碱、黄芪多糖Ⅰ~Ⅲ、杂多糖AH?1,杂多糖AH?2、葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖及鼠李糖。 主要参考资料 [1] CN201310236266.1 一种黄芪散药物、提取方法及用途 ...
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二甲基苯乙基原醇是一种具有浓郁天然花香的合成香料,散发紫丁香兼玫瑰的清香,气味柔和诱人。它可用作各种花香型及新颖香精的主要调配原料。近年来,从国外进口。合成二甲基苯乙基原醇一般是以苯乙醇、苯甲醛或卤代苯为原料。最近,胡良彬等报道了以苯甲醛为原料、采用新型催化剂的改良合成方法。Citterio等发现三氯化钛可催化重氮盐与α,β-不饱和化合物的共轭加成反应。 甲基苯乙基原醇 制备方法 1.重氮盐的制备 在50mL烧杯中,加入18mL24%的盐酸溶液。搅拌下加4mL苯胺。外用冰水浴冷至零摄氏度,通过滴液漏斗慢慢滴入3.29(0.046mol)亚硝酸钠·与9gmL水配成的溶液,得淡黄色的重氮盐溶液,冷冻备用。 2.4-苯基-2-丁酮的制备 在500mL三口烧瓶上装置磁力搅拌棒、导气管,放入90mL(0.10mol)三三氯化钛溶液。此时在冰水冷却和搅拌下慢慢加N,N-二甲基甲酸胺70mL,用注射器加6mL(0.07mol)甲基乙烯基甲酮,再滴加冰冷的重氮盐溶液。几分钟后溶液开始放出氮气,维持滴加速度以使氮气鼓1~2泡/s。重氮盐加完后,在冰浴下继续搅拌10min,后移去冰浴,反应液在室温下搅拌1h。加50mL乙醚,分出有机层。水层用乙醚萃取,合并萃取液,依次用3%碳酸钠水溶液和水洗涤,用无水硫酸镁干燥。蒸去溶剂,减压蒸馏得淡黄色液体。 3.3-苯基丙酸乙醋的制备 4mL(0.043mol)苯胺、90mL(0.10mol)三氯化钦溶液和·7mL(0.07mol)丙烯酸乙醋反应后得黄色油状液体2.2g。产率30%。 4.二甲基苯乙基原醇(DPC)的制备 由3一苯基丙酸乙醋合成在装有回流冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中放入500mg(35mmol)镁屑和25mL无水乙醚,滴加5.89(40mmol)碘甲烷与10mL无水乙醚配成的溶液制成格氏试剂。在冰浴冷却下滴加1.89(10mmol)3一苯基丙酸乙醋和5mL乙醚的混和液。加完后水浴回流lh。然后用冰盐浴冷却,在搅拌下将反应混合物倒入50g冰和lmL浓硫酸组成的混合物中。用乙醚萃取,分出醚层,水层用2x20mL乙醚萃取。合并萃取液,依次用碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗。用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂。用硅胶柱层析,乙醚一石油醚(3:7)洗脱得淡黄色油状液体二甲基苯乙基原醇2.2g。 主要参考资料 [1] 张合胜, 陈家威, 杨倬, & 杨桂春. (1991). 二甲基苯乙基原醇的新合成法. 化学试剂(3), 185-186. [2] 郑庚修, & 王秋芬. (1995). 一步法合成甲基乙基苄基原醇的工艺改进. 辽宁化工(3), 30-31. ...
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水合氧化钨铵是一种白色结晶物质,可溶于水但不溶于醇。它主要用于科研领域,而不用于临床诊断,可用于各种指标的检测。 应用领域 水合氧化钨铵的应用举例如下: 1)用于制备黄光发光膜。制备方法为:将10%-20%氯化镉(CdCl2)溶液和15%-30%的水合氧化钨铵((NH4)10W12O41·5H2O)溶液配成反应前驱溶液,然后利用超声雾化器将溶液雾化成气溶胶状雾滴,最后将雾滴载到可以加热的基底上进行加热处理。该方法设备要求低,工艺简单,能够降低生产成本,提高生产效率和成材率。 2)用于制备他唑巴坦二苯甲酯。制备方法为:将化合物A与丙酮混合后加热,然后向体系中加入35%的双氧水和水合氧化钨铵,继续保温搅拌反应,最后通过亚硫酸钠水溶液淬灭剩余的双氧水,过滤得到白色固体产物。该方法能够高效合成他唑巴坦二苯甲酯,产物纯度较高。 参考资料 [1]CN201310590731.1一种黄光发光膜制备工艺 [2]CN201811005991.7他唑巴坦二苯甲酯的合成方法...
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3-硝基苯甲酰胺,又称为间硝基苯甲酰胺,是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。 方法一 首先,将100mg间硝基苯甲醛、56mg盐酸羟胺、259mg碳酸铯溶于1.5mL二甲基亚砜和0.5mL水的混合溶液中。在100℃下搅拌7小时后,加入8mg醋酸钯,继续搅拌12小时。通过TLC监测反应进程。反应结束后,将反应液冷却至室温,并加入适量水。用乙酸乙酯萃取,取有机层,干燥,抽滤,减压蒸除溶剂,得到粗产物。经过柱层析分离纯化,最终得到63mg中间体间硝基苯甲酰胺,产率为57%。 1H-NMR(400MHz,Methanol-d4):δ8.78–8.72(m,1H),8.41(m,J=8.2,2.2,1.0Hz,1H), 8.30–8.25(m,1H),7.74(t,J=8.0Hz,1H)。 方法二 首先,在反应管中依次加入CsOH·H2O(0.0336g,10mol%)和间硝基苯甲腈(2 mmol),再加入氨水(1.0mL)作为溶剂。将反应管密封后加热到100°C反应1小时。通过GC-MS测得反应转化率超过99%。将产物用柱色谱分离提纯,分离收率为75%。 1H NMR(500MHz,d6?DMSO):δ8.69(d,J=2.0Hz,1H),8.39(b,1H),8.36(d,J=8.0 Hz,2H),8.31(d,J=7.5Hz,1H),7.77(m,1H),7.73(b,1H)。 13C NMR(125.4MHz, d6?DMSO):δ165.8,147.8,135.7,133.8,130.1,125.9,122.2。 MS(EI):m/z(%)167 (6),166(67),151(8),150(100),105(3),104(33),103(8),92(17),77(14),76(54), 75(32),74(32),73(6),65(26),64(6),63(9),62(5),53(4),52(5),51(26),50(52), 46(20),44(50),39(9),38(8),37(5),30(31)。 方法三 通用方法如下:3-硝基苯甲酰胺的合成参照下述4-硝基苯酚的合成。向苯酚(1mmol)的二氯甲烷溶液中加入69%硝酸(1mmol)和1mmol过渡金属配合物([Co(NH3)5Cl] Cl2),将反应混合物在室温下搅拌2小时。通过TLC监测反应进程。在通过TLC指示反应完成后,将反应混合物用碳酸钠溶液处理。用二氯甲烷萃取反应混合物。分离有机层,用硫酸钠干燥,蒸发,得到粗产物。将粗产物在硅胶上纯化,最终得到3-硝基苯甲酰胺,收率为82%。 参考文献 【1】CN201410027159.2N,N-双取代苯并氮杂环-2-胺类化合物及其用途 【2】CN201210357102.X 一种由腈制备酰胺的方法【3】From Synthetic Communications, 41(19), 2946-2951; 2011 ...
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背景及概述 [1] 烯丙基三苯基硅烷是一种有机化学中间体,可通过烯丙基甲基碳酸酯制备得到。烯丙基硅烷是一类常用的硅试剂,在合成中得到广泛应用。 制备 [1] 烯丙基三苯基硅烷可由烯丙基甲基碳酸酯制备。 制备方法为:将烯丙基甲基碳酸酯(18c; 58mg,0.50mmol)与Ph3SiMgX 1c在0°C下反应生成GP 2。通过闪蒸柱纯化并使用正戊烷在硅胶上进行色谱分离,得到白色固体19c;产量为134毫克(89%);熔点为90.0-90.8℃;RF值为0.35(正戊烷)。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3 ):δ= 2.40(d,J = 7.8Hz,2H),4.87-4.98(m,2H),5.81-5.92(m,1H),7.33-7.44(m,9H),7.50-7.55(m,6H)。 13 C NMR(125MHz,CDCl 3 ):δ= 21.8,115.1,127.8,129.5,133.8,134.6,135.7。 29 Si DEPT NMR(99MHz,CDCl 3 ):δ= -13.8。HRMS(EI):C 21 H 20 Si的m / z [M] +计算值:300.1334;实测值:300.1334。发现:300.1330。 净化方法 [2] CN01140985.1报道了一种净化含有有机硅化合物的有害气体的方法和所用的净化剂,其中有机硅化合物包括烯丙基三苯基硅烷,其通式表示为:CH 2 CH-SiR 3 、 CH 2 CH-Si(OR) 3 、CH 2 CHCH 2 -SiR 3 或CH 2 CHCH 2 -Si(OR) 3 ,其中R是饱和烃基团或芳族化合物基团。该净化方法适用于从半导体等生产过程中释放出的有害气体。CN01140985.1还报道了一种干法净化方法和所用的净化剂,其中净化剂是附着有溴、碘、金属溴化物或金属碘化物的活性炭,在净化含有上述有机硅化合物的有害气体时表现出很好的净化能力。 主要参考资料 [1] Xue W , Oestreich M . Silicon Grignard Reagents as Nucleophiles in Transition-Metal-Catalyzed Allylic Substitution[J]. Synthesis, 2018. [2] CN01140985.1 用于有害气体的净化方法和净化剂...
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荧光镓 ( Lumogallion , LMG)是一种偶氮试剂,已被成功地应用于金属离子的测定,如 V、Fe、Al的研究。 核酸测定中的应用 核酸是重要的生物大分子,对于分子生命学研究具有重要意义。核酸的定量测定是研究核酸的基础,对于核酸医药制品的发展、核酸生物化学反应的研究以及疾病的诊断和防治都具有重要意义。荧光镓可以作为荧光光谱探针,被广泛应用于核酸的定量测定。荧光镓与核酸结合后,荧光强度明显增强,且在一定范围内呈线性关系。因此,荧光镓可以用于快速、准确地测定核酸含量。 蛋白质测定中的应用 荧光镓还可以用于测定蛋白质的含量。在特定条件下,荧光镓与蛋白质结合后,共振瑞利散射信号增强。通过添加表面活性剂SDS,可以提高体系的灵敏度。利用荧光镓-SDS共振瑞利散射法,可以线性测定牛血清白蛋白的浓度,并且方法已成功应用于人血清样品中蛋白质含量的测定。此外,利用分光光度法还可以研究荧光镓与蛋白质之间的结合数和结合常数。 参考资料: [1]张慧.荧光镓作为荧光光谱探针测定核酸的研究[J].广东化工,2015,42(16):217-218. [2] 李燕,宋桂兰,卢燕,杨兴,魏琴.荧光镓-SDS共振瑞利散射法测定蛋白质的研究[J].分析试验室,2009,28(03):55-58. ...
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药物被广泛用于治疗疾病,但过量或长期使用药物会产生一些严重的副作用。 泼尼松是一种非处方激素药,用于抗炎、抗过敏和抑制人体结缔组织的增生。然而,长期或过量使用泼尼松会引发一系列副作用。 01. 引起体重增加 激素药物会导致身体发生不可控的变化,其中之一就是体重增加。使用激素药物需要做好身体变化的准备。 02. 骨质疏松和股骨头坏死 长期服用泼尼松可能导致骨质疏松和股骨头坏死。建议在服用泼尼松期间增加钙的摄入。 03. 免疫力下降 泼尼松会干扰人体内其他激素的释放,导致免疫系统紊乱,最终导致免疫力下降。对于免疫系统已经紊乱的人来说,最好避免使用泼尼松。 ...
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什么是AES? AES是一种阴离子表面活性剂,常用于各种清洁剂和个人护理产品中。它是通过辛醇或辛醇醚与硫酸酯化而成的。 AES有哪些主要用途? AES可用于各种清洁产品,如洗涤剂、洗发水、沐浴露、洗手液和洗洁精。它具有良好的乳化和润湿性能,能够有效去除污渍和油脂,并产生丰富的泡沫。 AES相比其他表面活性剂有什么特点? AES具有较高的乳化能力、稳定性和起泡性能,同时对皮肤和眼睛刺激较小。它能够在硬水中良好地乳化,并且对水质要求相对较低。此外,AES还具有良好的生物降解性,对环境友好。 AES为什么被广泛使用? AES作为表面活性剂,具有良好的清洁性能和稳定性,能够在不同温度和水硬度条件下发挥出较好效果。它可以有效清洁各种污渍和油脂,给用户带来愉悦的使用体验。同时,AES的生物降解性也符合环保要求,因此被广泛应用于日常清洁产品和个人护理产品中。 AES的安全性如何? AES一般在正常使用情况下对人体无明显毒性和刺激性,但过量接触可能导致皮肤干燥或刺激。因此,在使用前请务必阅读产品说明书,并遵循正确的使用方法和建议。 ...
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双丙酮丙烯酰胺是一种常用的有机化合物,其化学式为C7H10N2O2,由两个丙烯酰胺分子通过双键结合形成。在生物学和生物化学领域中,双丙酮丙烯酰胺扮演着重要的角色。 首先,双丙酮丙烯酰胺常被用作生物化学实验中的交联剂。它与其他丙烯酰胺单体或丙烯酸酯单体反应,形成高分子量的交联聚合物网络。这种网络结构具有良好的机械强度和化学稳定性,广泛应用于凝胶电泳和凝胶色谱等分析方法。 双丙酮丙烯酰胺的用途 在凝胶电泳中,双丙酮丙烯酰胺常与丙烯酰胺单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(简称MBAA)共同使用。丙烯酰胺单体在氧化剂的作用下发生自由基聚合反应,形成线性聚合物链。而MBAA作为交联剂,通过与丙烯酰胺单体反应,将线性聚合物链连接在一起,形成网状结构。这种凝胶可用于分离DNA、RNA或蛋白质等生物大分子,实现可视化和定量分析。 此外,双丙酮丙烯酰胺还被广泛应用于生物科学研究中的多肽合成和蛋白质研究。它具有良好的溶解性,可作为溶剂,帮助多肽和蛋白质在反应中均匀分配,并促进反应的进行。双丙酮丙烯酰胺还可以与其他官能团反应,形成与其共价结合的多肽或蛋白质衍生物,为探索生物大分子的结构和功能提供重要工具。 然而,双丙酮丙烯酰胺也存在一些潜在的危险。它是一种可溶于水的白色固体,但在高温或高湿度环境下会分解产生对人体有害的丙烯酰胺蒸气。接触丙烯酰胺可能引发刺激性或过敏性反应,如眼睛和皮肤刺激等。因此,在使用双丙酮丙烯酰胺时,必须采取适当的安全措施,如佩戴防护手套、护目镜和呼吸器。 双丙酮丙烯酰胺在生物学和生物化学领域的应用为技术突破和科学发现带来了许多机会。它不仅可以用于实验室技术,如凝胶电泳和色谱分析,还可以帮助我们更好地了解生物大分子的结构和功能。然而,我们也必须意识到其潜在的危险性,并在使用过程中注意安全。只有在正确使用和安全控制的条件下,我们才能更好地利用双丙酮丙烯酰胺推动科学研究的发展和进步。 ...