烯丙基三苯基硅烷的制备及净化方法？ ¹

背景及概述^[1]

烯丙基三苯基硅烷是一种有机化学中间体，可通过烯丙基甲基碳酸酯制备得到。烯丙基硅烷是一类常用的硅试剂，在合成中得到广泛应用。

制备^[1]

烯丙基三苯基硅烷可由烯丙基甲基碳酸酯制备。

制备方法为：将烯丙基甲基碳酸酯（18c; 58mg，0.50mmol）与Ph3SiMgX 1c在0°C下反应生成GP 2。通过闪蒸柱纯化并使用正戊烷在硅胶上进行色谱分离，得到白色固体19c；产量为134毫克（89％）；熔点为90.0-90.8℃；RF值为0.35（正戊烷）。¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 2.40（d，J = 7.8Hz，2H），4.87-4.98（m，2H），5.81-5.92（m，1H），7.33-7.44（m，9H），7.50-7.55（m，6H）。¹³C NMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 21.8,115.1,127.8,129.5,133.8,134.6，135.7。²⁹ Si DEPT NMR（99MHz，CDCl₃）：δ= -13.8。HRMS（EI）：C 21 H 20 Si的m / z [M] +计算值：300.1334；实测值：300.1334。发现：300.1330。

净化方法^[2]

CN01140985.1报道了一种净化含有有机硅化合物的有害气体的方法和所用的净化剂，其中有机硅化合物包括烯丙基三苯基硅烷，其通式表示为：CH₂CH-SiR₃、 CH₂CH-Si(OR)₃、CH₂CHCH₂-SiR₃或CH₂CHCH₂-Si(OR)₃，其中R是饱和烃基团或芳族化合物基团。该净化方法适用于从半导体等生产过程中释放出的有害气体。CN01140985.1还报道了一种干法净化方法和所用的净化剂，其中净化剂是附着有溴、碘、金属溴化物或金属碘化物的活性炭，在净化含有上述有机硅化合物的有害气体时表现出很好的净化能力。

主要参考资料

[1] Xue W , Oestreich M . Silicon Grignard Reagents as Nucleophiles in Transition-Metal-Catalyzed Allylic Substitution[J]. Synthesis, 2018.

[2] CN01140985.1 用于有害气体的净化方法和净化剂