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2-甲氧基烟酸作为一种重要的化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 甲氧基烟酸在相关领域的多种应用。 简述: 2- 甲氧基烟酸,英文名称: 2-Methoxynicotinic Acid , CAS : 16498-81-0 ,分子式: C7H7NO3 ,外观与性状:白色结晶粉末,熔点: 146-150 ℃ (lit.) 。 应用: 1. 合成 Cerpegin Cerpegin(1)可通过 “ 一锅 ” 反应合成,总收率为 71% 。用 LTMP 将市售的 2- 甲氧基烟酸 (2) 作为锂盐锂化,然后在低温下加入丙酮,并对中间体进行特定的酸性处理,得到 1,1- 二甲基 -3,4 二氧基 -1,3,4,5- 四氢呋喃 [3,4-c] 吡啶 (4) 。后者最后用碘化甲酯和碳酸铯选择性烷基化,得到 cerpegin(1) 。 2. 合成 (20S)- 喜树碱 Fen-Er Chen等人以市售的 2- 甲氧基烟酸为原料,以 12% 的总收率合成了 (20S)- 喜树碱。该序列的关键步骤是 4-( 丁 -1- 烯 -2- 基 ) 吡啶衍生物的 Sharpless 不对称二羟基化,以建立 (20) 喜树碱的立体中心。 3. 合成 2- 甲氧基烟酸嘧霉胺盐 嘧霉胺 (Pyrimethanil) 的化学名称为 N- (4, 6_ 二甲基嘧啶 -2- 基 ) 苯胺 , CAS 登录号 [53112_28_0], 商品名称施佳乐 (Scala) , 它是一种高效、低毒、广谱、内吸性杀菌剂 , 具有独特的作用机理 , 适用于葡萄、果树、蔬菜、观赏植物 , 以防治各种灰霉病、苹果黑星病、斑点落叶病、桃灰星病等病害。由于其毒性甚低 , 是目前国内外竞相开发、用于防治灰霉病抗性菌株蔓延的主要品种之一。但其原药具有较高的蒸汽压 [2.2×10-3Pa (25℃) ], 施药后持效期短 , 因而大大的限制了它的使用。 Stock 等 [4] 为了克服嘧霉胺的这些不足 , 合成了 7 个嘧霉胺盐 , 并证实了嘧霉胺与酸结合成盐后 , 不但同样具有抑制、杀灭一些植物病菌 ( 如葡萄孢菌 ) 的性能 , 而且还表现出比嘧霉胺更优良的理化性质。 由嘧霉胺和 2- 甲氧基烟酸在乙醇介质中反应可制得化合物 2- 甲氧基烟酸嘧霉胺盐 , 经确证其晶体属于单斜晶系。 2- 甲氧基烟酸嘧霉胺盐的合成步骤如下: 在反应瓶中加入含 0.1mol 的 2_ 甲氧基烟酸及等当量的嘧霉胺 , 加入溶剂无水乙醇 , 搅拌 , 加热至 50 ~ 60℃ 使固体全部溶解 , 在此温度下反应 2h 。蒸出部分无水乙醇 , 冷却 , 析出固体产物 , 过滤。用甲苯 _ 乙醇混合溶液重结晶 3 次得纯品白色颗粒晶体 , 产率 :89. 8% 。 m.p. 84.6 ~ 85.4℃ 。 参考文献: [1]孙晓红 , 刘源发 , 马海霞等 .2_ 甲氧基烟酸嘧霉胺盐晶体结构的研究 [J]. 化学通报 ,2006,(11):845-848.DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2006.11.009 [2]Zhao L, Xiong F J, Chen W X, et al. A novel and enantioselective total synthesis of (20S)-camptothecin via a Sharpless asymmetric dihydroxylation strategy[J]. Synthesis, 2011: 4045-4049. [3]Lazaar J, Hoarau C, Mongin F, et al. ‘One-pot’four-step synthesis of cerpegin[J]. Tetrahedron letters, 2005, 46(22): 3811-3813. ...
合成与检测荧光增白剂 351 是合成化学和分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成和检测荧光增白剂 351 ,以满足其在纺织、造纸等领域中的应用需求。 背景:荧光增白剂 CBS -X 是 4,4′- 双 (2- 磺酸基苯乙烯基 )-1,1′- 联苯的简称 , 是目前洗涤剂用最优良的荧光增白剂。由于荧光增白剂能影响生物膜结构并具有致敏性、光致敏性 , 潜在的抑制凝血和伤口愈合作用及三致作用 , 且近期在食品中非法添加的情况较多 , 因此亟需灵敏快速的检测方法。 荧光增白剂是一种利用光学上的补色原理,提高物质白度和光泽的有机化合物,主要用于纺织、造纸、塑料及合成洗涤剂等工业。随着洗涤产品的快速发展, CBS 的需求量明显增加。生产 CBS 的传统工艺有 :(1) 联苯法,由联苯经氯甲基化、酯化、缩合等反应制得。但氯甲基化反应需要过量的盐酸和氯化锌,收率较低,还会产生 4 , 4'- 二氯甲基联苯、二氯甲醚等有毒物质。 (2) 偶联法,以重氮盐为原料,与烯烃类化合物钯催化合成 CBS ,该法涉及到联苯胺等有毒物质,且使用昂贵的金属钯作催化剂。 合成: ( 1 ) 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠的合成 向 100 m L 三口烧瓶中,加入 20 m L 干燥的 DMF , 8.05 g 对氯氯苄, 9.13 g 亚磷酸三乙酯,升温至 160℃ ,恒温回流 3 h ,然后冷却至室温,加入 11.44 g 邻磺酸钠苯甲醛,待其溶解后,缓慢滴加质量分数 30% 的甲醇钠溶液,然后升温至 45℃ ,恒温搅拌 4 h ,冷却,减压蒸馏,除去 DMF ,用质量分数 50% 的乙醇水溶液重结晶 3 次,得到白色粉末状固体 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠,收率 82.7% , HPLC 纯度 97.6% 。 ( 2 ) CBS 的合成 在氮气保护下,向 100 m L 三口烧瓶中加入 3.16 g 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠、 20 m L 干燥的 DMF , 0.016 g 氯化镍和 0.095 g 三苯基膦,搅拌升温至 80℃ ,待混合均匀,加入 0.016 g 锌粉,恒温搅拌 7 h ,冷却,过滤,滤液减压蒸馏,除去 DMF ,用质量分数 50% 的乙醇水溶液重结晶 3 次,制得荧光增白剂 CBS ,收率 80.6% , HPLC 纯度 97.1% 。 检测: 潘可亮等人探讨了十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 对荧光增白剂 CBS-X 荧光的增敏机理。建立了在 pH=8 的 Tris-HCl 缓冲溶液中 ,CTAB 增敏荧光光度法测定 CBS-X 含量的新方法。方法的线性范围为 0 ~ 1.73×10-7 mol/L, 相关系数为 0.9995, 检出限为 0.45ng/mL 。实验方法为: 在 1 cm 石英比色皿中 , 分别加入 2.0 mL 二次亚沸水 , 不同 pH 的 Tris -HCl(ctris=0.05 mol/L) 缓冲溶液和 pH 为 1 、 0 的盐酸溶液 , 再分别加入 1 μ L 1.0×10-3 mol/L 的 CBS -X 溶液。混合均匀后静置 2 min, 扫描混合体系的激发光谱和发射光谱。在 1 cm 石英比色皿中 , 加入 2.0 mL pH 为 8 的 Tris -HCl 缓冲溶液 ,0.2 μL 1.0×10-3 mol/L CBS -X 溶液。混合均匀后用 2.0×10-2 mol/L CTAB 溶液进行荧光滴定 , 混合后静置 2 min, 扫描体系的激发发射光谱及紫外可见吸收光谱。以 0.05 mol/L 的 H2SO4 介质中硫酸奎宁荧光量子产率 0.55 为参比 , 计算各体系中 CBS -X 的荧光量子产率。 参考文献: [1]王海泼 , 马江权 , 殷云武等 . 荧光增白剂 CBS 的合成及性能 [J]. 精细化工 , 2015, 32 (02): 171-175+231. DOI:10.13550/j.jxhg.2015.02.010 [2]潘可亮 , 李树伟 , 杨利 . 十六烷基三甲基溴化铵增敏荧光光度法测定荧光增白剂 CBS-X [J]. 分析科学学报 , 2011, 27 (04): 542-544. ...
在生命科学研究中,N-Boc-N-甲基乙二胺是一种常用的生物化学试剂和有机化合物。它可以用于生物材料的制备和相关研究。 为了合成N-Boc-N-甲基乙二胺,可以采用以下方法: 方法一:将n-甲二胺的乙腈溶液与TEA和Boc2O的乙腈溶液混合,经过冷却和搅拌后,通过纯化得到产物。 方法二:将n-甲基二胺与三氟乙酸乙酯在氩气条件下反应,去除溶剂后得到产物。然后将产物与二碳酸二叔丁酯反应,经过多次萃取和干燥,最后通过蒸馏得到纯产品。 以上两种方法都可以得到N-Boc-N-甲基乙二胺,具体的合成步骤和条件可以参考相关文献[1][2]。 通过以上合成方法,可以高效地制备出N-Boc-N-甲基乙二胺,为生命科学研究提供了重要的有机化合物。 参考文献 [1] Glinka T, Rodny O, Bostian A K, et al. Polybasic bacterial efflux pump inhibitors and therapeutic uses thereof[P]. :US8178490,2012-05-15. [2] Tim B, Jonathan B, Christian W, et al. Characterization of copper complexes with derivatives of the ligand (2-aminoethyl)bis(2-pyridylmethyl)amine (uns-penp) and their reactivity towards oxygen[J]. Journal of Inorganic Biochemistry,2021,223(prepublish). ...
背景及概述 乙基三苯基溴化膦是一种有前景的季膦盐类产品,广泛应用于催化剂和有机合成领域。随着新用途的不断开拓,对乙基三苯基溴化膦的需求量逐年增加。 制备 目前乙基三苯基溴化膦的制备工艺已经相当成熟,大多数工艺简单、操作方便。然而,现有工艺存在安全隐患,并且最终产品的纯度不高。因此,迫切需要一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦制备方法。 图1 乙基三苯基溴化膦的合成反应式 实验操作: 方法一、 在50 mL三口瓶中加入溴化磷及有机溶剂,加热至回流温度,回流10小时。冷却后抽滤,洗涤滤饼,烘干得到乙基三苯基溴化膦。 方法二、 在2500L反应釜中加入甲苯和三苯基膦,搅拌后升温至回流温度。缓慢滴加溴乙烷,回流反应7.5小时。离心滤饼后,用甲苯洗涤并干燥,得到乙基三苯基溴化膦。 参考文献 [1]Palecek, Jiri; Kvicala, Jaroslav; Paleta, Oldrich Journal of Fluorine Chemistry, 2002 , vol. 113, # 2 p. 177 - 183 ...
过磷酸钙和钙镁磷肥是农民朋友常用的两种磷肥,它们的化学成分和物理性质完全不同。 过磷酸钙是白色或灰白色的粉末,具有吸湿性和腐蚀性,磷含量为16%-18%,属于酸性化肥。而钙镁磷肥是灰色或暗绿色的,不吸湿不结块,可以长时间存放,磷含量为14%-18%,属于碱性化肥。因此,在施用和贮藏时有很大的差异。 1.适用于不同的土壤 过磷酸钙适用于石灰性和中性土壤,可以生成作物易吸收的盐类。如果施用在酸性土壤中,磷酸钙会与土壤中的游离铁、铝离子发生交换反应,形成不溶性磷酸盐,难以被作物吸收。一般应与有机肥混合并集中施于根系密集区,以减少与土壤的接触。 钙镁磷肥适用于微酸性或酸性土壤,作为基肥全层深施,可以加速有效磷的释放,有利于作物吸收利用。 2.肥效的快慢不同 过磷酸钙是水溶性磷肥,肥效较快,既可以作为基肥,也可以作为早期追肥或根外追肥。 钙镁磷肥是难溶性磷肥,肥效较慢。一般情况下,它的施用时间最好比过磷酸钙提前一两个月,适合作为基肥一次性施入。 这两种磷肥的有效磷含量相差不大,但由于钙镁磷肥的肥效较慢且持久,因此一次性施用量要比过磷酸钙增加50%。在生产中可以采用隔年施用的方法,以提高利用率。 3.不能混合施用 过磷酸钙不宜与石灰、草木灰等碱性肥料混合施用,钙镁磷肥不能与硫酸铵、氯化铵等酸性肥料混合使用,以免发生化学反应降低肥效。 过磷酸钙含有大量的硫酸钙,可以在缺硫的土壤中补充硫营养。而钙镁磷肥具有供给作物钙、硅等元素的能力,因此在喜钙的豆科作物和需硅的水稻、小麦上施用效果更好。 4.耐贮藏性不同 过磷酸钙容易吸湿回潮结块,具有腐蚀性。如果贮藏时间过长,其中的水溶性磷会转变为难溶性磷。而且,湿度和温度越高,转变速度越快。 钙镁磷肥不吸湿结块,无腐蚀性,具有较好的耐贮藏性。因此,建议过磷酸钙现购现用,而在需要贮备磷肥时,选择购买钙镁磷肥。 ...
胞磷胆碱钠注射液是一种药物。 该药物的主要成分是胞磷胆碱钠。 化学名称为胆碱胞嘧啶核苷二磷酸酯的单钠盐。 胞磷胆碱钠注射液是一种无色的澄明液体。 该药物主要用于治疗急性颅脑外伤及脑手术后的意识障碍。 胞磷胆碱钠注射液有不同的规格,包括2ml:0.25g和2ml:0.1g。 使用时可以通过静脉滴注、单纯静脉滴注或肌肉注射的方式给药。 使用过程中可能会出现一些不良反应,如发热、倦怠、过敏样反应、血压下降、心动过缓或心动过速、恶心、呕吐、食欲不振、胃疼、胃烧灼感、腹泻、肝功能异常、呼吸困难等。 胞磷胆碱钠注射液对于对该药物过敏的患者是禁用的。 在使用胞磷胆碱钠注射液时需要注意一些事项,如对于伴有脑出血、脑水肿和颅压增高的严重急性颅脑损伤患者要慎用,癫痫及低血压患者也应慎用,肌注一般不采用,若用时因经常更换注射部位。 胞磷胆碱钠注射液需要遮光、密闭保存。 ...
背景及概述 3-溴苄溴是一种重要的有机中间体,可用于合成间羟基苯甲醇、间羟基苯甲醛、间羟基苯乙酸等间羟基芳烃衍生物,在有机合成中应用广泛。它在常温常压下稳定,需要避免与强氧化剂及碱接触。 制备 3-溴苄溴的制备是通过将间甲基溴苯与NBS发生溴代反应得到的。具体的合成反应式请参见下图: 图1 3-溴苄溴的合成反应式 实验操作: 间甲基溴苯的制备方法如下: 首先将95%乙醇、浓硫酸和3-溴-4-氨基甲苯混合物搅拌冷却至10℃,然后加入亚硝酸钠溶液,保持反应温度不超过10℃。加入完毕后,继续搅拌20分钟。接着加入经乙醚洗涤过的铜粉,小心加热,反应开始后停止加热,观察到剧烈放出氮气,生成乙醛。待反应缓和后,适当加热使反应完全。然后进行水蒸气蒸馏,直至无油状物蒸出为止。从馏液中分离出有机相,并依次用10%氢氧化钠、水、浓硫酸和5%碳酸钠溶液洗涤。最后用无水氯化钙干燥,过滤,蒸馏,收集180-183℃(99.75kPa)馏分,得到无色纯品,产率可达50%以上。 3-溴苄溴的合成步骤如下: 在三口烧瓶中加入15毫升四氯化碳、4.5克间甲基溴苯(0.030摩尔)、5.5克N-溴代丁二酰亚胺(0.031摩尔)和75毫克偶氮二异丁‘睛,开动机械搅拌,加热至回流反应3小时。冷却后,过滤,减压蒸馏蒸去溶剂残留物,得到4.81克(70%)的3-溴苄溴。 应用 由于3-溴苄溴具有良好的阻燃性能和低毒性,因此被广泛应用于电子产品、建筑材料等领域。与传统的溴化阻燃剂相比,3-溴苄溴具有更低的挥发性和更高的热稳定性,可以有效减少有害气体的释放和环境污染。 在电子产品领域,3-溴苄溴被广泛应用于电路板、塑料外壳等部件的阻燃处理。随着电子设备的普及,废弃的电子产品数量不断增加,而这些废弃电子产品中的阻燃剂往往会对环境和人体健康造成潜在威胁。因此,利用3-溴苄溴替代传统的溴化阻燃剂,可以大大降低电子产品废弃物对环境的危害。 参考文献 [1]Journal of Organic Chemistry, , vol. 79, # 1 p. 223 - 229 ...
背景及概述 [1] 氧化亚铜是一种典型的p型宽带隙半导体材料,具有独特的光学、光电和催化性能,在太阳能转换、磁存储装置、催化剂等领域有着广泛的应用。 纳米氧化亚铜作为新型的少数可被可见光激发的P型氧化物半导体材料,具有活性的电子-空穴对系统,表现出良好的催化活性,此外还具有极强的吸附性能、低温顺磁性等特性。在有机合成、光电转换、新型能源、水的光解、染料漂白、杀菌、超导等领域均具有应用潜能。 制备 [1-2] 报道一、 将乙酸铜溶解于正辛胺中,加热搅拌使其完全溶解,冷却后转入超声反应器中,使用钛合金超声探头进行超声反应,经过离心分离、洗涤和真空干燥,即可得到氧化亚铜。 报道二、 (1)使用硝酸浸出废铜钨合金中的铜,得到硝酸铜原液; (2)将废铜钨合金粉碎成微米级粉体; (3)使用硝酸浸出废铜钨粉体,得到硝酸铜溶液; (4)使用亚硫酸钠还原制备晶型较好的氧化亚铜。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610345864.6一种氧化亚铜的绿色制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201610859960.2一种以废铜钨合金为原料回收制备氧化亚铜的方法 ...
胶原蛋白是结缔组织中最丰富的蛋白质,为皮肤提供饱满和紧致。然而,如果不解决弹性蛋白的下降,皮肤的弹性将会消失。 弹性蛋白和胶原蛋白分布于皮肤的真皮层,其中胶原蛋白占真皮成分的70%以上,而弹性蛋白仅占2%左右。 弹性蛋白是一种非常重要的硬蛋白质,在肌肤中扮演橡皮筋的角色,让肌肤有伸展和褶合的能力,具有防止老化和促进再生的作用。 弹性蛋白虽然分布没有胶原蛋白广泛,但是它大量存在于哺乳动物的肺、大动脉以及皮肤等经常受力而变形的组织和器官中,这是因为弹性蛋白能为所在组织和器官提供抵抗反复压缩和变形的能力。 弹性蛋白以鲣鱼弹性蛋白为最好,原料也最为昂贵。鲣鱼弹性蛋白是一种以鲣鱼动脉球为原料的海洋性弹性蛋白肽,通过深海捕捞的鲣鱼获得,天然无污染。 弹性蛋白与胶原蛋白的关系是什么? 胶原蛋白和弹性蛋白分别以胶原纤维和弹性纤维捆扎共生的形式存在,胶原蛋白离不开弹性蛋白的作用。如果肌肤没有弹性蛋白提供的弹力,胶原蛋白再足够也无法保持健康不松弛。 弹力蛋白比胶原蛋白在体内的量少得多,所以补充起来也会见效快得多。因为它在肌肤中的含量少,补充起来快一些。当然最好是两者一起补充,能够保持皮肤细腻、光滑、有弹性。 如何保护弹性蛋白,减少损失? 1. 防紫外线:紫外线会损害弹性蛋白纤维,导致皮肤下垂和伸展。因此,要减少紫外线的侵袭,做好日常防晒工作。 2. 减少糖分摄入:过量的糖分会与蛋白质结合,导致胶原蛋白和弹性蛋白变硬、变脆,造成皮肤发黄、老化。因此,要减少过度糖分的摄入,保持饮食健康均衡。...
溴五氟苯是一种无色至微黄色液体,具有广泛的应用和发展前景。它是医药、农药和液晶材料中间体,同时也是烯烃聚合催化剂的中间体。 制备方法 报道一 将1,2-二氯乙烷和溴素加入四口瓶中,降温并通入氯气,然后将氯化溴的溶液与五氟苯和三氯化铝反应,经过保温搅拌和后处理,最终通过减压蒸馏得到溴五氟苯。 报道二 将五氟苯、三氯化铝和溴素加入四口瓶中,加热并搅拌,然后加入亚硫酸钠,经过萃取和精馏,最终得到五氟溴苯。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811348065.X 五氟溴苯的制备方法 [2] CN201510746066.X一种2,3,4,5,6-五氟苯酚的制备方法 ...
氧氯化锆,俗称氯锆,是一种白色针状结晶物质,可溶于水、甲醇和乙醇等溶剂。在工业上,常用碱在高温下烧结分解锆英砂来制取氯氧化锆,这是一种成熟的生产方法。然而,在生产过程中,大量的盐酸和氢氧化钠等强腐蚀性物质被加入,导致产生大量的废水、废气和废渣,因此必须进行回收处理。 一种常用的处理方法是一酸一碱法制取氯氧化锆,该方法产生的“三废”(废水、废气和废渣)处理工艺参考流程如下: 01 烧结产生的烟气处理 锆英砂烧结是在700℃高温下进行的间歇式操作。在生产过程中,固碱需要被熔化、蒸发和脱水,如果使用碱液,则还需要进行蒸馏和浓缩。然后,在碱熔化状态下加入锆英砂进行烧结反应,这个过程会产生大量的水蒸气和碱雾。同时,煤的燃烧也会产生烟尘。为了消除对环境的污染,烧结车间配置了烟雾粉尘处理系统。 上图是一种烟雾处理设备系统,由铁质填料淋洗塔、水池、水泵和抽排风机组成。该系统通过管道与烧结锅连接,淋洗塔的结构参数根据烧结炉、烧结锅的尺寸和物料处理量进行设计。烟雾淋洗液达到一定浓度后,与水洗液一并处理后循环使用。 02 盐酸分解、结晶、水溶的“三废”处理 ①HCl气体 盐酸分解过程中和浓缩过程中从反应釜中逸出的HCl气体可以通过废气处理装置进行处理。废气处理装置由水池、机械泵、喷射泵、收集缸和冷却器组成的负压系统。该装置的原理是将反应釜逸出的HCl气体通过冷却器冷凝成液体,少部分未冷凝的HCl气体经喷射泵用水吸收。也可以通过耐腐蚀排风机和淋洗塔吸收以排除HCl气体对空气和环境的影响。 ②硅渣 硅渣是一种含水量高的软绵状胶体聚合物,具有强大的吸附性。它的主要成分是硅酸,结构复杂。除了氧化硅外,还含有大量的结合水、结晶水和吸附水,占其质量的80%以上。不同的水成分在不同的温度下可以脱去。在高于650℃下,硅渣可以完全脱水,生成氧化硅粉末。硅渣中也含有少量的未分解的锆砂。 处理方法:湿硅砂经过水洗后(中性),可以用作耐火材料或硅酸盐水泥的配料。湿渣在600~700℃下煅烧后,经过磨细后可以用作陶瓷釉料的调配材料。中性的湿硅渣可以作为水玻璃的原料。 ③结晶后废酸的处理 浓缩液冷却结晶氧氯化锆后,通过过滤分离产生大量的废HCl气体。经过多次循环使用后,杂质相对集中,可以进行处理后再使用。 处理方法:可以通过蒸馏回收和用仲辛醇萃取回收的方式进行处理。 小结 随着环保督查的日益严峻,如何有效降低氯氧化锆生产带来的环境污染,已经成为氯氧化锆行业重点探讨的问题之一。 ...
无水碳酸钠(Sodium carbonate anhydrous)的化学式为Na2C03,相对分子质量为105.987。 1. 产品性能 无水Na2CO3是一种白色、无臭、吸湿性的粉末。它的相对密度为2.5,易溶于水并放热,熔点为852℃。 2. 生产方法 工业无水碳酸钠(或十水碳酸钠)经过重结晶提纯,可以得到高纯碳酸钠。 3. 工艺流程 4. 生产工艺 (1) 以工业无水碳酸钠为原料 ① 溶解。将10kg工业纯无水碳酸钠慢慢加入装有30~40kg冷蒸馏水的不锈钢桶中,不断搅拌,溶解后的溶液在25℃时测其相对密度约为1.16即为合格。 ② 第一次结晶。将一定数量的蒸馏过的工业乙醇放入不锈钢盆内,盆上放一只铺有一层活性炭和两层滤纸的过滤筛,然后将与酒精同等体积的碳酸钠溶液慢倒入筛中过滤,滤液流入乙醇盆内,不断搅拌。自然冷却,直至碳酸钠析出完毕。过滤(可用铺有滤布的小离心机)干燥,约得8.5~9kg化学纯试剂。 ③ 第二次结晶。将干燥后的晶体溶于蒸馏水,按上述方法在乙醇中重结晶一次,即可制得分析纯甚至优级纯试剂。 ④ 第三次结晶。将优级纯试剂置于聚乙烯塑料桶中,加入高纯去离子水,搅拌溶解。将溶液用铺有多层滤纸的塑料漏斗过滤。将澄清的滤液置于白金蒸发皿中,加热蒸发至析出晶体,趁热用内衬塑料的不锈钢离心机离心分离。分离后的溶液在塑料桶内自然冷却,结晶,分离。将晶体倒入白金蒸发皿于电炉上加热,不断翻动,至结晶体完全失去水分。待晶体略冷则移入盛氢氧化钠的干燥器中冷却干燥,即得高纯无水碳酸钠,并迅速密封包装。 (2) 以优级纯十水碳酸钠为原料称取lkg优级纯Na2CO3·10H2O,置于聚乙烯塑料桶中,加电导水使其溶解,并经常搅拌。然后用一根聚乙烯塑料管把溶液吸入塑料漏斗中过滤(自动过滤),将澄清的滤液放入1000mL白金蒸发皿中,于电炉上进行浓缩到出现结晶。趁热用不锈钢内衬塑料的离心机进行热离心。用塑料匙将结晶移到白金蒸发皿中,然后于电炉上烘干。在这过程中,用白金棒进行不定时的翻拌,待Na2CO3完全失去水分后,取下稍冷,移入盛有NaOH的干燥器中进行于燥。成品纯度为99.99%。 说明:①制备高纯无水碳酸钠的仪器(设备)是提纯中的关键问题。一般的玻璃仪器,只能提纯优级试剂,因Na2C03具碱性,对玻璃有腐蚀作用。 ②用分析纯Na2CO3为原料,采用重结晶及共沉淀法除去Na2C03中的杂质。在不断搅拌下滴入铁溶液,使杂质与Fe(OH)3一起共沉淀,再重结晶。光谱分析结果,仅检查出痕量的Mg和Al,而原料中有微量的Cu, Fe, Al, Ca和Mg。 ③将Na2C03溶解于高纯水中,通入CO2便产生白色碳酸氢钠沉淀。然后滤取沉淀,置于白金皿中,在270~300℃的马弗炉中灼烧至恒重(为1h左右),即得高纯碳酸钠。其反应式为: 5. 产品标准(%) 6. 产品用途 高纯碳酸钠用于显像管的生产和制造高纯度的用于特殊领域的化工产品,是最重要的化工基础原料之一。还用于医药、食品、电镀、灯泡、冶金等行业。 ...
肌苷是嘌呤代谢的重要中间产物,它可以通过拯救途径重新合成鸟嘌呤、腺嘌呤和ATP。肌苷的分解产生的核糖是机体的重要碳源,可以提供ATP和参与糖酵解,也可以进入五碳循环通路。 肌苷在肿瘤免疫治疗方面的重要功能 研究人员发现,肌苷及其衍生物异丙肌苷可以通过抑制泛素激活酶UBA6的活性,增加肿瘤细胞的免疫原性,从而改善肿瘤免疫治疗的反应。研究人员通过非靶向代谢组学技术分析了接受免疫检查点抑制剂ICB治疗的癌症患者的血清代谢组谱,发现肌苷含量高的患者在ICB治疗后的生存率显著高于肌苷含量低的患者。临床前动物肿瘤模型的实验证实了肌苷及其衍生物异丙肌苷可以显著改善ICB的治疗效果,与临床肿瘤样本中肌苷含量的变化一致。 为了深入研究肌苷的作用机制,研究人员使用化学蛋白组学技术证明肌苷可以直接结合并抑制肿瘤细胞内的泛素激活酶UBA6。此外,基因敲除技术进一步证明了UBA6的作用:UBA6缺失可以增强抗肿瘤的免疫原性,但会损害肌苷改善ICB反应率的作用,这表明UBA6介导了肌苷的治疗功能。 为了进一步验证UBA6在肿瘤免疫治疗中的功能,研究人员分析了接受ICB治疗的癌症患者中UBA6表达量与免疫治疗反应的相关性。结果显示,UBA6表达低的患者对ICB治疗的反应率显著高于UBA6表达高的患者,这与临床前模型中UBA6缺失的结果一致。这表明UBA6蛋白的表达水平可以作为筛选ICB治疗癌症患者的生物标志物。 肌苷是人体内源的一种代谢产物,也存在于多种中药中,如广地龙、冬虫夏草、半夏等。临床上,肌苷已被用作治疗慢性肝炎的辅助药物,表明其具有较好的临床安全性。以往的研究表明,肌苷可以增强T淋巴细胞功能和促进机体免疫反应。这项研究揭示了肌苷通过抑制肿瘤细胞内UBA6活性,增强肿瘤免疫原性,从而促进肿瘤免疫治疗的疗效,为肿瘤免疫治疗提供了一个新的药物靶点,并为肌苷、异丙肌苷以及含肌苷中成药与免疫检查点阻断剂的联合用药提供了理论基础。 ...
背景及概述 三甲基碘化亚砜是一种亚砜盐,呈白色至黄色晶体。它可以与氢化钠反应生成二甲氧基磺酰亚胺,后者可用作亚甲基转移试剂和环氧化物的制备。市场上有售的三甲基碘化亚砜化合物可以通过二甲亚砜与碘甲烷反应制得[1]。 图1 三甲基碘化亚砜性状图 三甲基碘化亚砜的应用 三甲基碘化亚砜改性三维钙钛矿 近年来,三维钙钛矿材料因其良好的发光特性、组分多样性、低成本、适合溶液加工和可大面积成膜等优点,在光电领域展现出极强的应用前景。然而,长期稳定性是钙钛矿器件目前最需要解决的挑战。为了解决这个问题,本发明提出了一种新型的组分调控策略,即引入三甲基碘化亚砜来改性三维钙钛矿。通过使用三甲基碘化亚砜,可以有效减少碘化铅薄膜的针孔,降低缺陷态,从而制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池。 三甲基碘化亚砜在有机合成中的应用 三甲基碘化亚砜是有机合成中一种方便和重要的试剂。它是活性反应物二甲亚砜亚甲基叶立德的稳定前体化合物。主要反应是将醛酮官能团转化为环氧乙烷官能团或将缺电子烯烃转化为环丙烷官能团。三甲基碘化亚砜转化为二甲亚砜亚甲基叶立德必须原位操作,并且与后续反应可以在“一锅煮”的条件下完成。因此,三甲基碘化亚砜具有方便性和重要性。它可以与多种不饱和活化烯烃或羰基进行反应,构建环氧或环丙烷类化合物,其中最经典的反应是COREY-CHAYKOVSKY环氧环丙烷化反应。 参考文献 [1] US2013/231369 A1, 2013. ...
间甲基苯甲酸是一种重要的有机化工原料和农药中间体,具有广泛的应用领域。本文将介绍间甲基苯甲酸的用途以及一种常用的合成方法。 间甲基苯甲酸的用途 在有机合成工业中,间甲基苯甲酸主要用于生产间苯二乙胺和间甲苯腈等化合物。在农药领域,它被广泛应用于干除草剂、去草酮和昆虫驱逐剂的生产。其中,N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DETA)是一种高效的光谱性昆虫趋避剂,对多种昆虫都具有良好的驱避效果。此外,间甲基苯甲酸还可用作彩色胶片的显影剂和研究核苷酸的化学行为的色谱柱辅助填料。 间甲基苯甲酸的合成方法 间甲基苯甲酸的合成方法有多种,其中一种常用的方法是通过间二甲苯的氧化反应得到。在该方法中,纯度为99%的间二甲苯与特定配制的催化剂溶液一起加入反应釜中,经过升温、搅拌和氧化反应后,得到间甲基苯甲酸产物。经过精馏和减压处理,可以得到具有一定纯度的间甲基苯甲酸。 图1 间甲基苯甲酸合成反应式 通过多次实验,可以确定最佳的生产条件,包括间二甲苯与催化剂的比例、氧化引发温度、氧化时间、氧化反应温度、氧化压力、空气流速和搅拌转数等。采用优化后的工艺条件,间甲基苯甲酸的转化率可达到约60%。 参考文献 [1] 宋智蒲,刘玲.间甲基苯甲酸生产的几个技术问题[J].湖北化工.1998.107-108. ...
硫酸镁是一种含镁的化合物,分子式为MgSO4(或MgSO4·7H2O)。它有多种应用领域,不仅在工业中有广泛的用途,还在医药学中发挥着重要的作用。 硫酸镁在工业中的应用: 1.印染行业中用于细薄棉布、作棉、丝的加重剂、木棉制品的填料、作蓝色染料的显色盐、黑色液中作吸碱剂; 2.微生物工业作培养基成分,酿造用添加剂,补充酿造用水的镁,作发酵时的营养源; 3.制革行业中作填充剂增强耐热性; 4.轻工业中用作生产鲜酵母、味精和用作牙膏生产中的磷酸氢钙的稳定剂; 5.在水泥工业中,作为助凝剂; 6.亦用于造纸、防治、肥料、瓷器、颜料、饲料、炸药和防火材料等行业中。 硫酸镁在医药学中的应用: 1.用于便秘、肠内异常发酵,亦可与驱虫剂并用;与活性炭合用,可治疗食物或药物中毒; 2.用于阻塞性黄疸及慢性胆囊炎; 3.用于惊厥、子痫、尿毒症、破伤风、高血压脑病及急性肾性高血压危象等; 4.也用于发作频繁而其他治疗效果不好的心绞痛病人,对伴有高血压的病人效果较好; 5.外用热敷,消炎去肿; 6.内服不吸收,作缓泻剂和十二指肠引流剂; 7.对于各种原因所致的惊厥,尤其是子痫,有良好的抗惊厥作用。 ...
2,6-二氯吡嗪是一种白色至米色结晶粉末,常用作有机合成中间体和农药化学生产原料。它具有显著的碱性,主要用于禽畜保健药的合成过程中,特别是作为禽畜消炎抗菌药磺胺氯吡嗪的关键合成原料。 化学性质 2,6-二氯吡嗪的分子结构含有两个氯原子和一个缺电子的吡嗪单元。由于吡嗪单元的缺电子性质,它可以参与多种亲核取代反应,形成2,6-双官能团化的吡嗪类衍生物。这些亲核取代反应可以使用不同的亲核试剂进行,如醇、胺、硫醇等。通过选择不同的亲核试剂,可以引入不同的官能团,从而获得具有不同化学性质和生物活性的吡嗪类衍生物。 图1 2,6-二氯吡嗪参与的亲核取代反应 为了合成双亲核取代反应的产物分子,可以将2,6-二氯吡嗪与2-溴苯酚和无水碳酸钾在无水DMSO中反应。反应结束后,通过水和乙酸乙酯进行萃取和洗涤,再经过干燥和纯化步骤,即可得到目标产物。 农药应用 2,6-二氯吡嗪在农药化学合成中起着重要的作用。它常用于禽畜保健药的制备,特别是用于兽药分子磺胺氯吡嗪的工业生产。磺胺氯吡嗪主要用于治疗鸡、兔、羊球虫病和鸡霍乱等疾病。此外,2,6-二氯吡嗪还可以用于合成吡嗪类小分子抑制剂。 参考文献 [1] Tsuboi, Madoka; et al Chemistry Letters (2022), 51(8), 819-822. ...
十一烷酸是一种化学物质,也被称为十一酸、十一醇、正十一酸、十一碳酸等。它的化学式为С 11 Н 22 O 2 ,分子量为186.29。它的熔点为28-31℃,沸点为283.3±3.0 °C at 760 mmHg,相对密度为0.909g/cm 3 。十一烷酸在蜂王浆、雷公藤、蕨麻等中药材中存在,并且也存在于烤烟烟叶和香料烟烟叶中。它难溶于水,但在温度升高时水溶解度增大。纯净的十一烷酸为无色至淡黄色固体。在常温常压下是稳定的,但储存时应避免与氧化剂和碱类试剂共同存放。 十一烷酸有多种应用: 1. 十一烷酸常被用作气相色谱的内标化合物,用于测定食品中防腐剂的含量。采用毛细管气相色谱内标法,可以准确、快速地测定食品中脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸的含量。 2. 十一烷酸还可以用于生产含有有机酸和中链脂肪酸的饲料添加剂。通过将不同的中链脂肪酸和有机酸处理不同的菌株,可以筛选出更具抗菌活力的中链脂肪酸和有机酸,并将它们按合适的比例配伍,以发挥更强的协同增效作用。 3. 十一烷酸还可以用于有机合成和作为塑料调节剂。 使用十一烷酸时需要注意安全事项。十一烷酸对人体有害,吸入、摄入或接触皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道都会产生刺激作用。因此,在使用和储存时应注意避免接触和吸入,确保有良好的通风设施,并远离火源和氧化剂。 如果发生皮肤接触,应用肥皂水和清水彻底冲洗,并就医。如果发生眼睛接触,应拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟,并就医。如果吸入十一烷酸,应迅速脱离现场至空气新鲜处,并就医。如果误服十一烷酸,应饮适量温水催吐,并就医。 参考文献 [1]马鹏程,张亮.雷公藤化学成分研究及雷藤氯内酯醇生源讨探[J].中药材, 1994, 17(11):3.DOI:CNKI:SUN:ZYCA.0.1994-11-016. [2]魏聪,杨晓君,王东晖,等.超声波萃取黄秋葵籽油的脂肪酸组成及其抗氧化能力评价[J].中国粮油学报, 2016, 31(7):5. [3]李婉莹,刘俊渤,杨磊飞,等.鹿油中脂肪酸和氨基酸分析[J].经济动物学报, 2015, 19(4):4.DOI:10.13326/j.jea.2015.1085. [4]魏永生.气相色谱/质谱法分析蕨麻中的脂肪酸成分[J].西北农业学报, 2008, 17(4):4.DOI:CNKI:SUN:XBNX.0.2008-04-070. [5]顾秀英,欧菊芳,王东铭,等.气相色谱内标法测定食品中多种常见防腐剂的含量[J].食品科技, 2012(12):301-305. [6]鲍忠定,许荣年,许佳飞.气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸,苯甲酸和山梨酸[J]. 2001. [7]刘河疆,冯婷,王成,安冉,孙婷.气质联用法分析赤霞珠干红葡萄酒中脂肪酸[J].食品研究与开发(9期):160-162. [8]魏宏逵,彭健,王俊.一种含有有机酸和中链脂肪酸的饲料添加剂及其应用:CN202211006922.4[P]. ...
 
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