如何制备乙基三苯基溴化膦? ¹

背景及概述

乙基三苯基溴化膦是一种有前景的季膦盐类产品，广泛应用于催化剂和有机合成领域。随着新用途的不断开拓，对乙基三苯基溴化膦的需求量逐年增加。

制备

目前乙基三苯基溴化膦的制备工艺已经相当成熟，大多数工艺简单、操作方便。然而，现有工艺存在安全隐患，并且最终产品的纯度不高。因此，迫切需要一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦制备方法。

图1 乙基三苯基溴化膦的合成反应式

实验操作：

方法一、

在50 mL三口瓶中加入溴化磷及有机溶剂，加热至回流温度，回流10小时。冷却后抽滤，洗涤滤饼，烘干得到乙基三苯基溴化膦。

方法二、

在2500L反应釜中加入甲苯和三苯基膦，搅拌后升温至回流温度。缓慢滴加溴乙烷，回流反应7.5小时。离心滤饼后，用甲苯洗涤并干燥，得到乙基三苯基溴化膦。

参考文献

[1]Palecek, Jiri; Kvicala, Jaroslav; Paleta, Oldrich Journal of Fluorine Chemistry, 2002 , vol. 113, # 2 p. 177 - 183