合成与检测荧光增白剂 351是合成化学和分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成和检测荧光增白剂 351，以满足其在纺织、造纸等领域中的应用需求。
背景：荧光增白剂CBS -X是4,4′-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1′-联苯的简称,是目前洗涤剂用最优良的荧光增白剂。由于荧光增白剂能影响生物膜结构并具有致敏性、光致敏性,潜在的抑制凝血和伤口愈合作用及三致作用,且近期在食品中非法添加的情况较多,因此亟需灵敏快速的检测方法。
荧光增白剂是一种利用光学上的补色原理，提高物质白度和光泽的有机化合物，主要用于纺织、造纸、塑料及合成洗涤剂等工业。随着洗涤产品的快速发展，CBS的需求量明显增加。生产CBS的传统工艺有:(1)联苯法，由联苯经氯甲基化、酯化、缩合等反应制得。但氯甲基化反应需要过量的盐酸和氯化锌，收率较低，还会产生4，4'-二氯甲基联苯、二氯甲醚等有毒物质。(2)偶联法，以重氮盐为原料，与烯烃类化合物钯催化合成CBS，该法涉及到联苯胺等有毒物质，且使用昂贵的金属钯作催化剂。
合成：
（1）4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠的合成
向100 m L三口烧瓶中，加入20 m L干燥的 DMF，8.05 g对氯氯苄，9.13 g亚磷酸三乙酯，升温至160℃，恒温回流3 h，然后冷却至室温，加入 11.44 g邻磺酸钠苯甲醛，待其溶解后，缓慢滴加质量分数30%的甲醇钠溶液，然后升温至45℃，恒温搅拌4 h，冷却，减压蒸馏，除去DMF，用质量分数 50%的乙醇水溶液重结晶3次，得到白色粉末状固体4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠，收率82.7%，HPLC纯度97.6%。
（2）CBS的合成
在氮气保护下，向100 m L三口烧瓶中加入 3.16 g 4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠、20 m L干燥的 DMF，0.016 g氯化镍和0.095 g三苯基膦，搅拌升温至80℃，待混合均匀，加入0.016 g锌粉，恒温搅拌7 h，冷却，过滤，滤液减压蒸馏，除去DMF，用质量分数50%的乙醇水溶液重结晶3次，制得荧光增白剂CBS，收率80.6%，HPLC纯度97.1%。
检测：
潘可亮等人探讨了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对荧光增白剂CBS-X荧光的增敏机理。建立了在pH=8的Tris-HCl缓冲溶液中,CTAB增敏荧光光度法测定CBS-X含量的新方法。方法的线性范围为0～1.73×10-7 mol/L,相关系数为0.9995,检出限为0.45ng/mL。实验方法为：
在1 cm石英比色皿中,分别加入2.0 mL二次亚沸水,不同pH的Tris -HCl(ctris=0.05 mol/L)缓冲溶液和pH为1、0的盐酸溶液,再分别加入1μL 1.0×10-3 mol/L的CBS -X溶液。混合均匀后静置2 min,扫描混合体系的激发光谱和发射光谱。在1 cm石英比色皿中,加入2.0 mL pH为8的Tris -HCl缓冲溶液,0.2 μL 1.0×10-3 mol/L CBS -X溶液。混合均匀后用2.0×10-2 mol/L CTAB溶液进行荧光滴定,混合后静置2 min,扫描体系的激发发射光谱及紫外可见吸收光谱。以0.05 mol/L的H2SO4介质中硫酸奎宁荧光量子产率0.55为参比,计算各体系中CBS -X的荧光量子产率。
参考文献：
[1]王海泼,马江权,殷云武等. 荧光增白剂CBS的合成及性能 [J]. 精细化工, 2015, 32 (02): 171-175+231. DOI:10.13550/j.jxhg.2015.02.010
[2]潘可亮,李树伟,杨利. 十六烷基三甲基溴化铵增敏荧光光度法测定荧光增白剂CBS-X [J]. 分析科学学报, 2011, 27 (04): 542-544.
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