个人主页
斯斯来了 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
2-氯 -4- 三氟甲基吡啶是一种重要的吡啶类衍生物,其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2- 氯 -4- 三氟甲基吡啶的有效合成方法以及其在化学合成中的应用。 简述: 2- 氯 -4- 三氟甲基吡啶,英文名为 2-Chloro-4-(trifluoromethyl)pyridine ,分子式为 C6H3ClF3N ,外观与性状为无色油状,熔点为 -19 ℃,可溶于氯仿、甲醇,需密封保存并放在阴凉干燥的地方。 合成 : 以乙烯基正丁醚为起始原料合成 4 ?丁氧基?1,1,1?三氟?3?烯?2?酮,然后将该化合物与三甲基膦酰基乙酸酯反应得到中间体 5 ?丁氧基?5?甲氧基?3?(三氟甲基 ) 戊?2?烯酸甲酯及其异构体,中间体缩合成环得到化合物 2 ?羟基?4?三氟甲基吡啶,最后通过氯代反应合成 2 ?氯?4?三氟甲基吡啶。具体步骤如下: S1、将乙烯基正丁醚与三氟乙酸酐在缚酸剂存在的条件下反应生成 4- 丁氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 烯 -2- 酮; S2、保护气氛下,将 4- 丁氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 烯 -2- 酮与三甲基膦酰基乙酸酯在第一溶剂和碱存在的条件下反应生成混合物; S3、保护气氛下,将混合物与醋酸铵进行环合反应生成 2- 羟基 -4- 三氟甲基吡啶,最后通过氯代反应制备得到 2- 氯 -4- 三氟甲基吡啶。 应用:合成 4- (三氟甲基)哌啶 4-(三氟甲基)哌啶, CAS : 155849-49-3 ,是一种重要的新型杂环类有机合成中间体,广泛应用于农药、医药和橡胶助剂等产品的合成,具体合成步骤如下: ( 1 ) 4- 三氟甲基吡啶的合成 取 2- 氯 -4- 三氟甲基吡啶 100 g 、碳酸钠 60 g 、 异丙醇 300 mL 投入 1 000 mL 装有搅拌器的高压釜内,将 5 g 用异丙醇洗涤脱水后的 5%Pd/C 催化剂投 入高压釜中,密闭釜盖。分别用氮气、氢气置换 3 次。置换完毕后充氢至 0.3 ~ 0.4 MPa ,升温至 35 ~ 40 ℃ 。在此温度下保持反应,反应压力下降时及时充氢。反应约 15 h 后压力不再下降,反应完毕。降至常温、排压,用氮气置换 3 次。打开釜盖,取样分析: 4- 三氟甲基吡啶含量 91% , 4- (三氟甲基)哌啶含量 6.3% 。抽滤。滤饼用异丙醇洗涤。滤液直 接用于下一步反应。 ( 2 ) 4- (三氟甲基)哌啶的合成 将上述滤液投入附有搅拌的 1 000 mL 高压釜内,将用异丙醇洗涤脱水的 5%Pd/C 催化剂 10 g 加入高压釜中。分别用氮气、氢气置换 3 次。置换完毕后充氢升压,控制反应温度 95 ~ 100 ℃ ,压力 0.5 ~ 0.6 MPa ,在此条件下保持反应,当反应压力下降时及时充氢。反应约 5 h 后压力不再下降,反应完毕。降至常温、排压,用氮气置换 3 次。打开釜盖,取出物料抽滤,滤出催化剂用异丙醇洗涤后回收。 ( 3 ) 4- (三氟甲基)哌啶盐酸盐的制备 将前步滤液冷却至 0 ℃ ,通入干燥的 HCl 气体,至反应器内无烟雾为止。有白色结晶析出,继续深冷至 -15 ℃ ,过滤,得滤饼干重 68 g,含量 98.6% 。滤液浓缩至 100 mL ,冷冻至 -15 ℃ ,过滤,得滤饼干重 18 g ,含量 99.8% 。产品合计 86 g ,产品收率超过 80% 。 参考文献: [1]刘广生 , 刘占龙 , 李德刚 .4-( 三氟甲基 ) 哌啶盐酸盐的合成 [J]. 当代化工 ,2014,43(03):344-345.DOI:10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2014.03.009 [2]王奇 , 马勇 , 杨颖 , 等 . 3,5- 二氯 -4-(3- 氯 -5- 三氟甲基 -2- 吡啶氧基 ) 苯胺合成工艺优化 [J]. 清洗世界 ,2019,35(10):21-22. DOI:10.3969/j.issn.1671-8909.2019.10.009. [3]江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 苏州大学 . 一种 2- 氯 -4-( 三氟甲基 ) 吡啶的合成方法 :CN202310198178.0[P]. 2023-07-14. ...
紫锥菊提取物 是从紫锥菊中提取的一种酚类化合物,具有强大的药用价值,尤其对普通伤口感染有良好的治疗效果。接下来将介绍紫锥菊提取物的药理作用。 首先,紫锥菊提取物具有免疫调节作用,能增强吞噬细胞的能力,提高免疫力和抵抗力,促进受损细胞修复,以及改善免疫力低下引起的体弱多病症状。其次,它还具有抗感染作用,能预防细菌和病毒感染,改善皮炎症状,对流感和病毒具有抑制作用。此外,紫锥菊提取物对扁桃体感染和尿路感染的治疗效果显著,还能改善尿频尿急症状,促进排尿和减轻水肿。最后,它能缓解喉咙肿痛症状,保证呼吸系统正常。 在服用紫锥菊提取物时,请遵循说明书的指导。期间是否能食用刺激、辛辣和油腻的食物,建议多食用新鲜蔬菜和水果。此外,不宜饮浓茶、浓咖啡,不宜抽烟喝酒,最好养成规律的生活习惯,保证充足的睡眠时间和合理的饮食习惯,适当锻炼身体,积极参加户外活动,提高免疫力,预防疾病。 ...
ABS与HIPS相比,其组成更加可变,反应更加复杂,受影响因素更多。 ABS体系中存在St和AN两种单体,除了St/AN的配比影响共聚物(SAN)的结构外,还存在两种单体在两相中的分配问题,S以和AN对阳链的亲和力不同,St 和PB链间的常制化作用优于AN和PB链间的作用。因此在PB链周围形成的支链PSAN中的St含量比游离的PSAN (基体)中要商,这种接校链和游离链组分的差别达到- 定程度(40%左右)时,两神分千链便发生相分离。 核枝链和游离链的差别还表现在两者的分子量不同,通常接枝链的分子量总比游离链的大。这与两种分子链形成的环境有关,接校链形成于橡胶链附近,其局部粘度商,终止連奉小,故分子量较高此外,引发利浓度也不同。例如,BPO对P链的家和力高于SAN.即引发剂在PB相中的浓度远高于在SAN相中的浓度(选择性溶解)。结果,橡胶相的引发剂初级自由基主要消耗于链转移反应而形成PB大分子链自由基,由于这种自由基活性低,因面使其聚合反应速率明显降低。同时,PB自由基浓度高,使其重新耦合的可能性增大,这也使引发剂的效率降低,减小了反应速率,但却可导致支链的分子量提高。 ABS组成除了受单体、引发剂的影响,当然还与橡胶的种类、比例以及工艺条件、生产方法等因素有关。因此,ABS的实际组成会随着上述因素的变化,具有很大的可变性。 图8-19是乳液法ABS胶乳粒子超薄切片的电镜照片。可以清楚地看到由SAN在胶乳粒子表面形成的壳和橡胶相中包容SAN组成的核。这种由核壳结构组成的ABS粒子,其核的直径约为0.5μm,壳的厚度约为0. lpm.电镜照片中还可见到没有橡胶核的均质SAN粒子的存在,这是在较高的表面活性剂浓度下形成的。在表面活性剂浓度较低的条件下,SAN都形成于橡胶粒子的表面或包容在胶粒内部。引发剂的品种对胶乳粒子的形态结构有明显影响。水溶性引发剂( 如过硫酸根离子)趋向于使SAN形成壳层结构,有机引发剂能渗人被单体溶胀的橡胶粒子内部,引发聚合形成SAN包容物。 ABS的制备方法、聚合条件、原料组成不同,产品性能有较大差别。因此,商业上供应的ABS品种牌号很多,有抗冲击级、高抗冲击级、超抗冲击级、阻燃级、耐热级、低温冲击级、透明级、电镀级等。 ...
物理共混法,又称为机械共混法,是一种将不同种类聚合物在混合设备中实现共混的方法。共混过程包括混合作用和分散作用。在共混操作中,通过机械能和热能等能量的供给,通过搅拌和剪切作用,使被混物料粒子不断减小并相互分散,最终形成均匀分散的混合物。机械共混过程主要依靠对流和剪切作用完成共混,扩散作用较为次要。 在机械共混操作中,主要产生物理变化。但在强烈的机械剪切作用下,也会使少量聚合物降解,产生大分子自由基,从而形成接枝或嵌段共聚物。因此,机械共混过程中常伴随一定的化学过程。 物理共混法包括干粉共混、熔体共混、溶液共混及乳液共混等方法。 (1) 干粉共混法是将两种或两种以上不同的细粉状聚合物在通用的塑料混合设备中进行混合,以制备聚合物共混物。常用的混合设备有球磨机、混合机、捏合机等。干粉混合的同时可以加入各种配合剂。制得的共混物料可以直接成型或经挤出造粒后再成型成制品。干粉共混的效果不太好,不宜单独使用,而是作为熔体共混的初混过程。但对于难熔或不溶的聚合物的共混具有一定的实用价值。 (2) 熔体共混法,也称为熔融共混法,是指将各聚合物组分在其黏流温度以上进行分散、混合以制备聚合物共混物的过程。熔融共混法具有共混效果好、适用面广的优点,是最常采用的共混方法。 (3) 溶液共混法是将各聚合物组分加入共同溶剂中(或分别溶解再混合),经搅拌均匀,然后加热、抽真空等方法除去溶剂或加入沉淀剂后沉淀、分离以制得聚合物共混物的方法。溶液共混法除了可以直接应用于共混物以溶液状态的制备(如涂料、黏合剂等),在工业生产中实用意义不大,但在实验室中较多应用于制备中。 (4) 乳液共混法是将不同品种的聚合物乳液置于一起混合均匀,加入凝聚剂使其共沉淀以制得共混物。当原料聚合物为乳液,或者共混物以乳液形式应用时,可采用这种方法。 聚合物的机械共混主要依靠各种混合、捏合及混炼设备来实现,共混物的性能与共混设备的混炼效率密切相关。为了达到更高的混合分散效果,制备性能优异的共混物,发展了一系列高效混炼挤出设备。这些混炼挤出设备通过强化剪切和对流作用,提高高剪切速度、延长混炼作用时间以及加强对混合物料的分割和扰动,从而提高共混效果。目前,主要有混炼型单螺杆挤出机、混炼桥出机组、双螺杆挤出机等高效混炼挤出设备。 ...
1.能量转移研究方法 能量转移的实验研究方法包括稳态光谱法和时间分辨光谱法。稳态光谱法包括吸收光谱、荧光发射和偏振光谱等,而时间分辨光谱法则包括瞬态吸收和时间分辨荧光光谱。能量转移的理论研究方法则包括确定型方法和随机型方法。 2.荧光共振能量转移在生物学上的应用 荧光共振能量转移(FRET)是一种用于测量分子间距离的工具,在生物学研究中有广泛应用。通过将给体分子和受体分子标记到蛋白质上,可以通过测量能量传递效率的变化来确定两个发光基团之间的距离。FRET在研究蛋白质结构、蛋白质折叠、蛋白质相互作用以及其他方面都发挥着重要作用。 ①可用于研究蛋白质的结构和空间构象。 ②可用于研究蛋白质的折叠过程,FRET可以测量自由状态下单分子蛋白折叠的表面自由能特征,这对于了解蛋白质折叠过程中各个途径所占比例非常有帮助。 ...
地下水中镭的富集程度与岩石的镭含量密切相关,这是水化学找矿中镭作为标志的基础。由于淋滤作用使镭从岩石进入水中,并且向水中的扩散速度又非常缓慢,因此地下水的化学成分和循环速度对水中镭的富集程度有着更重要的影响。地下水交替缓慢或处于停滞状态时,是水中镭富集的最有利条件。岩石的比面积大小也对镭向水中的扩散速度产生重要影响,岩石颗粒愈细,扩散速度愈快,单位时间内镭从岩石中转入水中的数量也愈多。 在无矿的岩浆岩地区,水中镭含量很低且相对稳定,通常为n×10(-12次方)克/升或更低。而沉积岩水的镭含量则变化很大,范围从1×10(-12次方)到n×10(-9次方)克/升。 沉积岩地区的水交替强烈带,水中镭含量一般为n×10(-12次方)克/升。而具备上述最有利条件的是封闭构造(凹地、盆地、陆向斜、石油构造)、深部还原环境的高矿化氯化物钠钙型深层水及埋藏水。在这种有利的环境中,无矿沉积岩的水中,镭含量也能高达n×10(-9次方)克/升或更高,例如,在四川五通桥地区的三叠系嘉陵江群白云质石灰岩地层中,钻孔959-1186米深处,曾见到氯化物钠钙型高矿化水(171-180克/升),其镭含量高达2.12×10(-9次方)克/升,Eh值最低到-188毫伏,为典型的深层还原环境中的镭水。这时,水中大量存在的盐分,能减弱岩石对镭的吸附,而大量的钙和钡离子,通过阳离子交换作用,能促进镭从岩石中被淋滤出来。 由于BaSO4是难溶的,在BaSO4沉淀时儒能与之共沉淀,所以当水中含有SO42+离子时,不利于镭在地下水中大量富集。当水中含SO42+离子较多时镭含量增高,则可能与铀矿体有关。 来自铀矿床氧化带的水,镭含量能达到n×10(-11次方)一n×10(-10次方)克/升,铀、氡也能同时增高到显著的异常值,这种铀-镭-氡型水异常是铀矿存在的可靠标志。但水晕在透途中,镭易被岩石裂隙中的次生粘土物质、碳酸盐、铁锰的氢氧化物以及坡积物所吸附,使水晕中的镭含量大大降低。所以在实际工作中,我们常常见到一些泉水异常及远离矿体的晕水为铀-氡型水异常,其镭的含量仅仅偏高或为底数。 来自铀矿床深部还原带的水,则可能是单一镭水异常或镭-氡型水异常。因此说镭是深部找矿的有用标志。 综上所述,取样测定结果仅有镭达到异常含量,尚不能表明其是否与铀矿体有关,要知道它的成因和找矿意义,还必须测定其他放射性元素的含量,水的化学成分,以及地球化学环境标志。 只有下列情况,才是铀矿化可能存在的标志: (1)在沉积岩(石灰岩、煤、砂岩、页岩等)地区,硫酸盐水、硫酸盐-氯化物、或硫酸盐-重碳酸盐水中有高含量的镭(大于1×10(-10次方)克/升)。 (2)在沉积岩地区任何成分的水中,不只是镭含量增高,而铀、氡的含量亦增高;或具有还原环境指标的水中镭、氡含量同时增高。 (3)在岩浆岩的水中,呈现铀、镭、氡同时增高。 ...
通常人们在听到稀有气体这个名称时,往往会认为空气中的这些气体十分稀少,所以被称为稀有气体。那么这种看法到底对不对呢?让我们来看看下面的数据就会明白了。它们占空气中的体积各是: 氮气:78%,氧气:21%,稀有气体:0.94%,二氧化碳:0.03%,水蒸气及其它杂质0.03%。 稀有气体的主要成分是氧气,其他稀有气体在空气中的含量确实极少。如果以空气体积1000升为例,那么空气中各稀有气体的大致含量如下: 空气: 1000升,氩气:9.3升,氦气:0.005升,氖气:0.015升,氪气:0.00005升,氙气:0.000006%。 很明显,氧气的含量大于空气中二氧化碳的含量,而且整个稀有气体在起,占到了 空气体积的近1%。因此,空气中的稀有气体并不稀 少(只是有的稀有气体确实很稀少)。 那么,稀有气体这个名称是如何来的呢?这是因为在拉姆赛的时代,从空气中取得一.点点纯粹的这些气体要花很大工夫,所以人们把它们叫作稀有气体。 当然现在世界各国都建立了大的气体工厂,这些工厂利用空气作为原料,可以制成纯净的氦气、氩气、氖气、氮气和氙气,然后装在特制的容器里,供给生产技术部门和科学研究单位使用。这些稀有气体现在都不是很难得到的东西,价格也大大降低了。 另外,稀有气体还有一个名称:惰性气体,稀有气体被发现后,科学家做了许多化学实验来研究它们的性质。结果证明,它们全部不跟任何物质发生化学反应,也就是说它们极不活泼,所以人们也把它们叫作情性气体。 ...
超微粒子是指颗粒尺寸大于原子簇而小于微粉的粒子,具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。随着超微粉末的研究与应用不断发展,制备新方法也不断出现,包括固相法、液相法和气相法。这些方法通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及借助表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚,从而获得单分散超微粒子。 如何处理污水中的重金属离子? 污水中的重金属离子是环境污染中的一个重要问题,特别是工业废水的污染影响最大。为了解决这个问题,可以采用离子交换技术。废水中常含有大量高价金属离子,它们与树脂交换基团的固定离子有较强的结合力,因此可以通过较大的流速进离子交换来除去这些离子。 ...
钛是一种活泼金属,具有抗腐蚀能力和其他优点。它的表面形成致密的氧化物保护膜,使其不易与其他物质反应。 钛具有高熔点、大硬度、强可塑性和小密度等优异性能,因此广泛应用于飞机、火箭、导弹、卫星、舰艇、化工设备、纺织机械、医疗器械等制造领域。 钛还可以用于制作电影胶片设备和人造骨骼。使用钛材料可以保证设备长时间连续运转,并且钛骨骼可以起到支撑和加固作用。 目前钛的冶炼技术仍不成熟,生产成本较高,但随着研究的深入,我们相信钛将成为被广泛应用的第三种金属。 ...
钛是一种银白色的金属,早在1791年,英国科学家威廉姆·格里戈尔在英国密那汉郊区,首先发现了这种新元素。过了4年,德国化学家克拉普洛特又从牙利布伊尼克的一种红色矿石中,发现了这种元素,并以希神话中的英雄来命名。钛的意思是“地球的儿子”钛的外形很像钢铁,但远比钢铁坚硬,且体重只有铁的12。在常温下,钛可以安然无恙地“躺”在各钛U型换热器种强酸、强碱中;就连最凶猛的酸一一王水,也不能腐蚀它。有人曾把一块钛片扔进大海,经过5年以后取出来,仍然闪闪发亮,没有半点锈斑。俗话说:“真金不怕火炼”,可是钛的熔点比黄金还高出600℃多。 因为钛的本领非凡,所以有着广泛用途。现在,钛是制造飞机、坦克、军舰、潜艇不可缺少的金属。在宇宙飞船和导弹中,也大量用钛代替钢铁。钛与氮、碳结合生成的氮化钛、碳化钛,也是非常坚硬的化合物,它们的耐热本领甚至还比钛高1倍。这样坚硬而耐热的材料,可以代替超级钢,制造高速切削刀具。钛的许多特殊性能,还在化工、超声波和超导技术中得到应用。然而,钛有个最大的缺点,就是提炼比较困难。这主要是因为钛在高下可以与氧、碳、氮以及其他许多元素化合。所以人们曾把钛当做“稀有属”,其实,钛的含量约占地壳重量的1/6000,比铜、锡、锰、锌的总和还多10多倍。在世界上,我国钛的储藏量最多,四川的攀枝花,钛的储藏量全国90%以上,是世界上军见的大钛矿。 ...
晶态硼有多种变体,它们都以B12正二十面体为基本结构单元。这个二十面体由12个硼原子组成,它有二十个等边三角形的面和12个顶角,每个顶角有一个硼原子,每个硼原子与邻近的5个硼原子等距离。 由于B12二十面体的连接方式不同,键不同,所形成的硼晶体类型也不同。α菱形硼系由B12单元组成的层状结构,每一层中的每个B12单元通过6个硼原子用6个B-B-B三中心两电子键与在同一平面的6个B12单元连结。每一个B12单元又通过6个硼原子用6个B-B的σ键与前后两层的6个B12单元连结。所以在α菱形硼晶体中,既有普通的σ键,又有三中心键。这样的晶体属于原子晶体。 无定形硼比较活泼,易在氧中燃烧。在空气中燃烧,则除生成B2O3以外,还有少量BN。它能从许多稳定的氧化物中夺取氧而用作还原剂。无定形硼还与非金属作用,如与F2反应得到BF3,与Cl2、Br2、S和N2反应分别得到BCl3、BBr3、B2S3和BN。它不与H2作用。此外,无定形硼还与酸和强碱作用,生成相应的化合物。它还与金属作用,生成硼化物。 无定形硼用于生产硼钢,它是制造喷气发动机的优质钢材,因为具有抗冲击性能好的特点。此外,由于砌有吸收中子的特性,硼钢还用于制造原子反应堆中的控制棒。同时,将含硼酸盐、铝硅酸盐的陶瓷粉末与钻、钛、镍的金属粉末混匀经过特殊热处理烧结成的金属陶瓷是耐高温和超硬质材料。 ...
化验室的位置选择和室内布置是化验室建设中的重要考虑因素。化验室的位置应远离生产车间、锅炉房和交通要道,以减少有害气体和灰尘的侵袭。中控分析室可以设在生产车间附近,方便取样和报送分析结果。 化验室的房屋结构应具备防震、防火、防尘和光线充足的特点。化验室内应划分为样品粉碎室、化学分析室、天平室、精密仪器室和药品贮室等几个部分,并且应建成套间互相隔开。 化验室的室内布置应有利于分析人员高效率的工作、保护仪器和保障安全。实验室的地面可以采用水泥、水磨石或耐酸陶瓷板铺设,精密仪器室和产生有毒蒸汽的房间可以采用油漆墙面和过氯乙烯涂料地面。每个实验室都应设有地漏,以减少跑水事故的危害。 化验室内的主要设施包括实验台、药品架和通风柜等。实验台的安放位置应使光线从侧面射入,并配备日光灯照明。实验台上应设有水盆,容积稍大,便于洗涤仪器。实验室的电力总负荷应根据用电设备的需要进行设计。 放置精密仪器的工作台应稳固,大多采用钢筋混凝土结构的水磨石台面。 化验室通风系统 化验室通风系统的设计是为了及时排出产生的有毒、有腐蚀性或易爆的气体。通风系统可以分为通风柜、排气罩和全室通风三类。 通风柜是化验室中常用的通风设备,其尺寸一般为长1.5~1.8米,深800~850毫米,空间高度大于1.5米。通风柜内部配备照明、加热和冷却水装置,排气管和内壁都采用不燃性和防腐涂层材料制作。通风柜的排气口应高于屋顶2米以上。 当仪器设备较大或无法在通风柜中进行操作时,可以在有害气体上方设置排气罩,并通过管道将有害气体用风机排出室外。另外,还可以安装排风扇进行室内换气或利用自然通风换气的通风竖井。 ...
相传,唐玄宗的女儿永乐公主年幼时体弱多病,14岁时还是一个羸弱憔悴的丑丫头。在她15岁那年,爆发了“安史之乱”,永乐公主随皇帝出逃,流落到陕西沙苑一带。从此小公主便以当地产的蒺藜子为茶。不料,她渐渐病愈,两三年后竟变得婀娜娇美,楚楚动人。对此,永乐公主深知自己是得益于蒺藜子。“安史之乱”平定后,永乐公主回宫时便随身带了一些蒺藜子,并把它送给皇兄肃宗皇帝饮用,几十天后肃宗感到自己耳更聪,目更明,精力倍增。从此,蒺藜子被视为灵丹妙药而名扬天下。那么蒺藜子究竟为何如此神奇呢? 蒺藜子的神奇功效,对古人来说当然是秘不可知的。现代科学揭开了它的谜底,原来蒺藜子中含有许多种人体必需的微量元素,尤其是硒的含量相对较为丰富,现代医学已经证明,具有抗癌、防治心肌病、抗衰老等作用,对人体健康十分重要。 无巧不成书,在台湾某地有一个少年,他的视力竟达到了4.0的极限程度,人们公认他是现代的“千里眼”。 原来他自幼就喜欢生食鱼眼,而鱼眼中含有丰富的硒,硒在人体内形成的有机物能够消除对眼睛有害的物质,此外,瞳孔的收缩和眼睛的活动也离不开硒的作用。 晒是自然界中分布很广的一种元素,据估计,地壳中的硒储量比锑、银、汞等大几倍到几十倍,比金子加上所有铂族元素的总和差不多还要大100倍。它和锗、硅的性能相似,是一种典型的半导体,在工业生产中有很大的贡献。 硒还是生物体必需的数十种微量元素之一,生物体中只要缺乏其中任何一种元素,就会处于不正常的生理状态,影响它的生长和发育。而生物体中某种元素过量时,则不论该元素在适量时对生物多么重要,它也会对生物体产生毒害,甚至危及它的生命。 人体中含有适量的硒大有益处,如果硒的含量太低,就会导致肝坏死和心肌病等,而当其含量过高时,又会使人中毒以致死亡。 晒是在1817年由瑞典化学家贝采里乌斯发现的。当时他正在研究一种生产硫酸的方法,一次他偶然发现在焙烧一种黄铜矿时,铅室的墙上沉积出一层红色的残泥。 这一奇特的现象,引起了他的兴趣。他决定弄清楚红泥的秘密。 当他把这种红泥加热时,十分意外地闻到了一股腐烂的萝卜臭味,他以为这就是硫,心里十分高兴。他推想这种黄铜矿一定是碲的新矿源,于是就收集了许多红泥,想从中提炼出碲来,可是竹篮打水一场空,他连碲的影子也没见到。 不过,他得到了一种莫名其妙的物质,它的化学性质跟碲十分相似,经过多次实验之后,贝采里乌斯认为这是一种新元素,于是他仿照硫(拉丁文原意是地球)给它起名叫硒(拉丁文意思是月亮)。 ...
乙酰苯肼是一种有机中间体和稳定剂,具有白色或淡黄色片状结晶的性质。它可以溶于热水、乙醇和苯。乙酰苯肼的制备方法是通过苯肼、乙酸和水的加热反应、冷却结晶、过滤、重结晶和干燥得到成品。 过氧乙酸是一种无色透明液体,具有强刺激性气味。它可以溶于水、乙醇、甘油和乙醚。过氧乙酸主要用作纺织品、纸张、油脂、石蜡和淀粉的漂白剂,也可以用于食品和饮用水的消毒,以及有机合成中的氧化剂和环氧化剂。过氧乙酸的制备方法主要有过氧化氢法和乙醛氧化法。 乙酰苯肼和过氧乙酸的质量指标和消耗定额如下: 指标名称 乙酰苯肼 过氧乙酸 含量/%(质量分数) 18~23 不适用 硫酸盐(以SO42-计)/%(质量分数)≤ 3 不适用 灼烧残渣/%(质量分数)≤ 0.1 不适用 原料名称 规格(质量分数) 乙酰苯肼消耗定额/(kg/t) 过氧乙酸消耗定额/(kg/t) 醋酸 ≥98% 520 不适用 过氧化氢 42% 不适用 150 硫酸 98% 不适用 25 ...
这两组元素包括周期表中第一、二两族元素(除了Be)的阳离子,以及与碱金属离子性质相似的NH离子。它们的电子层结构属于惰气型,带有一或两个电荷。相比其他组离子,它们的极化性和极化作用较小。它们的氯化物和硫化物易溶于水,不会被其他组的试剂沉淀。虽然它们的氢氧化物也有一定的难溶性,但在铵盐存在下,不会被氢氧化铵沉淀。钙、锶、钡的碳酸盐与镁的碳酸盐溶解度有显著差异,可以通过碳酸铵将它们与镁(以及第五组其他离子)分开,但不能用作它们组内分离的试剂。钙、锶、钡的铬酸盐和硫酸盐的溶解度随原子序和离子半径增大而递减,这为它们的组内分离提供了可能性。这两组离子形成络合物的倾向较小,除了Li(NH3)之外,碱金属离子似乎不形成络合物(水合离子除外)。碱土金属的络合物如Mg(NH3)6 2+ 、MGHCO 3+ 、Mg(C 2 O 4 )2 2- 、MgCl 3 -、MgCI4 2- 、Ca(SO4)2 2- 等都不太稳定。此外,还有Li + 、Mg 2+ 、Ca 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+ 等与氨羧络合剂形成的络合物,虽然较稳定,但稳定性也比其他组离子的小(表4-9)。 ...
海水中的溴很难浓缩并且不会蒸发。尽管海水中溴的浓度不高,但是Br/Cl比例的变化非常小。目前,最常用的分析海水中溴的方法是使用次氯酸将溴氧化成溴酸,并使用碘量法进行滴定。然而,这种方法直到1942年才开始逐渐被采用,因此之前的测定值通常偏低,可能是由于分析方法的不同所致。1942年以后的测定值非常一致,除了哈斯拉姆等人的值(其中多为沿岸水)。根据汤普森等人的资料(1942),大约100个样本的Br/Cl比例为0.00347±0.000014,根据莫里斯等人的资料(1966),211个样本的Br/Cl比例为0.00347±0.000012。然而,根据哈斯拉姆的值,可以预测在混入大量陆水的海水中,Br/Cl比例会发生变化,正如莫里斯在表3.28中报道的数据所示,在波罗的海中,随着氯度的降低,Br/Cl比例也会减小。 如果我们像计算硫化物一样计算海水中溴酸根离子和溴离子平衡浓度之间的关系,则得到以下公式。在氯度为19%、温度为25℃的与大气平衡的海水中: log(﹝BO - 3 ﹞/﹝Br - ﹞)=-21.80+1.5log(O 2 ) 根据计算,﹝BrO - 3 ﹞/﹝Br - ﹞=10 -20.76 ,因此在平衡状态下,溴酸根离子几乎不存在。 ...
我们进行物质含量分析,目的是获得准确的分析结果。然而,虽然我们用最可靠的分析方法,精密的仪器,精细的进行 操作,测得的数据也不可能和真实值完全一致。 这就说明误差是客观存在的。但是如果我们掌握产生误差的基本规律,完全有可能将误差减小到允许的误差范围内,使分析结果能更好的为生产和科研服务。为此必须了解误差产生的原因和减免的方法以提高分析结果的准确性。 根据误差性质可分为系统误差和偶然误差两类。 一、系统误差 系统误差又称可测误差,它是由分析过程中的某些经常原因造成的。在重复测定时,它会重复表现出来,它对分析结果的影响比较固定。这种误差可以设法减小到可忽略的程度。化验分析中将系统误差产生的原因归纳为以下几方面。 1.仪器误差 这种误差是由于使用的仪器本身 不够精密所造成的。例如使用未经校正的滴定管,移液管,容量瓶,有时其标值与真实体积不相符合。 2.方法误差 这种误差是由于分析方法本身造成的。例如在容量分析中,由于反应进行不完全,等当点与终点不相符合,以及发生其它副反应等,都会引起系统的测定误差。 3.试剂误差 资血这种误差是由于蒸馏水中含有杂质,试剂不纯所造成的。 4.操作误差 这种误差是由于分析工作者掌握操作条件与操作规程稍有出入而造成的误差。例如对滴定终点颜色的判断,有人偏深,有人偏浅等。 二、偶然误差 偶然误差又称未定误差。产生这类误差的原因是不固定的。它的大小和正负是可变的。例如实验环境的温度、压力、湿度的变化,外界条件的影响而引起天平的振动等因素所造成的。表面看来这种误差似乎没有规律,但当进行多次测量,可以发现它有以下规律: ①同样大小的正负偶然误差几乎有相等的出现机会; ②小误差出现的机会多; ③ 大误差出现的机会少。此规律可用图8-2表示。根据上述规律为了减少偶然误差,应该重复多做几次平行实验并取其平均值。这样可使正负偶然误差相互抵消,平均值就接近真实值。 除以上两类误差外,还有一种误差称为过失误差,这种误差是由于操作不正确粗心大意而造成的。如加错试剂,读错砝码,溶液溅失等,皆可引起较大的误差。有较大误差的数值在找出原因后应弃去不用。绝不允许把过失误差当做偶然误差。这种误差只要工作认真,操作正确是完全可以避免的。 在分析测定中,一般要进行多次测定,这样可消除偶然误差,提高精密度。如果再消除系统误差(做空白试验,校正仪器,对照试验等),就可得到较好的准确度。 ...
只有对镍和铁来讲,使金属与一氧化碳直接反应是行得通的。镍粉在室温时就能反应,而铁需要提高温度与压力,才有一个适宜的反应速度。其它的所有羰基合物都是通过金属化合物的还原来制备的。 在250-300大气压力和120-200℃时,通过下列反应可制得八羰基合二钴: 2CoCO3+H2+8CO → Co2(CO)8+2CO2+2H2O 其它二元羰基合物可从金属卤化物出发制备。一般的方法是通常把它们悬浮在有机溶剂(如四氢呋喃)中,于200-300大气压力和高达300℃的温度下,在还原剂存在时与CO反应。采用过各种还原剂-电正性的金属(Na,Al,Mg),三烷基铝,二苯甲酮-钠(或铜)-基酮(Ph2CONa)。反应的详细过程并不清楚,但在使用金属有机化合物作还原剂时,不稳定的过渡金属有机衍生物作为中间物生成这一点是可能的。钒的基合物很容易从下述反应得到: 某些羰基合物,如Os(CO)5,Tc2(CO)10以及Re2(CO)10可从它们的氧化物(OsO4,Tc2O7,Re2O7)与CO在高温(~300℃)和高压(~300大气压)下反应来制备。 溶于有机溶剂的金属乙酰丙酮盐也常用作适宜的原料。例如: 双核的羰基合物Fe2(CO)9可通过光解溶解在烷烃溶剂中的Fe(CO)5来制得,它像橙色的云母片一样。当酸化多核羰合酸盐的阴离子时(见后面),可制得绿色的Fe3(CO)12,而阴离子是从Fe(CO)5与有机胺(如三乙基胺)的作用制得。 双金属的羰基合物是采用羰基卤化物同羰合酸盐阴离子的钠盐相作用制得,第一个著名的实例h5-C5H5(CO)3MoW(CO)3h5-C5H5的制备就是用的这个方法。 ...
乙烯氧化法制乙醛的工艺通常采用瓦克-赫希斯特(Wacker-Hoechst)一步法。该法使用氯化钯、氯化铜和盐酸的水溶液作为催化剂,反应过程非常特殊。 乙烯氧化反应可以分为三个过程: ① 在钯盐溶液中,乙烯被氧化生成乙醛,同时Pd 2+ 被还原成Pd。 C 2 H 4 +PdCl 2 +H 2 O → CH 3 CHO+Pd+2HCl ② 金属Pd被氯化铜氧化成Pd 2+ ,恢复Pd 2+ 的氧化性。 2CuCl 2 +Pd 2+ → PdCl 2 +2CuCl ③ 氯化亚铜在盐酸的水溶液中被氧化成氯化铜,恢复氯化铜的氧化性。 乙烯氧化制乙醛的收率约为95%,其中1%~1.5%的乙烯未反应,约4%的乙烯由于副反应生成了副产物而损失。 乙烯氧化的副反应包括原料乙烯的深度氧化反应、加成反应以及乙醛的氧化、氯化和缩合等反应。主要副产物有醋酸、草酸铜、丁烯醛(巴豆醛)、二氧化碳、氯化烃以及不溶于水的褐色高聚物残渣。 副反应方程式如下: C 2 H 4 +HCl → C 2 H 5 Cl CH 3 CHO+2CuCl 2 → CH 2 ClCHO+2CuCl+HCl CH 2 ClCHO+2CuCl 2 → CHCl 2 CHO+2CuCl+HCl CHCl 2 CHO+2CuCl 2 → CCl 3 CHO+2CuCl+HCl CH 2 ClCHO+1/2O 2 → CH 3 Cl+CO 2 CH 3 CHO+1/2O 2 → CH 3 COOH 2CH 3 CHO → CH 3 CH=CHCHO+H 2 O ...
当在水里通进电流时,水就会分解成氢气和氧气两种新物质。实验证明:一切纯净的水,不论它的来源怎样,只要是真正纯净的水,分解后产生的氢气和和氧气的重量是有一定严格不变的比值的。那就是:每产生1克的氢气同时就产生8克的氧气,或者说,产生的氢气和氧气的重量比是1:8。 不仅水是如此,研究任何其他纯净的化合物,都得到同样的结论。例如,在纯净的二氧化碳里,碳元素和氧元素的重量比-3:8-一也总是恒定不变的。科学家做了千百次实验,从来没有一次例外,因此,就把这一结论归结成为化学上的一条基本定律,叫做定组成定律,那就是: 任何纯净的化合物都有固定不变的组成 。 利用原子一分子论的观点,很容易说明定组成定律。 纯净的化合物是由同一种分子组成的。这就是说,在同一种纯净物质里,每个分子里所含的原子种类和原子数目都是一样的。因此,在一个分子里组成化合物的各元素之间的重量比和在许多个相同的分子里的重量比是一样的。这就是说,任何纯净的化合物都有固定不变的组成。 现在,我们举水为例,具体地来说明这个问题:纯净的水是由许许多多相同的水分子组成的,在每1个水分子里,都含有2个氢原子和1个氧原子。我们知道,不论是氢原子或者氧原子,都有一定的重量(氢的原子量是1,氧的原子量是16)因此,在每个水分子里,氢元素和氧元素的重量比是2×1:16或1:8。对许多个相同的水分子来说,氢元素和氧元素的重量比,显然也是1:8(参看表12)。因此,纯净的水具有固定不变的组成。 混和物是由几种不同的分子组成的,其中每一种分子的目可以多些,也可以少些,因此,混和物没有固定的组成这一点,亦是化合物和混和物的重要区别之一。 ...
 
个人资料
  • 斯斯来了
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到