引言： DMMP 是一种重要的有机磷化合物，具有广泛的应用和研究价值。本文旨在介绍 DMMP的化学结构、性质以及在不同领域中的应用。作为一种含磷有机化合物，DMMP在化工、农药、医药等领域中发挥着重要作用，具有多种独特的化学性质和生物活性。通过对DMMP的介绍和分析，我们可以更好地了解其在科学研究和工业生产中的重要性，为相关领域的研究和应用提供更多的信息和参考。 1. 什么是DMMP？ Dmmp 的完整形式是什么？DMMP是甲基膦酸二甲酯的缩写。是一种化学式为CH3PO(OCH3)2的有机磷化合物。甲基膦酸二甲酯（DMMP）是一种无色液体，是一种强阻燃剂，可用于阻燃聚氨酯泡沫、不饱和聚酯、环氧树脂等材料。DMMP是一种有害物质，应小心处理。它会对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激。吸入DMMP还会导致更严重的健康问题，如神经损伤。 2. 了解 DMMP 的成分和性质 2.1 深入研究 DMMP 的结构 DMMP的结构是什么？其结构如下图所示： DMMP的结构可以分为以下几个部分： （ 1） 中心磷原子：磷原子是 DMMP分子的中心原子，它与四个氧原子和一个甲基基团键合。磷原子的sp3杂化导致其周围的四个键呈四面体状排列。 （ 2） 氧原子： DMMP分子中的四个氧原子具有不同的化学环境。与甲基基团键合的两个氧原子呈sp3杂化，周围的三个键呈三角锥形排列。与羰基键合的两个氧原子呈sp2杂化，周围的三个键呈平面三角形排列。 （ 3） 甲基基团：甲基基团是一个由一个碳原子和三个氢原子组成的四面体结构。碳原子呈 sp3杂化，周围的四个键呈四面体状排列。 2.2 物化性质 3. DMMP有什么用？ 甲基膦酸二甲酯 (DMMP)是一种用途非常广泛的化学品，在各个行业都有广泛的应用。甲基膦酸二甲酯的主要商业用途是作为阻燃剂。其他商业用途包括汽油的早燃添加剂、消泡剂、增塑剂、稳定剂、纺织品调理剂、抗静电剂以及溶剂和低温液压油的添加剂。 （ 1）工业过程中的 DMMP：催化剂和中间体 在工业环境中， DMMP既是催化剂又是中间体。它可以用作有机合成中的催化剂和试剂，因为它可以生成高反应性的酰化物。它能有效地参与化学反应，这使它成为制造其他化学品的有价值的工具。此外，DMMP可以作为合成更复杂分子的基石，用于各种工业应用。 （ 2）DMMP 在农业中的应用：加强作物保护 在农业领域， DMMP在加强作物保护方面发挥着至关重要的作用。含有DMMP的某些配方可作为杀虫剂或杀菌剂，保护作物免受有害害虫和真菌病的侵害。这一应用有助于确保健康和高产的农业产量。 （ 3）DMMP 在化学战剂中的作用：了解其作用 在几类化学战剂中，神经毒剂已被证明是最危险的。即使是短期接触它们也会导致严重的毒性作用。即使在使用这些化学品几年后，人类也会无意中面临这些化学品的后遗症。由于毒性极强且难以处理，甲基膦酸二甲酯 （ DMMP） 是一种毒性小得多的神经毒剂模拟物，在实验室中经常用作替代品。DMMP具有与神经毒剂几乎相同的化学结构，可以模拟神经毒剂的特性。DMMP在化学战中的作用需要仔细理解。由于其结构与某些神经毒剂前体相似，DMMP可用于生产这些致命的化学物质。国际法规严格控制DMMP的生产、贸易和储存，以防止其被用于此类目的。 4. 安全注意事项和规定 （ 1）与 DMMP 暴露相关的健康风险 DMMP虽然在各种应用中都是有益的，但暴露后会带来重大的健康风险。吸入、摄入或皮肤接触可引起刺激、恶心，甚至神经损伤。由于DMMP可能会破坏神经系统，因此处理DMMP需要严格的安全协议。 （ 2）监管指南和合规措施 监管机构已经为处理和使用 DMMP制定了明确的指南。这些指南通常概述了个人防护装备(PPE)要求、适当的通风程序和处置方案。遵守这些规定并实施适当的合规措施，如使用化学通风柜、戴手套和呼吸器，并确保对人员进行适当的培训，对于降低与DMMP相关的风险至关重要。 （ 3）操作 穿戴个人防护装备 /面部防护。不要进入眼睛、皮肤或衣服上。只能在化学通风柜下使用。不要吸入雾/蒸气/喷雾。不要吞食。如果吞食，立即寻求医疗救助。远离明火热表面和火源。 （ 4）储存 将容器密闭保存在干燥、阴凉、通风良好的地方。远离热源、火花和火源，不兼容的材料，强氧化剂。 5. 比较分析：DMMP 与替代品 （ 1） DMMP 相对于传统替代品的优势 DMMP与传统阻燃剂相比具有一定的优势。与一些旧的选项不同，DMMP通常毒性较小，在燃烧过程中更容易分解，释放的有害气体更少。此外，由于DMMP与各种材料的相容性，它在某些应用中可以更有效。 （ 2）DMMP 使用的局限性和挑战 DMMP也存在局限性和挑战。人们担心它对环境的潜在影响，因为一些研究表明它可能会分解成有害的副产品。此外，DMMP作为神经毒剂前体的上述作用需要严格的监管，这可能会影响其可用性并增加其成本。 6. 结论 虽然甲基膦酸二甲酯 (DMMP)的多功能性在各个行业都带来了不可否认的好处，但其潜在的健康风险和环境问题需要负责任的处理和持续的研究。通过实施更严格的法规，探索特定应用的绿色替代品，并不断完善安全协议，我们可以利用DMMP的潜力，同时降低其相关风险。 参考： [1]https://www.ashland.com/file_source/Ashland/Documents/Sustainability/rc_dimethyl_methylphosphonate_pss.pdf [2]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38394750 [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Dimethyl_methylphosphonate [4]https://www.fishersci.com ...

本文将介绍合成荧光增白剂 OB － 1 的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成荧光增白剂 OB － 1 的指导和参考。 背景：荧光增白剂 OB － 1 中文别名 :C.I. 荧光增白剂 393 、 4 ， 4' －双 (2 －苯并噁唑 ) 芪、 4 ， 4' －双 (2 － 苯并噁唑基 ) 芪、 4 ， 4' －双 (2 －苯并噁唑 ) 二苯乙烯、 2 ， 2' － (4 ， 4' －二苯乙烯基 ) 双苯并噁唑、 4 ， 4' －双 (2 －苯并噁唑基 ) 二苯乙烯。该产品外观为亮黄色结晶粉末，熔点 :357 ～ 360℃ ，分子式 :C28H18N2O2 ，分子量 :414.45 ， CASRN:1533 － 45 － 5 。 合成： 1. 硫磺法工艺 该工艺的合成包括硫化、脱硫、精制三个部分。 (1)硫化 将 4- 甲基苯基苯并噁唑和硫磺按质量 1∶2 ～ 2.5 的比例交替投入硫化釜中加热至 150℃, 启动搅拌 , 继续加热至 240℃ 时开启 H2S 吸收装置 , 在 255 ～ 265℃ 范围内反应 3 ～ 4 h, 反应结束降温至 160℃, 缓慢滴加一定量的二甲苯 ,120℃ 时将料液放入脱硫釜中。 (2)脱硫 将脱硫釜中料液加热回流 1 h, 降温至 100℃ 时趁热过滤 ; 将滤饼再投入到脱硫釜中 , 加入一定量的二甲苯加热回流 1 h, 降温至 100℃ 趁热过滤 , 如此重复 3 ～ 4 次 , 最后一次用离心机甩干 , 得 OB-1 粗品。 (3)精制 根据要求 , 粗品可用 DMF 或 NP 进行精制。该生产方法工艺简单 , 但有收率低 (50%) 、污染大、生产需要高温的缺点。目前国内采用该法生产的厂家不多 , 但该法生产的产品质量较好 , 基本上可以与国外进口的产品相媲美。在生产中需要 注意的是 : 硫化结束后 , 降温要迅速 , 而且使用的硫磺粉纯度要高 , 含水量 ( 质量分数 ) 必须在 0.5% 以下 , 最好使用升华硫磺粉。 2. 噁唑醛法 噁唑醛法生产 OB-1 的合成工艺主要包括酯化、缩合、重结晶三个步骤。 (1)酯化 将对ω - 氯甲基苯基苯并噁唑与亚磷酸三乙酯按 1∶1.2 的物质的量比投入到酯化釜中 , 升温到 155 ～ 160℃ 反应 4 ～ 6 h 后 , 减压蒸馏出过量的亚磷酸三乙酯 , 得浅黄色酯化物。 (2)缩合 称取与对ω - 氯甲基苯基苯并噁唑同样物质的量的噁唑醛 , 加入到酯化物中 , 然后加入适量的 DMF, 升温至物料完全溶后 , 降温 , 在 40 ～ 45℃ 滴 加甲醇钠 (29%) 溶液 , 滴加完毕后升温至 60℃, 反应 2 ～ 3 h, 冷却 , 压滤 , 得 OB-1 粗品。 该工艺方法简单 , 无污染 , 收率高 (81%), 是国内多数生产厂家采用的工艺。用该工艺所生产的 OB-1 反式结构多于顺式结构 , 荧光度好 , 产品的外观漂亮 , 用于涤纶化纤、涤纶聚酯时 , 使用效果优于上面两种工艺生产的 OB-1 。 参考文献： [1]季浩 , 蒲爱军 , 宋艳茹 . 荧光增白剂 OB-1 的液相色谱分析 [J]. 染料与染色 , 2015, 52 (05): 52-54. [2]单玉才 , 蒲帅天 , 夏玉忠等 . 荧光增白剂 OB-1 三种合成工艺 [J]. 塑料助剂 , 2006, (01): 33-35. ...

本文将介绍合成 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸的方法以及其在有机合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸应用提供深入的理解和启发。 背景： 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸 ( 以下简称 TFOHBA) 外观为白色粉末 , 易溶于乙醚、甲醇和乙腈等有机溶剂 , 微溶于水。 2 ， 4 ， 5 －三氟 -3- 羟基苯甲酸传统生产工艺是以四氯苯酐为原料，经缩合、氟化 、水解、碱溶和酸析脱羧五步反应合成的。它是一种重要的医药中间体和精细化工原料 , 是合成第四代含氟喹诺酮类抗菌药物的主要原料 , 在农用化学品、光敏材料及液晶产品等领域也有广泛应用。 合成： (1) 以金属卤化物为催化剂，将 N- 甲基四氟邻苯二甲酰亚胺置于碱性环境中，经水解脱氟及羟基化反应获得 4- 羟基盐 -3,5,6- 三氟邻苯二甲酸盐； (2) 向反应体系中加入酸，经脱羧反应获得 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸。 应用： 1. 合成 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酰氯。将 2,4,5 -三氟?3?羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下混合反应得到 2,4,5 -三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后将得到 2,4,5 -三氟-3-甲氧基苯甲酸钠中加入酸进行酸化得到 2,4,5 -三氟-3-甲氧基苯甲酸；将 2,4,5 -三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及 N,N -二甲基甲酰胺进行混合后反应得到 2,4,5 -三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。 2. 合成 1- 环丙基 -6,7- 二氟 -8- 羟基 -1,4- 二氢 -4- 氧代喹啉 -3- 羧酸乙酯 (4) （ 1 ） 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酰基乙酸乙酯 (2) 2,4,5-三氟 -3- 羟基苯甲酸 (5.0 g,26.0 mmol) 溶于 SOCl2(20 ml,274.7 mmol), 回流 1 h, 常压蒸出过量的 SOCl2, 得橙红色粘稠液 , 加入甲苯 (20 ml) 待用。 将 0.68 克镁粉（ 28.3 mmol ）溶解于 6.50 毫升（ 111.6 mmol ）绝对无水乙醇中，加热至 70°C 。然后滴入 0.1 毫升 CCl4 ，搅拌下滴加 4.20 毫升丙二酸二乙酯（ 29.0 mmol ）和 4.25 毫升绝对无水乙醇的混合液。回流反应 1 小时后，加入 20 毫升无水甲苯，常压下蒸发溶剂约 10 毫升。将反应液用冰盐浴降温至 -10°C ，然后在搅拌下滴加之前得到的橙红色粘稠液的甲苯溶液，滴加过程中保持反应温度 <-5°C 。在同温下继续搅拌 3 小时，将反应液倾入含有 10 毫升浓盐酸和 20 毫升冰水的混合液中，搅拌 10 分钟后，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，然后用甲苯（ 20 毫升 ×2 ）萃取水层。合并有机相，用饱和 NaCl 水溶液洗涤至中性，然后用无水 Na2SO4 干燥，减压蒸干得到 8.2 克 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酰基丙二酸二乙酯，可直接用于下一步反应。 将上述粗品、水 (15.4 ml) 和对甲苯磺酸 (11 mg,0.058 mmol) 投入反应瓶中 , 搅拌下回流反应 8 h 。降至室温 , 转入分液漏斗分出有机层 , 水层用 CH2Cl2(30 ml×3) 萃取。合并有机相 , 用饱和 NaCl 水溶液洗至中性 , 无水 Na2SO4 干燥 , 蒸干溶剂 , 得淡黄色固体并干燥 (5.0 g, 三步收率 73.3%) 。样品用快速柱层析法纯化 ( 以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱 ),mp 49 ～ 52°C 。 （ 2 ）β - 环丙胺基 -α-(2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酰基 ) 丙烯酸乙酯 (3) 2(5.0 g,19.0 mmol)、 Ac2O(11.3 ml) 及 HC(OEt)3(9.5 ml,57.1 mmol) 混合 , 搅拌回流反应 2 h, 减压蒸干溶剂 , 降至室温 , 加入 CH2Cl2(50 ml), 搅拌下用冰水浴降温至 5°C, 同温滴加环丙胺 (2.2 ml,67.9 mmol) 的 CH2Cl2(10 ml) 溶液 , 滴毕室温搅拌 2 h 。常压蒸干 CH2Cl2, 得棕黄色粘稠物 3(6.3 g,100%) 。样品用柱层析法纯化 ( 以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱 ),mp 117 ～ 120°C 。 （ 3 ） 1- 环丙基 -6,7- 二氟 -8- 羟基 -1,4- 二氢 -4- 氧代喹啉 -3- 羧酸乙酯 (4) 3(6.3 g,19.0 mmol)在搅拌下溶解于 DMF(40 ml), 加入无水碳酸钾 (8.0 g,57.9 mmol), 于 50°C 搅拌反应 1.5 h 。降至室温 , 加水 (60 ml), 搅匀后静置 , 过滤 , 过滤 , 滤饼依次用适量水及乙醇洗涤 , 烘干得黄色固体 4(2.1 g,35.7%) 。样品用柱层析法纯化 ( 以 CH2Cl2 和 CH3OH 梯度洗脱 ),mp>300°C 。 参考文献： [1] 高永民 , 孙英杰 , 李辉 , 等 . 反相高效液相色谱法测定 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸 [J]. 河北化工 ,2001(1):40-41. [2] 王瑞贞 , 祁同生 , 聂丰秋等 . 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸 [Z]. 河北威远集团有限公司 . 2001. [3] 刘九雨 , 田治明 , 郭惠元 . 加替沙星新合成法的探索 [J]. 中国医药工业杂志 ,2001,32(10):433-437. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2001.10.001. [4] 浙江华基生物技术有限公司 . 2 ， 4 ， 5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酰氯的合成方法 :CN202010449778.6[P]. 2020-09-08. [5] 岳阳亚王精细化工有限公司 . 一种 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法 :CN201310388345.4[P]. 2013-12-18. ...

Fmoc-3-(2-萘基)-L-丙氨酸是一种白色固体粉末，微溶于水。它是一种丙氨酸衍生物，常用作生物化学合成试剂，主要应用于生物化学基础研究和氨基酸类生物活性分子的制备。该物质具有一定的酸性，可用于合成多肽类抗炎剂N-(芴基-9-甲氧羰基)(Fmoc)。Fmoc-3-(2-萘基)-L-丙氨酸的化学转化反应位点主要集中于其结构中的活性羧基单元，可进行胺化反应得到酰胺衍生物，也可以和醇类化合物进行酯化反应得到酯衍生物。 图1 Fmoc-3-(2-萘基)-L-丙氨酸的酰胺化反应 在生物化学基础研究中，Fmoc-3-(2-萘基)-L-丙氨酸被广泛应用，特别是在多肽合成和氨基酸类生物活性分子的制备中。它通常用作起始物或中间体，通过连续的化学反应步骤将其与其他分子或肽链连接起来合成具有特定生物活性或药理活性的化合物。该物质结构中的羧基单元可与其他活性官能团如氨基酸残基、肽链等发生化学反应以制备多肽类抗炎剂。这种合成的目的是通过调整肽链结构和序列以获得具有抗炎活性的化合物，多用于相关生物学研究或药理学应用。 参考文献 [1] Yen, Chiao-Ting; et al European Journal of Medicinal Chemistry (2009), 44(5), 1933-1940. ...

4-甲氧基苄肼二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体和有机中间体，广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。 制备方法 下面是制备4-甲氧基苄肼二盐酸盐的步骤： A. (E)-2-(4-甲氧亚苄基)肼甲酸叔丁酯 将4-甲氧基苯甲醛(400g，2.94mol)加入肼甲酸叔丁酯(400g，2.94mol)的甲苯(750mL)溶液中，在50℃下加热回流1小时。收集甲苯共沸物中的水，然后冷却至60℃。加入己烷使产物沉淀，继续冷却至20℃。通过过滤和氮气压干燥，得到目标化合物(750.5g，91％)。 B. 2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯 在密封的压力反应器中，将(E)-2-(4-甲氧基亚苄基)肼甲酸叔丁酯(320g，1.28mol)溶于四氢呋喃(THF，1000mL)中，加入10％钯炭(水润湿的，20g)。加压至50PSI，混合反应器中的内含物，并在20±10℃下继续反应，直至观察不到进一步的氢气吸收。过滤反应溶液以除去催化剂，并用THF洗涤催化剂滤饼。真空浓缩溶液，得到目标化合物(337g，86％)。 C. 4-甲氧基苄肼二盐酸盐 将2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯(324g，1.09mol)溶于4N盐酸的二烷溶液(2000mL，8.00molHCl)中，缓慢加入，逐渐形成沉淀。在20±5℃下搅拌16小时，然后通过过滤收集固体。将固体在庚烷中匀浆，并通过过滤分离固体。通过氮气压干燥，得到目标化合物4-甲氧基苄肼二盐酸盐(242.3g，1.08mol，98％)。 主要参考资料 [1]CN200980148116.7氨基吡唑化合物 ...

荧光增白剂，也称为光学增白剂，是一种能够提高纤维织物和纸张等物品白度的有机物。它们能够吸收紫外光并反射出蓝紫色光，与黄色光互为补色，从而使物品呈现出洁白的效果。荧光增白剂的分子结构中至少具有4个共轭双键，常见的发色团结构有四种类型。荧光增白剂主要用于纺织印染工业，可以提高各种纤维织物的白度和光泽。近年来，荧光增白剂在造纸、塑料、皮革、肥皂、合成洗涤剂等行业的应用也在迅速增长。 荧光增白剂的原理是什么？ 白色物质对可见光中的蓝光有轻微吸收，导致物品呈现出稍带黄色的陈旧感。为了解决这个问题，人们采取了不同的方法来增白和增艳物品。荧光增白剂通过吸收近紫外光线并发射出蓝光的方式，补偿了泛黄物品的黄色，从而增加了物品的表观白度。荧光增白剂的分子结构决定了它们的增白特性，其中的基团会影响荧光的性质和强度。荧光增白剂除了具有高的荧光效率外，还需要具备良好的亲和力、溶解性、分散性能以及耐洗、耐晒和耐烫等牢度性能。 主要参考资料 [1] 科学技术社会辞典·化学 [2] 荧光增白剂的应用及发展趋势 ...

背景及概述 [1-2] 3-氨基-4-氯苯甲腈是一种医药中间体，可用于制备2-氨基-4-氰基-3’,4’-二氟-1,1’-联苯，作为一类重要的中间体广泛应用于农药、医药等工业生产领域。 制备 [1-2] 步骤一、 将对氯苄腈加入浓硫酸中，冷却后加入硝酸钾，反应过夜后进行处理，得到4-氯-3-硝基苄腈。 步骤二、 将4-氯-3-硝基苄腈与铁粉、CaCl 2 在EtOH和H 2 O的混合物中反应，经过处理后得到3-氨基-4-氯苯甲腈。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN200910054845.8 4-(4-甲氧基苄基氨基)-3-(5-硝基-4-硫氰酸基嘧啶-2-基氨基)苄腈及其制备方法和用途 [2] Chandrappa S , Vinaya K , Ramakrishnappa T , et al. An Efficient Method for Aryl Nitro Reduction and Cleavage of Azo Compounds Using Iron Powder/Calcium Chloride[J]. Synlett, 2010, 2010(20):3019-3022....

3-氨基-5-溴-2-硝基吡啶是一种有机中间体，可以通过3-氨基-5-溴吡啶为原料进行制备。首先，需要保护氨基，然后进行硝化反应，最后脱除保护基即可得到目标产物。 制备步骤 步骤一：制备3-丙氧羰基氨基-5-溴吡啶(1) 将3-氨基-5-溴吡啶(5.0g, 28.9mmol)加入到100mL烧瓶中，加入20mL四氢呋喃溶解，然后加入碳酸氢钠(7.3g, 86.9mmol)。向烧瓶中滴加氯甲酸丙脂(9.3mL, 86.9mmol)，搅拌15分钟后，蒸发四氢呋喃，向烧瓶中加入30mL水，然后用乙酸乙酯(3x20mL)进行三次萃取，干燥后得到粗产物1。无需分离纯化，可以直接进行下一步的硝化反应。 步骤二：制备2-硝基-3-丙氧羰基氨基-5-溴吡啶(2) 将中间体1的烧瓶中加入15mL浓硫酸，然后将烧瓶放入冰水浴中，滴加5mL发烟硝酸。将烧瓶移至室温，搅拌12小时。将反应液缓慢加入到碎冰中，同时向冰水中加入固体氢氧化钾以使溶液呈碱性。用乙酸乙酯进行三次萃取，加入无水Na 2 SO 4 干燥，抽滤，减压浓缩。通过乙酸乙酯：石油醚(1：20)的柱层析得到黄色固体2。产率为81％，熔点为74-76℃， 1 H NMR (400MHz,DMSO-d6,ppm)δ:10.11(s,1H),8.48-8.46(m,2H),4.08(t,2H,J＝6.7Hz,CH2), 1.64(sext,2H,J＝7.3Hz,CH2),0.93(t,3H,J＝7.4Hz,CH3)。 13 C-NMR(100MHz,DMSO-d6,ppm) δ:153.76(C＝O),148.01,143.82,136.15,129.79,124.92,67.64(OCH2),22.15(CH2),10.56 (CH3)。 步骤三：制备3-氨基-5-溴-2-硝基吡啶(3) 将KOH(0.55g, 9.8mmol)加入到烧瓶中，加入8mL水溶解，然后向烧瓶中加入1.5mL无水乙醇，加入2(1.0g, 3.3mmol)。在90℃下搅拌1小时，然后降至室温继续搅拌1个小时。反应结束后，向烧瓶中加入20mL水，然后进行过滤。将滤饼在真空干燥箱中以45℃干燥24小时，得到黄色固体3。产率为94％，熔点为183-185℃， 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6,ppm)δ:7.84(d,J＝2.0Hz,1H,pyridine- H),7.77(d,1H,J＝2.0Hz,pyridine-H),7.45(s,2H,NH2)。 13 C-NMR(100MHz,DMSO-d6,ppm)δ: 142.53,138.93,136.06,130.27,126.43。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510227645.3 一种二芳基吡啶衍生物及其制备方法与应用 ...

实验目的与要求 1. 掌握醇制备卤代烃的原理和方法。 2. 学习回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 3. 熟悉分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 4. 掌握阿贝折光仪的操作方法。 实验原理 反应机理： 在酸性条件下进行反应。 1. 醇和卤化氢的卤代反应 卤化氢反应活性：HI>HBr>HCl 这是一种亲核取代反应，但羟基的离去能力较差，因此需要质子化羟基，转化为更易离去的基团，以促进反应。 2. 反应式 主反应： 副反应 溴化氢的来源： 浓硫酸的作用： 1) 产生HBr； 2) 吸收反应产生的水以使反应向正向进行； 3) 使羟基质子化，催化反应进行； 4) 使生成的水质子化，防止生成的水和卤代烷发生逆反应再生成醇。 实验试剂 实验装置 回流及尾气吸收装置 尾气吸收装置 蒸馏装置 萃取装置 操作流程 操作的注意事项： 1. 投料顺序不能颠倒；投料后，一定要混合均匀。 2. 固体原料使用加料漏斗加入，确保圆底烧瓶瓶口干净，装置的磨口连接要紧密，不得漏气。 3. 反应时，保持回流平稳进行，防止尾气吸收的导气管发生倒吸。 4. 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 5. 干燥剂用量合理，时间要足够。 6. 最后蒸馏所需的仪器需要提前干燥好备用。 在使用分液漏斗时，所有经过分离操作的液层，最好暂时留到整个实验结束，以便一旦发现取错所需有机层，尚可及时补救。 ...

防老剂MBI是一种巯基取代氮杂环化合物，是一类重要的药物中间体，广泛应用于医药、农药、化工等领域。它是一种白色或浅黄色细粉状结晶，无毒，有苦味，相对密度为1.40-1.44，熔点不低于285℃。它可以溶于乙醚、丙酮和乙酸乙酯，难溶于石油醚和二氯甲烷，不溶于四氯化碳、苯和水。 如何制备防老剂MBI？ 报道一 将2-氨基苯胺和二硫醚化合物加入反应瓶中，加入乙醇进行反应，然后酸化、过滤、洗涤和干燥，最终得到白色固体防老剂MBI。 报道二 将邻苯二胺、二硫化碳和碳酸钠与水反应，经过回流反应后，得到白色固体防老剂MBI。 报道三 通过在反应釜中加入2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基)苯酚、丙烯酸和甲苯，加热、搅拌、控制pH值等步骤，最终得到反应混合液，经过洗涤和烘干即可得到防老剂MBI。 参考文献 [1] [中国发明] CN201711337651.X 一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法 [2] [中国发明] CN201711258608.4 苯并咪唑并噻唑甲酰胺类化合物及其应用 [3] [中国发明] CN201210460019.5 橡胶防老剂MB的制备方法 [4]化工百科 ...

氢能源作为一种环境友好、能量密度高且清洁的能量载体，具有广泛的应用前景。电解水是制氢的一种简单、清洁的方法，但其工业化应用受到水分解反应缓慢的限制，即氧气释放反应（OER）。为了改善OER反应速率，需要提供大的超电势来提供可观的电流。 近年来，研究人员对过渡金属基OER电催化剂进行了广泛的研究，其中基于NiFe的材料因其高OER活性和低成本而备受关注。NiFe层状双氢氧化物（LDH）作为一种具有独特层状结构和出色稳定性的材料，被认为是碱性环境中最有前途的OER电催化剂之一。为了提高NiFe LDH的电催化活性，可以采取两种策略：1）与碳材料复合以促进电子传输；2）调整LDH的微/纳米结构以暴露更多的活性位点。然而，这些策略都存在一定的局限性和挑战。 近年来，金属有机骨架（MOF）作为一种具有有序结构和可调节性的材料，在催化领域受到了广泛的研究。一些研究表明，MOF可以作为活性电催化剂，并且无需复杂的后处理步骤即可保留其有序结构。 本研究首次展示了使用二茂铁二羧酸作为有机配体与泡沫镍（NF）上的镍盐配位合成2D MOF纳米片。所得的NiFc-MOF/NF表现出出色的OER性能，在碱性条件下在10和100 mA cm-2下的过电势分别为195和241 mV。实验和密度泛函理论（DFT）的计算表明，NiFc-MOF中的二茂铁单元充当电子转移介质，并且独特的2D结构促进了镍活性位点与氢氧化物自由基中间体之间的接触。 图文介绍 图1. 在泡沫Ni上合成NiFc-MOF的示意图 图2. a）和b）NiFc-MOF/NF的SEM图像；c）NiFc-MOF的TEM图像；d）NiFc-MOF的SEM图像和EDS元素映射图像 图3. a）NF，Ni/NF，Fc/NF，NiFe LDH/NF和NiFc-MOF/NF在1 M KOH中的LSV曲线；b）从LSV曲线计算出的Tafel图；c）示出在0.95V下对于各种催化剂的Cdl图；d）NiFc-MOF/NF在10 mA·cm-2下的稳定性测试 图4. a）NiFc-MOF和NiFe LDH的计算态密度（DOS）；b）NiFc-MOF的部分状态密度（PDOS）。c）计算的NiFc-MOF和NiFe LDH的OER过程的自由能图 结论 通过溶剂热法成功地合成了具有独特晶格结构的NiFc-MOF。NiFc-MOF在10 mA cm-2下展示出195 mV的过电势，并且OER稳定长达40小时，而没有明显的形态变化。DFT计算表明，在OER电催化过程中，富含电子的二茂铁基团促进了电子传输并降低了吸附中间体的自由能。此外，独特的2D三明治结构上还暴露出大量的活性位点。这些协同特征导致NiFc-MOF具有很高的固有OER活性。这项工作强调并加强了设计合适的MOF结构的重要性，该结构可促进高效OER催化剂的开发。 论文信息 Ferrocene-Based Metal–Organic Framework Nanosheets as a Robust Oxygen Evolution Catalyst. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 1–6. 原文链接：doi.org/10.1002/anie.202101878 ...

背景及概述 [1] 乙二胺二盐酸盐是一种有机中间体，可通过乙二胺成盐或用于制备乙二胺。 应用 [1-3] 应用一、焊接溶剂 CN01126737.2报道了一种焊接溶剂，用于焊接金属合金材料。该溶剂由乙醇、松香、乙胺、盐酸苯胺、盐酸间苯二胺、乙二胺二盐酸组成。该溶剂解决了焊后残留物酸性、腐蚀性强、焊接性能差的问题，适用于焊接多种合金材料，特别适合焊接仪表产品。 应用二、改进型3D硬金电铸药水配方 CN202011245002.9公开了一种改进型3D硬金电铸药水配方及制备工艺。该配方使用磷酸盐作为导电盐，磷酸氢二钾和磷酸二氢钾作为PH缓冲剂，添加剂主要成分为氯化铵和乙二胺二盐酸盐。该配方提高了铸液的稳定性，镀层更为细致，产品硬度和光洁度较传统配方有明显提升。 应用三、无水乙二胺的制取设备和方法 CN202110114835.X公开了一种从乙二胺二盐酸盐中制取无水乙二胺的设备和制取方法。该设备包括反应釜和底座，通过驱动机构和水泵的配合，提高了中和反应的效率，制备无水乙二胺的过程更加充分。 ...

氨茶碱是一种常用的平喘药物，已经使用了半个世纪。除了糖皮质激素，氨茶碱注射液是呼吸科常用的静脉用平喘药物之一。它具有多种药理作用，包括松弛支气管平滑肌、增强心肌收缩力、舒张冠脉等。因此，氨茶碱不仅适用于支气管哮喘和慢性阻塞性肺疾病急性发作的平喘，还可以用于急性心功能不全和心源性哮喘的平喘。 氨茶碱的注意事项 尽管氨茶碱具有快速的平喘作用和良好的疗效，但它的安全范围较小，不同病人的药物代谢速度存在差异。因此，在使用氨茶碱时需要注意以下几点： 1. 氨茶碱的配制：根据说明书，氨茶碱应该与葡萄糖配制，而不是生理盐水。尽管在临床上很多地方使用生理盐水配制氨茶碱并没有出现大的问题，但最好还是遵循说明书的建议。 2. 输注速度和方式：氨茶碱注射液滴注过快或浓度过高可能会引起严重的心脏兴奋，导致头晕、心悸、心律失常等不良反应。因此，最好控制速度静脉滴注或者使用静脉泵注。如果需要手推注射，必须充分稀释，并且速度要慢。 3. 个体化用药量：氨茶碱的用药量应该根据患者的年龄、性别和影响茶碱血浆浓度的药物因素进行个体化调整。特别是对于老年人、肝肾功能不全和低血压患者，需要减量使用，并密切观察。 4. 影响血药浓度的药物：一些抗生素如红霉素、四环素类等可以降低茶碱的清除率，增加其血药浓度。因此，在使用氨茶碱时要避免与这些药物同时使用。 5. 胃肠道不良反应：氨茶碱使用早期最常见的不良反应是胃肠道反应。如果患者出现胃肠道反应，首先要考虑是否与氨茶碱有关，轻微的可以观察或对症处理，严重的需要停药。 ...

蚓激酶是一种从蚯蚓体内提取的活性物质，具有多种临床应用价值。它是一种口服制剂，能与血栓有特殊的亲和力，溶解微栓，改善微循环，增强心脑血管侧支循环，修复受损血管内皮细胞，增加血管弹性，改善血管供氧功能，降低血液粘度，抑制血栓再次形成。 蚓激酶的四大功能 ①溶栓 蚓激酶具有溶解血栓的作用，能水解纤维蛋白，对新发血栓和陈旧性血栓都有效。 ②抗凝 蚓激酶可吸附凝血因子并将其水解，同时抑制血小板粘附，防止新血栓的形成。 ③激活酶 蚓激酶能激活纤溶系统，形成长期稳定的内环境，改善血流量，增强组织活力。 ④活细胞 蚓激酶能激活各种细胞，促进脑血栓和心肌梗塞后遗症的恢复。 蚓激酶适用人群 1、高血压、高血脂、高血糖等“三高”人群。 2、心脑血管病患者，包括心脏病、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、脑中风及后遗症。 3、肥胖型多脂者，包括遗传肥胖和生活习惯不良导致的多食肥胖。 4、烟酒过度、生活无规律者，易造成血管痉挛和血流不畅，增加心脑血管疾病的风险。 ...

普通感冒是由病毒感染引起的，目前还没有特效的抗病毒药物可用。因此，治疗普通感冒主要是对症治疗，缓解症状。同时，休息、补充水分、保持室内空气流通也是很重要的。我们需要了解一下对症治疗的药物之一——愈创甘油醚。 祛痰药的分类有哪些？ 根据作用方式，祛痰药可以分为三类： 1. 恶心性和刺激性祛痰药：如氯化铵、愈创甘油醚等，可以刺激胃黏膜，增加呼吸道腺体的分泌，从而稀释黏痰，便于咯出。 2. 痰液溶解剂：如乙酰半胱氨酸，可以分解痰液中的黏性成分，使痰液液化，降低黏滞性，便于咯出。 3. 黏液调节剂：如盐酸溴己新和羧甲司坦，可以降低黏液的黏滞性，使痰液变稀，便于咯出。 祛痰药可以提高咳嗽时清除气道分泌物的效率，其作用机制包括增加分泌物的排出量、降低分泌物的黏稠度以及增加纤毛的清除功能。 瑞可是如何实现双重祛痰机制的？ 愈创甘油醚是一种恶心性祛痰药，也称为愈甘醚、甲甘苯二醚等。瑞可含有愈创甘油醚和盐酸甲基麻黄碱，具有双重祛痰机制，可以直击咳嗽的根源，达到化痰止咳的效果。 第一重机制是刺激胃粘膜，促进支气管黏膜腺体分泌增加，稀释痰液，使痰易于咳出。 第二重机制是促进支气管上皮纤毛运动，促进痰液排出。 通过以上两种机制的协同作用，瑞可可以有效止咳。 此外，瑞可还具有消毒防腐作用，可以减少痰液的恶臭味。它还具有镇咳、解痉、抗惊厥的作用，适用于慢性支气管炎、肺脓肿、支气管扩张和继发性哮喘等病症，通常与其他镇咳平喘药一起使用。 愈创甘油醚可以通过胃肠道吸收，大约1到3小时后达到血药浓度峰值。大部分药物从肠道排出，只有少量代谢为葡糖醛酸结合物，通过尿液迅速排出体外。 服用愈创甘油醚需要注意什么？ 在服用愈创甘油醚的过程中，可能会出现头晕、头痛、嗜睡、易激动、嗳气、食欲缺乏、便秘、恶心、皮肤过敏等不良反应。停药后，这些反应通常会自行消失。 在常见的含有对乙酰氨基酚的药物中，只有瑞可这种复方氨酚美沙糖浆含有愈创甘油醚这一独特成分。愈创甘油醚可以刺激胃黏膜，引起气道分泌物增多，降低黏滞度，有一定的舒张支气管的作用，从而增加黏液的排出。它通常与抗组胺药、镇咳药和减充血剂一起使用。 ...

胡椒碱是一种生物碱类物质，存在于胡椒的果皮和种子中，是胡椒的辣味来源和主要活性成分之一。胡椒具有药用价值，而胡椒碱作为一种广谱抗惊厥药物在民间广泛使用。 胡椒碱的应用领域 根据研究结果，胡椒碱的主要用途之一是提高其他物质的生物利用度。胡椒碱可以提升多种药物、营养素等物质的生物利用度，如鹰瓜豆碱、鸭嘴花碱、槲皮素、白藜芦醇、辅酶Q10、维生素B6等。胡椒碱的作用机制尚不明确，可能通过加快物质在胃肠道中的吸收速率或保护已吸收部分不被肝脏代谢和分解来实现。 姜黄素是胡椒碱的良好搭档。在摄入2g姜黄素后，血清中无法检测到姜黄素的存在。但是，如果同时补充20mg胡椒碱，姜黄素的生物利用度将提高2000%。 胡椒碱的抗衰老策略可以说是一种“曲线救国”的方法。 胡椒碱的用途 1.抗氧化：增强抗氧化酶活性，抑制脂质过氧化物蓄积。 2.抗炎症：抑制炎症因子，维持免疫平衡，防止T细胞过度分化。 3.抗抑郁：调节神经激素水平，增强神经再生和细胞保护能力。 4.抗肿瘤：调节细胞生长周期，抑制侵袭、转移及血管生成。 5.改善代谢综合征：预防或改善肝性脂肪变性及胰岛素抵抗。 6.解热镇痛：与消炎痛（indomethacin）的药效相当。 7.保护骨骼肌系统：促进成骨细胞的分化，促进骨矿化作用。 胡椒碱具有较高的安全性，高剂量摄入未显示出任何毒负效应。 动物实验显示，胡椒碱的LD50为：静脉注射15.1，腹腔注射43，皮下注射200，灌胃330，肌肉注射400mg/kg体重。按照健康成人60kg计算，一次性摄入约20g胡椒碱（相当于200g胡椒粉）才可能危及生命。 ...

3-氧代环丁烷基羧酸的合成方法及应用 3-氧代环丁烷基羧酸是一种重要的工业原料，广泛应用于医药、农药、染料等行业。它具有广泛的来源和较低的售价，开发其下游产品不仅可以减少污染，还能充分利用资源，具有良好的经济效益和社会效益。 合成方法 图1 3-氧代环丁烷基羧酸的合成路线。 方法一：通过将3，3-二甲氧基环丁烷-1，1-二羧酸二异丙酯在HCl的溶液中加热反应，然后用乙醚稀释反应混合物，最后通过干燥、过滤和浓缩得到3-氧代环丁烷基羧酸。 方法二：通过将3，3-二甲氧基-环丁烷-1，1-二羧酸二乙酯与盐酸回流搅拌反应，然后用乙醚萃取溶液，最后通过减压除去乙醚得到3-氧代环丁烷基羧酸。 图2 3-氧代环丁烷基羧酸的合成路线。 在合成过程中，需要注意控制温度和添加适量的反应物，以确保高产率和纯度的产物。 参考文献 [1] Lu, Zhijian; et al. Cyclic amine-substituted oxazolidinones as CETP inhibitor and their preparation. World Intellectual Property Organization, WO2012058187 A1 2012-05-03. [2] Berthel, Steven Joseph; et al. Preparation of pyrazole derivatives as glucokinase activators. United States, US20080021032 A1 2008-01-24. ...

乙二醇醚类物质是广泛使用的有机溶剂，具有高沸点、稳定性和极性。除了在化学物质合成中使用，乙二醇醚类物质还广泛应用于化妆品、药品、油墨涂料等产品中。四乙二醇二甲醚作为一种乙二醇醚类溶剂，虽然在现有法规中不受管控，但仍具有一定的毒性和致突变性。然而，目前尚无一种可靠的四乙二醇二甲醚的分析方法。因此，寻找合适的检测方法以及检测流程和条件，能够准确检测并准确定量四乙二醇二甲醚，满足法规要求，为相关产品出口企业提供保障。 乙二醇醚类物质的用途 乙二醇醚类物质主要是一种质子惰性的溶剂，与水互溶。它被广泛应用于各个领域，作为惰性反应溶剂、助溶剂、有机金属反应中的组分等。它还可用作气体吸收剂，用于纯化合成气、天然气、乙炔等气体。然而，乙二醇醚类物质不宜长期暴露于空气中，以免形成过氧化物。 乙二醇醚类物质的生产方法 乙二醇醚类物质主要采用二乙醇单甲醚与氯化亚砜合成法。具体步骤包括将二乙醇单甲醚用氯化亚砜氯化，制成醇钠，然后进行缩合反应，最后通过滤和真空蒸馏得到目标产物。 图1 乙二醇醚类物质合成反应式 乙二醇醚类物质的毒理学数据 乙二醇醚类物质的急性毒性包括口腔LD50为3850mg/kg（大鼠）、刺激皮肤为mild unknown mg（兔子）、刺激眼睛为mild 500 mg（兔子）。此外，通过皮肤接触可能造成敏化作用。 乙二醇醚类物质的操作处置与储存 安全操作的注意事项 在使用乙二醇醚类物质之前，需要获得专门的指导。避免吸入蒸气或雾滴，使用个人防护装备。保证充分通风，将人员疏散到安全区域。如能确保安全，可采取措施防止进一步泄漏或溢出。不要让产品进入下水道，应使用惰性吸附材料吸收并作为危险废物处理，放入合适的封闭容器中待处理。 安全储存的条件 乙二醇醚类物质应贮存在阴凉处，避免与不兼容物质接触。保持容器密闭，储存在干燥通风处。打开的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置，以防止泄漏。乙二醇醚类物质对空气敏感，长期储存可能产生爆炸性过氧化物。 乙二醇醚类物质的含量测定 乙二醇醚类物质的含量测定可以采用以下方法：称取待测热塑性塑料样品，将样品碎片置于试管中，加入适量溶剂进行混合和超声波萃取，然后进行过滤获得待测溶液，最后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。具体的色谱条件和质谱条件可以根据实际情况进行调整。通过该方法可以检测出乙二醇醚类物质的含量。 参考文献 [1] CN 114414708 A ...