本文将介绍合成荧光增白剂OB－1的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成荧光增白剂OB－1的指导和参考。
背景：荧光增白剂OB－1中文别名:C.I.荧光增白剂 393、4，4'－双(2－苯并噁唑)芪、4，4'－双(2－ 苯并噁唑基)芪、4，4'－双(2－苯并噁唑)二苯乙烯、2，2'－(4，4'－二苯乙烯基)双苯并噁唑、4，4'－双(2－苯并噁唑基)二苯乙烯。该产品外观为亮黄色结晶粉末，熔点:357～360℃，分子式:C28H18N2O2，分子量:414.45，CASRN:1533－45－5。
合成：
1. 硫磺法工艺
该工艺的合成包括硫化、脱硫、精制三个部分。
(1)硫化
将4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按质量1∶2～ 2.5的比例交替投入硫化釜中加热至150℃,启动搅拌,继续加热至240℃时开启H2S吸收装置,在255～265℃范围内反应3～4 h,反应结束降温至 160℃,缓慢滴加一定量的二甲苯,120℃时将料液放入脱硫釜中。
(2)脱硫
将脱硫釜中料液加热回流1 h,降温至100℃ 时趁热过滤;将滤饼再投入到脱硫釜中,加入一定量的二甲苯加热回流1 h,降温至100℃趁热过滤,如此重复3～4次,最后一次用离心机甩干,得 OB-1粗品。
(3)精制
根据要求,粗品可用DMF或NP进行精制。该生产方法工艺简单,但有收率低(50%)、污染大、生产需要高温的缺点。目前国内采用该法生产的厂家不多,但该法生产的产品质量较好,基本上可以与国外进口的产品相媲美。在生产中需要 注意的是:硫化结束后,降温要迅速,而且使用的硫磺粉纯度要高,含水量(质量分数)必须在0.5% 以下,最好使用升华硫磺粉。
2. 噁唑醛法
噁唑醛法生产OB-1的合成工艺主要包括酯化、缩合、重结晶三个步骤。
(1)酯化
将对ω-氯甲基苯基苯并噁唑与亚磷酸三乙酯按1∶1.2的物质的量比投入到酯化釜中,升温到 155～160℃反应4～6 h后,减压蒸馏出过量的亚磷酸三乙酯,得浅黄色酯化物。
(2)缩合
称取与对ω-氯甲基苯基苯并噁唑同样物质的量的噁唑醛,加入到酯化物中,然后加入适量的 DMF,升温至物料完全溶后,降温,在40～45℃滴 加甲醇钠(29%)溶液,滴加完毕后升温至60℃,反应2～3 h,冷却,压滤,得OB-1粗品。
该工艺方法简单,无污染,收率高(81%),是国内多数生产厂家采用的工艺。用该工艺所生产的 OB-1反式结构多于顺式结构,荧光度好,产品的外观漂亮,用于涤纶化纤、涤纶聚酯时,使用效果优于上面两种工艺生产的OB-1。
参考文献：
[1]季浩,蒲爱军,宋艳茹. 荧光增白剂OB-1的液相色谱分析 [J]. 染料与染色, 2015, 52 (05): 52-54.
[2]单玉才,蒲帅天,夏玉忠等. 荧光增白剂OB-1三种合成工艺 [J]. 塑料助剂, 2006, (01): 33-35.
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