如何制备4-甲氧基苄肼二盐酸盐? ¹

4-甲氧基苄肼二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体和有机中间体，广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。

制备方法

下面是制备4-甲氧基苄肼二盐酸盐的步骤：

A. (E)-2-(4-甲氧亚苄基)肼甲酸叔丁酯

将4-甲氧基苯甲醛(400g，2.94mol)加入肼甲酸叔丁酯(400g，2.94mol)的甲苯(750mL)溶液中，在50℃下加热回流1小时。收集甲苯共沸物中的水，然后冷却至60℃。加入己烷使产物沉淀，继续冷却至20℃。通过过滤和氮气压干燥，得到目标化合物(750.5g，91％)。

B. 2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯

在密封的压力反应器中，将(E)-2-(4-甲氧基亚苄基)肼甲酸叔丁酯(320g，1.28mol)溶于四氢呋喃(THF，1000mL)中，加入10％钯炭(水润湿的，20g)。加压至50PSI，混合反应器中的内含物，并在20±10℃下继续反应，直至观察不到进一步的氢气吸收。过滤反应溶液以除去催化剂，并用THF洗涤催化剂滤饼。真空浓缩溶液，得到目标化合物(337g，86％)。

C. 4-甲氧基苄肼二盐酸盐

将2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯(324g，1.09mol)溶于4N盐酸的二烷溶液(2000mL，8.00molHCl)中，缓慢加入，逐渐形成沉淀。在20±5℃下搅拌16小时，然后通过过滤收集固体。将固体在庚烷中匀浆，并通过过滤分离固体。通过氮气压干燥，得到目标化合物4-甲氧基苄肼二盐酸盐(242.3g，1.08mol，98％)。

主要参考资料

[1]CN200980148116.7氨基吡唑化合物