叔丁基异丙基醚是一种醚类衍生物，可用于医药合成中间体的制备。 制备方法 以下是制备叔丁基异丙基醚的步骤： 1）首先，将51克六水合硝酸镍和5.4克硝酸铜半水合物溶解在40cm³的水溶液中。然后将这个溶液浸渍到含有50克10％β-沸石/90％氧化铝载体的载体上。将浸渍过的载体在250°F（121°C）下干燥2小时，然后在600°F（315°C）下煅烧4小时。接下来，再次用含有51克六水合硝酸镍和5.4克硝酸半水合硝酸铜的水溶液浸渍煅烧过的载体。最后，将浸渍过的载体在250°F（121°C）下干燥2小时，然后在900°F（482°C）下煅烧8小时。 2）然后，将催化剂床在氮气流下以70psig（0.5MPa）的压力下缓慢加热至600°F（315°C）来活化。接下来，用氢气将压力升至500psig（3.5MPa），并在600°F（315℃）下保持12小时。最后，将催化剂床冷却至低于200°F（93℃）。在1LHSV和500psig（3.5MPa）的条件下，将纯度为97％的工业级丙酮加入装置中。控制氢气流速，使氢气与丙酮的摩尔比为5∶1。反应温度在210°F至325°F（99°C至163°C）之间变化。定期在0°F和300psig（2.1MPa）的冷接收器中收集液体产品。通过GC分析产物以确定烃和含氧化合物的组成，并通过Karl-Fischer滴定分析水含量。在约284°-289°F（140°-143℃）的反应温度下实现了对叔丁基异丙基醚的最佳选择性（15.4％-15.9％）。 主要参考资料 [1] EP0665207A1Isopropylalcoholandetherproductionfromacetone. ...

帕曲星是一种由链霉菌产生的多烯类抗生素，经过甲基化后与十二烷基硫酸钠形成复合物。 帕曲星的药理作用是什么？ 帕曲星是一种新型的半合成聚烯类抗生素，具有抑制真菌和原虫的作用，特别对白色念珠菌有特效。它通过干扰念珠菌细胞外层的甾醇部分，改变细胞周围结构，导致细胞浆发生不可逆变化，从而抑制丝状菌细胞的繁殖。此外，帕曲星还可用于治疗前列腺增生症，其作用机理是与肠道中的甾醇类物质形成不可逆的结合，减轻甾类激素对增生前列腺的刺激作用。帕曲星中的十二烷基硫酸钠是助吸收剂，可促进帕曲星的口服吸收，使血药浓度迅速达到最高峰，并维持在高于最低抑菌浓度的水平。帕曲星在肾脏中的分布浓度较高，而在肝脏和肺中的浓度较低。它主要通过粪便排出，停药后约30小时完全从体内排除，且不会积累。 帕曲星有哪些临床应用？ 帕曲星可用于治疗白色念珠菌性阴道炎，特别对起源于直肠壶腹和小肠的白色念珠菌性阴道炎效果显著。与其他常用的局部抗真菌药物相比，帕曲星的抗白色念珠菌效果更好，疗效优于克霉哇和益康哇。此外，帕曲星对某些免疫功能缺陷患者的全身性白色念珠菌病也有良好的疗效，因此可用于治疗白血病、器官移植或癌症患者的白色念珠菌感染。对于良性前列腺增生症，帕曲星可降低激素水平，减小激素对前列腺上皮细胞增生的刺激作用，因此成为该疾病的首选药物。此外，由于帕曲星具有广谱、低毒、高效和无残留的特点，还被广泛应用于食用菌的生产中作为一种新型杀毒剂。 帕曲星有哪些不良反应？ 帕曲星的胃肠道反应较低，可能出现恶心和胃部不适。 使用帕曲星需要注意什么？ 对于对帕曲星过敏的人、孕妇（尤其是妊娠的前3个月内）和儿童禁用。饭后服用可以减轻胃肠道反应。 帕曲星的用法用量是多少？ 口服：每日10万IU，分2次服用，连续3天为一疗程。对于复杂性、顽固性或抗药性病例，可以酌情延长或重复疗程。 主要参考资料 [1] 美帕曲星联合非那雄胺重建CAP大鼠模型血-前列腺屏障 [2] 常用新药手册 ...

乙烯硫脲是什么？ 乙烯硫脲是一种有机硫化合物，具有嗜水性的白色结晶固体。它是一种重要的有机硫化剂，对橡胶、塑料、涂料和胶粘剂等材料具有多层面的作用。 如何制备乙烯硫脲？ 乙烯硫脲可以通过不同的方法制备，常见的有以下几种方法： 通过硫氨酸和乙烯胺在碱性条件下反应得到。 通过硫化乙烯胺在碱性条件下进行氧化反应得到。 以上两种方法在工业生产中被广泛采用。 乙烯硫脲有哪些性质？ 乙烯硫脲具有嗜水性、加热分解、催化硫化剂、促进剂和防老剂等性质。 乙烯硫脲的应用领域有哪些？ 乙烯硫脲在橡胶工业、塑料工业、涂料工业、胶粘剂工业和农药工业等领域有广泛的应用。 如何确保乙烯硫脲的安全性？ 在使用乙烯硫脲时需要注意安全，避免接触皮肤和吸入其粉尘。同时在储存和运输过程中需要避免与氧化剂、酸类和易燃物等物质接触，以免产生危险反应。 ...

醋磺己脲是一种磺脲类降糖药，具有降糖作用，并且能促进肾脏排泄尿酸。它适用于糖尿病合并高尿酸血症的患者，作用持续时间较长。醋磺己脲可以与双胍类降糖药合用，也适用于糖尿病伴痛风的患者。 用法与用量 醋磺己脲口服，初始剂量为每天0.25g，早饭前1次服用。根据血糖水平的变化，可以逐渐增加剂量，但每天最大剂量不超过1.0g。 不良反应与注意事项 醋磺己脲的不良反应与甲苯磺丁脲相似，可能引起乳房痛。对于患有2型糖尿病并发酮症酸中毒、肝肾功能不全、对磺胺类药过敏、白细胞和血小板缺乏症、孕妇、昏迷状态或昏迷前期的患者，不宜使用醋磺己脲。 其他应用 根据CN201880049319.X的报道，磺酰脲化合物可以用于治疗和改善与UV诱导的DNA损伤相关的疾病。其中，醋磺己脲或其衍生物以及格列美脲或其衍生物是优选的磺酰脲化合物。此外，还提供了包含磺酰脲化合物的药物组合物，用于治疗和改善与UV诱导的DNA损伤相关的疾病。同时，还提供了一种筛选方法，用于鉴定在表达酶活性MUTYH的个体中治疗和改善与UV诱导的DNA损伤相关的疾病的化合物。此外，还涉及在治疗与UV诱导的DNA损伤相关的疾病期间监测个体中治疗成功的方法和鉴定对磺酰脲化合物治疗有响应的个体的方法。 参考文献 [1] 糖尿病药物手册 [2] CN201880049319.X用于治疗与UV诱导的损伤相关的疾病的磺酰脲化合物 ...

磷酸二铵是一种常见的肥料，被广泛使用。然而，对于磷酸二铵的作用与应用，很多人并不了解。下面将介绍磷酸二铵的作用、使用方法以及使用禁忌。 磷酸二铵的作用 磷酸二铵属于碱性肥料，化学性质碱性。它是一种高浓度的速效氮、磷复合肥，主要含有磷元素。磷酸二铵适用于大多数作物，并可在各种土壤中使用。它可以作为基肥或追肥使用，具有广泛的适用范围。 磷酸二铵的应用 磷酸二铵适用于水田和旱地的多种土壤类型，适宜于多数农作物，如水稻、小麦、玉米、甘薯、花生、油菜等。尤其适用于甘蔗和荸荠等喜氢需磷作物。磷酸二铵可以与碳酸氢铵、尿素、氯化铵、氯化钾、硝酸铵等化肥配合使用，但应避免与硫酸铵和过磷酸钙等酸性肥料混合施用。使用后，可以促进植株的生长。 磷酸二铵的使用方法 1. 磷酸二铵适用于水田和旱地的多种土壤类型，适宜于多数农作物，特别适用于甘蔗、荸荠等喜氢需磷作物。 2. 磷酸二铵可以与碳酸氢铵、尿素、氯化铵、氯化钾、硝酸铵等化肥配合使用，但应避免与硫酸铵和过磷酸钙等酸性肥料混合施用。 3. 在作物基肥施用时，可以将磷酸二铵与氮肥和钾肥配合使用。水田施用时，可以在翻犁后的浅水层施入耙平；旱地施用时，可以在翻耕整畦时深施，并与肥土混合。可以将磷酸二铵与酸碱度中性的腐熟有机肥混合堆沤后施用。在作种肥时，应在播种前1～2天施用，用量均匀混合，避免种子与肥料直接接触。 4. 磷酸二铵可以溶解后施肥，溶解时应将磷酸二铵按1:5比例兑水溶解，搅动数次，待肥料完全溶解后，按1:25～30比例兑水稀释浇施。也可以使用沼气液肥溶解，肥液兑水量为60～80倍。在作物幼苗期或土壤较干燥时，施肥浓度应适当稀释；成株期和土壤湿润时，可以适当提高施肥浓度。 磷酸二铵的使用禁忌 磷酸二铵含有较多的磷酸根离子，施肥后会增加土壤的酸性，可能对植物的生长产生影响。不要将颗粒磷酸二铵撒施在表面上，根系无法吸收，会失去肥效。避免与酸性肥料如硫酸铵、过磷酸钙等混合使用，以免加重土壤的酸性，造成不良影响。 ...

坦西莫司是一种作用于mTOR的抗肿瘤药物，由原惠氏制药公司研发并于2007年5月获得美国FDA批准上市。肾细胞癌是一种常见的癌症，占所有癌症的2-3%，晚期肾细胞癌的5年生存率仅为5-10%。mTOR蛋白是一类重要的靶点蛋白，参与细胞生长、分化、转移和存活等生理活动，是肿瘤治疗中的热门靶标。 坦西莫司的适应症 坦西莫司适用于接受肾移植的患者，用于预防器官排斥。建议与雷帕鸣（Rapamune）以及环孢素和皮质类固醇联合使用。 坦西莫司的用法用量 坦西莫司仅供对免疫抑制疗法和处理肾移植患者有经验的医师使用。接受该药物治疗的患者应在配备相应的实验室和辅助医疗设施及人员的机构内进行治疗。负责维持治疗的医师应具备患者随访所需的完整资料。 坦西莫司的不良反应 以下是与服用坦西莫司相关的不良反应频率，包括同时服用雷帕鸣、环孢素和皮质类固醇的患者报告的不良反应。总体而言，与坦西莫司的剂量和浓度有关。 根据CIOMS不良反应发生率的分类，不良反应列表如下： 很常见（≥10%）：淋巴囊肿、外周性水肿、发热、头痛、疼痛。 常见（≥1%而＜10%）：伤口愈合不良、水肿、真菌、病毒及细菌感染（如分支杆菌感染，包括肺结核、EB病毒、CMV和带状疱疹）、单纯性疱疹、败血症。 罕见（≥0.1%而＜1%）：淋巴水肿。 心血管系统方面，很常见（≥10%）的不良反应有高血压。 消化系统方面，很常见（≥10%）的不良反应有腹痛、腹泻、便秘、恶心。 血液/淋巴系统方面，很常见（≥10%）的不良反应特别是在较高剂量时包括贫血和血小板减少症。 ...

8-羟基喹啉铝是一种绿色发光材料，具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性，被广泛应用于有机电致发光器件中。然而，目前工业化合成8-羟基喹啉铝的方法存在一些问题，如纯度低、产率低、生产成本高以及废水排放等。为了解决这些问题，我们提出了一种新的合成方法。 合成方法 我们提出了一种流程简短、生产成本低、污染小的合成8-羟基喹啉铝的新方法。 第一步：添加物料 按照摩尔比为8-羟基喹啉:甲酸铝=3:1，将反应原料交替加入100L球磨罐中，8-羟基喹啉总计加入6.438kg，甲酸铝总计加入2.395kg。研磨球为玛瑙球，研磨球与物料质量比为15:1，玛瑙球的质量为132.5kg。 第二步：球磨反应 球磨罐抽真空，真空度小于0.1Pa后，停止抽气，开始球磨；球磨机转速为150r/min，球磨时间为1.5h，获得黄色产物。 第三步：真空干燥 将第二步所得黄色产物置于真空干燥机中，于50℃下，真空干燥2h，即得纯度为98%的8-羟基喹啉铝。抽真空排出的气体含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。 参考文献 [1]CN201410366875.3一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法 ...

青霉素钠是一种与青霉素相似且具有类似功效的药物。它在日常生活中有许多重要的用途。例如，它可以治疗肺部感染引起的肺炎，子宫感染引起的子宫炎，以及乳腺感染引起的乳腺炎等感染性发炎症状。此外，青霉素钠还具有以下主要用途。 青霉素钠的功效： 青霉素钠是一种窄谱抗生素，对梅毒、回归热和脑膜炎奈瑟菌等病菌具有强大的抑菌作用。该药物的毒副作用较小，但容易引起过敏症状。对于这种症状，青霉素钠的治疗效果非常好，但在使用之前应进行皮肤测试。 青霉素钠(钾)是一种β内酰胺类抗生素，对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、衣原体和链球菌感染等敏感菌株具有强大的抑菌作用。它还对脑膜炎双球菌、白喉杆菌、破伤风杆菌和梅毒螺旋体等菌株敏感。青霉素钠主要用于治疗由敏感菌株引起的各种亚急性感染，如肺炎、支气管炎、脑膜炎、心内膜炎、腹膜炎、囊肿、败血症、蜂窝状组织炎、乳腺炎、淋病、钩体病、回归热、梅毒、白喉和中耳炎等。 常见问题 1、青霉素与丙磺舒共用可提升血浓度值约1倍，t1/2？亦相对增加。 2、青霉素不可以与四环素类、磺胺类合拼服药。因为青霉素是针对病菌繁殖期的农药杀菌剂，而四环素类和磺胺类是抗菌剂，能够抑制病菌蛋白的生成，使病菌处于静止状态。青霉素对静止状态的病菌效果较弱，因此二者合用时药效显著降低。 3、青霉素可能引起过敏反应，症状轻重不一，最常见的是荨麻疹、哮喘、鼻炎、血管和喉咙水肿以及发热。严重情况下可能导致休克和死亡。过敏反应的发生时间较短，有些人在服药后几分钟内就出现症状，而年长者可能在数小时或数天内出现。此外，接触青霉素G的职业性接触以及眼泪、乳汁、食物等含有青霉素G的物质，都有可能引发过敏症状。因此，在哺乳期间应谨慎使用。如果停药时间超过3天或使用不同厂家的产品或不同批号的产品，应再次进行皮肤测试，如果结果呈阴性，则可以再次使用。 ...

盐酸贝那普利片是一种血管紧张素转换酶抑制剂，可用于治疗高血压和充血性心力衰竭的辅助治疗。它具有确切的疗效，副作用轻，对肝肾功能不全的患者使用安全，同时对心脏病、糖尿病和肾脏疾病也有疗效。 哪些人不能服用盐酸贝那普利片？ 使用本品出现过皮疹、瘙痒或脸部、嘴唇、舌头肿大、呼吸困难等过敏症状的人不能服用盐酸贝那普利片。曾经有服用类似药物导致血管性水肿的病人以及孕妇或有可能妊娠的妇女也不能服用。 如何正确服用盐酸贝那普利片？ 建议每日同一时间服用盐酸贝那普利片，这样可以达到更好的治疗效果，也不容易漏服。请遵照医生的处方服药，剂量调整需要在医生的指导下进行。 可能出现的常见副作用有哪些？ 常见的副作用包括头痛、头晕、疲乏、恶心、皮疹、瘙痒、咳嗽等。 在用药时需要注意哪些事项？ 未用利尿剂者开始治疗时每日推荐剂量为10 mg，每天一次，若疗效不佳，可加至每日20 mg。对某些患者，在给药间隔末期，降压作用可能减弱，此类病人，每日总的剂量应均分成两次服用，或加用利尿剂。肌酐清除率大于等于30 ml/min患者服常用剂量即可。而小于30 ml/min患者，最初每日剂量为5mg，必要时，剂量可加至10 mg/日。 在服药期间您应该注意哪些事项？ 一要：医生根据您对药物的反应及血压目标调整治疗方案，建议您每天监测血压，定期到医院复诊。二要：在您初次服用或增加剂量的时候，为了防止低血压的危险，请注意缓慢起身，避免剧烈活动。如果感到头重脚轻或眩晕，请您躺下并立即咨询医生。三要：出现以下症状，可能是严重副作用的前兆，请您立即就医：头重脚轻或眩晕；发热、咽喉疼痛；心跳减慢、脉搏虚弱、肌肉无力、有刺痛感。四要：大量流汗、严重腹泻呕吐可导致体内水分丢失，容易引起低血压，出现头昏、眩晕等副作用，请注意预防，适当补充水分。五要：使用“普利”类药物可发生持续性干咳，停药后即消退。服用本药过程中，出现咳嗽的症状时，应考虑是药物引起的。六要：如果您正在口服降糖药或使用胰岛素治疗，请您在开始用本药时，密切监测血糖，防止出现低血糖，尤其是在合用的第一个月内。七要：如果您是肾功能不全或患有糖尿病的病人，应对血钾进行监测。没有医生的同意，您不要使用含钾的盐替代品。一不要：在您服用药物后出现眩晕或嗜睡时，请您停止从事驾驶和机械操作等需集中注意力的活动。 ...

双二五硫化剂是一种化学物质，用于硅橡胶、氯磺化聚乙烯、聚氨酯、EVA等胶黏剂的交联剂。它具有优异的分散性和快速硫化速度，适用于乙烯基硅橡胶、聚乙烯、乙丙橡胶的交联。双二五硫化剂可广泛应用于各种硅胶材质的模压产品，例如硅胶按键、手环、手机套、表带、硅胶礼品等领域。 双二五硫化剂的特点是什么？ 双二五硫化剂可用于天然或合成橡胶的交联，也可用于热塑性聚烯烃的交联。与其他交联剂相比，使用双二五硫化剂制造的硅橡胶制品具有高操作安全性、良好的耐热性和物理性能。此外，双二五硫化剂含量高，用量少，成本低。 如何使用双二五硫化剂？ 使用双二五硫化剂时，按照指定比例加入硅胶中，并进行均匀混炼。混炼好的胶料可长时间存放而不挥发。存放区域应保持清洁防尘。 双二五硫化剂的急救措施是什么？ 1、如果误入眼内：立即用大量清水冲洗眼睛，并使用碳酸氢钠稀溶液或配制的5%抗坏血酸钠溶液洗涤，然后立即就医。 2、如果贱到皮肤：用碱性物质（如肥皂、洗衣粉等）和水清洗。 3、如果溅落地面：使用惰性材料（如滑石粉）吸附，然后用铜制铲子清理吸附材料，并用水清洗污染地区。在室内进行操作时要注意通风。 ...

巴利昔单抗是一种免疫抑制药，用于预防肾移植术后的早期急性器官排斥反应。它常与其他药物联用，如环孢素和皮质类固醇激素，以及硫唑嘌呤/吗替麦考酚酯（仅限于成人）。此外，巴利昔单抗还可以用于治疗急性难治性移植物抗宿主病（GVHD），以及预防肝、心脏移植排斥反应。 成人用法与用量 对于成人肾移植排斥反应的常规剂量是静脉给药，推荐总剂量为40mg，分2次使用。首次20mg于移植术前2小时内给予，剩余20mg于移植术后4日给予。如果发生术后并发症，应停止第2次给药。 儿童用法与用量 对于1-17岁的儿童肾移植排斥反应，常规剂量是静脉给药。体重不足35kg的儿童推荐剂量为20mg，分2次使用，每次10mg。首次10mg于移植术前2小时内给予，剩余10mg于移植术后4日给予。如果发生术后并发症，应停止第2次给药。体重为35kg或35kg以上的儿童参考成人用法与用量。 需要注意的是，目前尚无1岁以下儿童用药的研究资料。 禁忌证与慎用 巴利昔单抗对本药过敏者禁用。慎用于曾因使用本药、达昔单抗或其他单克隆抗体而致病的患者。 妊娠与哺乳期 妊娠期妇女 动物研究中尚未显示巴利昔单抗具有致畸性的作用，但妊娠期妇女用药应权衡利弊，因为本药可通过胎盘。 哺乳期妇女 巴利昔单抗可通过乳汁排泄，因此在接受本药第2次治疗后的8周内不宜哺乳。 ...

背景及概述 [1] 甲基丙烯酸六氟异丙酯是一种透明无色液体，主要用于合成树脂、涂料，以提高其耐候性、抗水性和耐污染性。此外，它还可用作塑料光纤皮层材料、接触镜片、计算机墨粉，以及医药和农药的中间体。 制备 [1][3] 报道一、 甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法如下： 1. 在四口烧瓶中加入1000g六氟异丙醇、880g三乙胺和850g环己酮溶液。 2. 向反应瓶中加入2g对苯二酚阻聚剂。 3. 将反应瓶放置在冰浴锅中，保持温度在5℃。 4. 使用蠕动泵以20ml/min的速率滴加甲基丙烯酰氯。 5. 调节温度至40℃，反应3小时后取样，使用高效液相色谱仪检测，转化率大于85％。 6. 使用10％氢氧化钠溶液将溶液碱性化，然后用纯水中和。 7. 旋蒸脱去溶剂，得到粗产品。 8. 对粗品进行分子蒸馏，得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。 经高效液相色谱仪测试，甲基丙烯酸六氟异丙酯纯度大于99.5％，金属离子杂质在100ppb以下，符合半导体行业的质量标准。 报道二、 在配有机械搅拌、冷凝管和温度计的1L四口烧瓶中，加入对甲氧基苯酚、发烟硫酸和甲基丙烯酸与六氟异丙醇的混合物。反应放热，经常压简单蒸馏得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。 应用 [2] 甲基丙烯酸六氟异丙酯可以用于制备硬式透氧隐形眼镜。该镜片的成分包括甲基丙稀酸六氟异丙酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、交联剂、2，5-二甲基-2，5-双(2-乙基己酸过氧化)己烷及2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮。通过聚合这些复数单体，可以得到具有优良透氧度、硬度和机械强度的高分子固化物，提高硬式透氧隐形眼镜的舒适度并减少角膜病变。 参考文献 [1] [中国发明] CN202110103526.2 甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法 [2] CN202022678214.8硬式透氧隐形眼镜结构 [3] [中国发明] CN201410764448.0 一种含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法 ...

1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸是一种医药中间体，可以用于制备RET抑制剂。下面是制备该化合物的步骤： 首先，在反应瓶中加入化合物1和无水二氯甲烷，搅拌后再加入N,N-异丙基乙胺。在室温条件下搅拌30分钟后，缓慢滴加三甲基氯硅烷。然后将反应液加热至回流反应3小时，期间每30分钟用氩气鼓泡以去除反应产生的氯化氢气体。将反应冷却至-10℃，加入Fmoc-Cl和EDCI·HCl，继续搅拌3小时，期间每30分钟用氩气鼓泡以去除反应产生的氯化氢气体。最后，将反应液加入2.5％Na2CO3水溶液，用乙醚和乙酸乙酯进行萃取，然后用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到化合物9307A1，即1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸。 该制备方法可以得到85％的产率，产物为白色泡沫状固体。 1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸的应用 1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸可以用于制备一种化合物，该化合物是一种RET激酶抑制剂。RET基因是一种原癌基因，与肿瘤的发生有关。RET蛋白是一种酪氨酸激酶受体，参与细胞的增殖、迁移和分化过程。RET的异常激活与多种肿瘤疾病有关。 因此，1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸的制备和应用对于研究和开发相关的抗肿瘤药物具有重要意义。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN202010233948.7 一种螺环化合物 ...

4-硝基苯甲酸，又称对硝基苯甲酸，是一种化学式为C6H4(NO2)CO2H的有机化合物。它属于羧酸，是苯甲酸的对位(4-位)被硝基取代而成的化合物。它是硝基苯甲酸的一种，是邻硝基苯甲酸和间硝基苯甲酸的同分异构体。 性质 对硝基苯甲酸是一种淡黄色而无味的结晶。 由于它带羧基，因此呈酸性。而它比苯甲酸酸性更强的原因是苯环上有硝基，而硝基是吸电子基团，可以透过共轭效应让对硝基苯甲酸的羧基酸性更强。 制备 4-硝基苯甲酸可以由对硝基甲苯用重铬酸钾等氧化剂制备而成。 用途 有机合成 4-硝基苯甲酸是一个重要的中间体，可以用来合成普鲁卡因(麻醉剂)、苯佐卡因、对氨甲基苯甲酸、叶酸等药品。亦可用来合成染料中间体、滤光剂。 其他 对硝基苯甲酸可用在感光材料的生产和电容器的电糊液。同时，4-硝基苯甲酸的标准溶液可测定生物碱。 ...

二环己胺是一种无色液体，具有特殊气味，广泛应用于橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。 如何制备高纯度二环己胺？ 制备高纯度二环己胺的方法包括以下步骤：首先使用常规方法将苯胺催化加氢制备粗二环己胺，然后通过固定床管式反应器，在颗粒状的镍基高活性催化剂的存在下，将粗二环己胺和氢气反应，反应条件为反应压力0.1MPa～3MPa，反应温度140℃～210℃，液体空速0.2～2.5h-1，氢油体积比100～1000。 二环己胺的化学危险性 二环己胺在燃烧时会分解，产生含有氮氧化物的有毒烟雾。它是一种强碱，能与酸发生剧烈反应并腐蚀，也会与强氧化剂发生反应。 二环己胺的接触与健康危害 接触途径 二环己胺可通过吸入蒸汽和食入进入人体。 短期接触可能对眼睛、皮肤和呼吸道产生腐蚀性作用。吸入蒸汽可能导致肺水肿，影响可能延迟显现，需要进行医疗观察。 二环己胺的储存 储存时应将二环己胺与强氧化剂、强酸以及食品和饲料分开存放。 ...

三氟乙醇是一种重要的工业原料，除了用作有机致冷剂外，还可以用于合成含氟化合物。最初制备三氟乙醇的方法较为复杂，但现在有一种更简单高效的制备方法。 背景 三氟乙醇是一种工业原料，除了用作有机致冷剂外，还可以用于合成含氟化合物。例如，它可以用于合成三氟醋酸衍生物、含氟醚麻醉剂、含氟医药和含氟农药等。 最初制备三氟乙醇的方法是通过还原三氟醋酸衍生物来进行的。然而，这种方法的酯化时间长，溶剂贵而步骤繁琐。另一种方法是使用1，1，1-三氟-2-溴(氯)乙烷和碱金属盐在溶剂中反应得到三氟乙醇，但这种方法的溶剂成本高，原料转化率和最终产率都比较低。 制备方法 为了简化制备过程并提高产率，我们提出了一种新的制备方法。 首先，在一个带电磁搅拌高压釜中加入适量的C10F21OC2F4SO2Cl、醋酸钠、1，1，1-三氟-2-氯乙烷和水。然后，在180℃下反应2小时。反应结束后，通过精馏得到产品，气相色谱分析表明含三氟乙醇的纯度为98.5％。进一步处理后，可以得到纯度为99.9％的三氟乙醇。 这种制备方法具有反应时间短、转化率和产率高的优点。此外，由于反应水溶液可以循环使用，因此无需处理废液，催化剂用量也较少。经济效益明显。 ...

亚硝基苯或其衍生物是一类在化学领域中广泛应用的重要化合物，可用于合成聚合物、药品、染料和香水。此外，亚硝基化合物还是有机合成化学中间体，可用于各种反应。本文介绍了一种新型的制备亚硝基苯或其衍生物的方法，该方法简单、成本低、安全性高且合成率较高。 制备方法 本文使用氢氧化锆或含有氢氧化锆的组合物作为催化剂，通过催化氧化苯胺或其衍生物来制备亚硝基苯或其衍生物。具体的合成反应式请参见下图： 图1 亚硝基苯合成反应式 实验步骤 方法一： 将3.0g氢氧化锆催化剂加入250mL容器中，然后加入9.3g苯胺和46.5g均三甲苯。在30℃条件下，边搅拌边滴加0.3mol过氧化氢(即30ml质量含量为30%的过氧化氢水溶液)，反应1小时。然后经过滤、蒸馏和重结晶，得到亚硝基苯产物。 方法二： 将3.0g氢氧化锆催化剂加入250mL容器中，然后加入10.3g苯胺和56.5g均三甲苯。在30℃条件下，边搅拌边滴加0.3mol过氧化氢(即30ml质量含量为30%的过氧化氢水溶液)，反应1.5小时。然后经过滤、蒸馏和重结晶，得到亚硝基苯产物。 参考文献 [1] CN202110528367.0. ...

3-甲氧基-2-硝基苯甲酸是一种重要的中间体，广泛应用于药物和化工领域。本文介绍了一种优化的制备工艺。 制备方法 3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成工艺通常分为两步。首先，以3-甲基-2-硝基苯酚为起始原料，进行甲基化反应得到3-甲氧基-2-硝基甲苯。然后，通过氧化反应制备目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸。该工艺方法操作简便，反应时间短，废渣少。 图1 3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成反应式 实验操作 实验采用间歇反应方式，体系为气液两相催化体系。具体操作步骤如下： 将100 mL水和适量NaOH溶解后，加入3-甲基-2-硝基苯酚，加热并缓慢滴加硫酸二甲酯反应。 用TLC跟踪反应，待对羟基苯甲酸反应完全后，冷却至室温，调节pH值。 当析出大量白色固体后，抽滤，用去离子水洗涤并烘干。 反应结束后，即可得到目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸。 参考文献 [1]Yu, Yongguo; Wu, Jianbo; Lei, Fan; Chen, Lei; Wan, Weili; Hai, Li; Guan, Mei; Wu, Yong Letters in Drug Design and Discovery, 2013 , vol. 10, # 4 p. 369 – 373 ...

L-谷氨酸二叔丁酯盐酸盐是一种常温常压下的白色灰白色固体，属于氨基酸类衍生物。它可溶于甲醇，可用作有机合成与生物化学多肽药的中间体，适用于生物活性分子和多肽类药物分子的合成。 合成方法 为了合成L-谷氨酸二叔丁酯盐酸盐，首先在反应烧瓶中加入1.5 mL浓硫酸，然后将L-谷氨酸(1.47 g, 10 mmol)悬浮于氯仿(40 mL)中。将混合物冷却至-78度，然后加入异丁烯(~25 mL液体量)，使其在冷溶液中凝结。随后将混合物升温至25度，搅拌两天。搅拌结束后，将N2通过溶液并超声去除多余的异丁烯。将混合物倒入蒸馏水中，加入NaHCO3溶液，分离有机相，用MgSO4干燥有机层，过滤滤液并旋干。将残渣溶于干燥的Et2O(50 mL)中，鼓入干燥的HCl气体，蒸发溶剂即可得到目标产物。 用途 L-谷氨酸二叔丁酯盐酸盐主要用于有机合成与医药化学中间体，可用于合成生物活性分子和多肽类药物分子。在有机合成转化中，L-谷氨酸二叔丁酯盐酸盐中的氨基基团可以转变为叠氮基团，通过叠氮化钠和三氟甲磺酸酐的反应。 为了实现这一转化，可以将三氟甲磺酸酐(0.54 mL, 3.38 mmol)滴加到叠氮化钠(16.9 mmol)的二氯甲烷(6.0 mL)和水(2.5 mL)溶液中。在室温下搅拌反应2小时，然后用二氯甲烷稀释，用二氯甲烷萃取水层。将有机层分离并用饱和Na2CO3水溶液洗涤，得到TfN3在二氯甲烷中的溶液。将TfN3的二氯甲烷溶液滴加到L-谷氨酸二叔丁酯盐酸盐、K2CO3和硫酸铜的H2O/MeOH混合溶液中。在室温下搅拌过夜，然后浓缩混合物，通过硅胶柱层析(己烷:丙酮=4:1)纯化残余物即可得到叠氮化的目标产物。 参考文献 [1] Witschel, Matthias C. et al Journal of Medicinal Chemistry, 58(7), 3117-3130; 2015 [2] Yakushiji, Fumika et al Bioorganic & Medicinal Chemistry, 25(14), 3623-3630; 2017 ...

2-叔丁基对苯二酚是一种食用油脂抗氧剂，也称为特丁基对苯二酚或TBHQ。它是一种高效、安全、耐热性强的抗氧剂，不会因接触铁而变色。此外，它还能有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和黄曲霉素等细菌和霉菌的生长。因此，它广泛应用于食用油脂，尤其是富含油脂的食品如植物油和煎炸食品的保质和保鲜。与目前常用的食品抗氧剂如BHT、BHA和PG相比，TBHQ的抗氧性能更优越。 制备方法 近年来，有两种制备TBHQ的方法被报道，分别是叔丁醇法和异丁烯法。 叔丁醇法的TBHQ收率为29.8％，而异丁烯法的收率尚不详。这两种方法都是通过叔丁醇或异丁烯与氢醌进行反应来制备TBHQ的。这个反应属于Fridel-Crafts烃化反应，其机理是叔丁基碳正离子对芳环的亲电取代。关键在于生成叔丁基碳正离子，一旦生成，它会立即与氢醌的芳环发生亲电进攻，最终使氢醌叔丁基化。叔丁醇和异丁烯可以通过以下途径产生叔丁基碳正离子。 一种制备TBHQ的方法是使用甲基叔丁基醚(MTBE)作为烃化剂，在溶剂和酸催化剂的作用下，与氢醌反应制备TBHQ。在回流状态下，加入烃基转移试剂，溶剂可以是甲苯或二甲苯，酸催化剂为硫酸，烃基转移试剂为2，5叔丁基对苯二酚(DBHQ)。 这种制备方法工艺简单，反应条件温和可行，原料成本低，产品收得率较高，能有效降低产品成本，提高经济效益，并且容易应用实施。 ...