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如何制备叔丁基异丙基醚? 1

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叔丁基异丙基醚是一种醚类衍生物,可用于医药合成中间体的制备。

制备方法

以下是制备叔丁基异丙基醚的步骤:

1)首先,将51克六水合硝酸镍和5.4克硝酸铜半水合物溶解在40cm³的水溶液中。然后将这个溶液浸渍到含有50克10%β-沸石/90%氧化铝载体的载体上。将浸渍过的载体在250°F(121°C)下干燥2小时,然后在600°F(315°C)下煅烧4小时。接下来,再次用含有51克六水合硝酸镍和5.4克硝酸半水合硝酸铜的水溶液浸渍煅烧过的载体。最后,将浸渍过的载体在250°F(121°C)下干燥2小时,然后在900°F(482°C)下煅烧8小时。

2)然后,将催化剂床在氮气流下以70psig(0.5MPa)的压力下缓慢加热至600°F(315°C)来活化。接下来,用氢气将压力升至500psig(3.5MPa),并在600°F(315℃)下保持12小时。最后,将催化剂床冷却至低于200°F(93℃)。在1LHSV和500psig(3.5MPa)的条件下,将纯度为97%的工业级丙酮加入装置中。控制氢气流速,使氢气与丙酮的摩尔比为5∶1。反应温度在210°F至325°F(99°C至163°C)之间变化。定期在0°F和300psig(2.1MPa)的冷接收器中收集液体产品。通过GC分析产物以确定烃和含氧化合物的组成,并通过Karl-Fischer滴定分析水含量。在约284°-289°F(140°-143℃)的反应温度下实现了对叔丁基异丙基醚的最佳选择性(15.4%-15.9%)。

主要参考资料

[1] EP0665207A1Isopropylalcoholandetherproductionfromacetone.

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