如何制备3-甲氧基-2-硝基苯甲酸? ¹

3-甲氧基-2-硝基苯甲酸是一种重要的中间体，广泛应用于药物和化工领域。本文介绍了一种优化的制备工艺。

制备方法

3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成工艺通常分为两步。首先，以3-甲基-2-硝基苯酚为起始原料，进行甲基化反应得到3-甲氧基-2-硝基甲苯。然后，通过氧化反应制备目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸。该工艺方法操作简便，反应时间短，废渣少。

图1 3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成反应式

实验操作

实验采用间歇反应方式，体系为气液两相催化体系。具体操作步骤如下：

1. 将100 mL水和适量NaOH溶解后，加入3-甲基-2-硝基苯酚，加热并缓慢滴加硫酸二甲酯反应。
2. 用TLC跟踪反应，待对羟基苯甲酸反应完全后，冷却至室温，调节pH值。
3. 当析出大量白色固体后，抽滤，用去离子水洗涤并烘干。

反应结束后，即可得到目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸。

参考文献

[1]Yu, Yongguo; Wu, Jianbo; Lei, Fan; Chen, Lei; Wan, Weili; Hai, Li; Guan, Mei; Wu, Yong Letters in Drug Design and Discovery, 2013 , vol. 10, # 4 p. 369 – 373