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头孢克肟 是一种常用的消炎类药物,被广泛应用于治疗细菌感染和炎症性疾病。然而,与其他消炎类药物相比,头孢克肟有着何种不同之处?本文将探讨头孢克肟与其他消炎类药物在功效上的比较。 首先,头孢克肟属于头孢菌素类抗生素,其主要作用机制是通过抑制细菌细胞壁的合成,从而导致细菌死亡。与其他消炎类药物如非甾体抗炎药(NSAIDs)相比,头孢克肟针对的是细菌感染,具有明确的抗生素活性。它可以广谱抗击多种细菌,因此在治疗细菌感染方面表现出较高的疗效。 其次,头孢克肟具有较低的耐药性风险。由于头孢克肟属于第三代头孢菌素,其结构经过改良,具有更好的抗菌活性和稳定性。相比之下,一些传统的消炎类药物已经出现了不同程度的耐药性。头孢克肟的使用可以避免或减少对其他消炎类药物的过度依赖,提高治疗效果和预防耐药菌株的产生。 此外,头孢克肟在治疗特定感染时的选择性更高。由于头孢克肟的抗菌谱广泛且特定,它对某些特定细菌感染的治疗效果更好。例如,头孢克肟在治疗呼吸道感染、泌尿道感染和皮肤软组织感染等方面表现出较高的疗效。这使得头孢克肟成为特定感染的首选药物之一。 另外,头孢克肟通常是通过注射给药途径进行使用,而其他消炎类药物如NSAIDs则常用口服给药。这也造成了头孢克肟在药物给药途径上的不同。注射给药使得头孢克肟能够更快地达到治疗浓度,尤其对于严重感染或需要快速治疗的情况下更为有效。 综上所述, 头孢克肟 与其他消炎类药物相比具有一些不同之处。作为一种抗生素,头孢克肟针对细菌感染,具有较高的疗效和较低的耐药性风险。同时,头孢克肟在治疗特定感染时的选择性更高,并且通过注射给药途径使用,能够更迅速地发挥治疗作用。...
性质 亚硝酸银是一种白色或略带浅黄色的结晶性粉末,具有较高的熔点和溶解度。在常温常压下,亚硝酸银是稳定的化合物,不易分解。它在水中的溶解度随温度的升高而增加,这使得亚硝酸银在水溶液中易于处理和操作。在化学性质方面,亚硝酸银表现出一定的氧化性和还原性。它可以与一些金属离子发生置换反应,生成相应的金属亚硝酸盐。此外,亚硝酸银还可以与一些还原剂发生氧化还原反应,生成氮气或其他气体。这些化学反应为亚硝酸银的应用提供了广泛的可能性。 图1亚硝酸银的性状 制备方法 亚硝酸银的制备方法主要有两种:一种是通过硝酸银与亚硝酸钠反应得到,另一种是通过银与亚硝酸反应得到。一种是在硝酸银与亚硝酸钠反应中,硝酸银与亚硝酸钠在水溶液中发生复分解反应,生成亚硝酸银和硝酸钠。这种方法原料易得,反应条件温和,是工业上常用的合成方法之一。另外一种是在银与亚硝酸反应中,银与亚硝酸在适当的条件下发生置换反应,生成亚硝酸银和氢气。这种方法虽然也可以得到亚硝酸银,但反应过程中需要控制条件,且原料成本较高,因此在实际应用中较少使用。 用途 分析化学:亚硝酸银在分析化学中常作为滴定剂使用,用于测定一些金属离子如铜、镉等的含量。通过与这些金属离子发生置换反应,可以准确测定其浓度。 有机合成:在有机合成中,亚硝酸银可以作为氧化剂或还原剂使用,参与一些有机反应。例如,它可以与醛或酮发生反应,生成相应的羧酸或酯类化合物。此外,亚硝酸银还可以与一些芳香族化合物发生重氮化反应,生成重氮盐,进而合成其他有机化合物。 摄影术:亚硝酸银在摄影术中有着重要的应用。它可以与卤化银一起使用,形成感光乳液。当感光乳液受到光照时,亚硝酸银会分解产生氧气和氮气,从而引发卤化银的分解反应,形成潜影。通过后续的化学处理,可以将潜影转化为可见的影像。 电镀和冶金:在电镀和冶金领域,亚硝酸银可以作为电镀液的一部分,用于金属的电镀过程。此外,它还可以作为催化剂或助剂,促进某些金属冶炼或精炼过程的进行。 参考文献 [1]黄思远,孙贤波,钱飞跃,等.亚硝酸银对总氰化物测定影响[C]//上海市化学化工学会学术年会.2013. [2]常桥稳,陈家林,刘伟平,等.一种制备固体亚硝酸银的新方法.2011[2024-03-05]. [3]李占辉,刘子智.硝酸银中亚硝酸盐含量的分析[J].信息记录材料, 2002, 3(1):3.DOI:10.3969/j.issn.1009-5624.2002.01.007. [4]王升富,杜丹,等.磷钼杂多酸—L—半胱氨酸自组装超分子群电极对亚硝酸银电催化还原的研究[J].分析化学, 2002. ...
对于从事养殖或兽药经销的朋友们来说,环丙沙星是再熟悉不过的抗菌药物。它是第三代氟喹诺酮类抗菌药,常见的有乳酸环丙沙星可溶性粉和盐酸环丙沙星粉。那么在临床上,乳酸环丙沙星和盐酸环丙沙星应该如何使用呢?首先要了解它们的药代动力学,包括血药峰浓度、生物利用度等指标。环丙沙星在动物体内分布广泛,对多种组织的感染有良好的治疗效果。根据环丙沙星的特点,可以选择用于治疗动物呼吸道病、大肠杆菌病、沙门氏菌病等疾病。...
介绍 2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛是一种有机化合物,通常用作合成各种生物活性分子的中间体。结构中具有嘧啶环和吡咯烷环,因此它在化学合成中具有多样性和灵活性。它的化学性质稳定,能够溶解在多种有机溶剂中,并且对酸碱条件有一定的耐受性。由于其结构中含有醛基,它可以参与多种化学反应,如还原、氧化和缩合反应,这使得它在合成含氮杂环化合物中非常有用。它可以用于合成药物、农药和其他生物活性分子。 图一 2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛 应用 将3-N-(6-甲基吡啶-3-基)吡啶-3,4-二胺(250毫克,1.25毫摩尔)、2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛(221毫克,1.2毫摩尔)和Na2SO4(652毫克,3.7毫摩尔)在乙醇(3。OmL)在微波反应器中于150℃加热90mm,45mm后加入另外的NaOH(652mg,3.7Smmol)。然后将反应混合物倒入1m Na2O 3水溶液(25mL)中,用DCM(2×25ml)萃取。用盐水(25毫升)洗涤合并的有机相,干燥(硫酸镁),真空蒸发溶剂。残余物在MeOH (5)中研磨两次。OmL,然后4。OmL)得到5-[3-(6-甲基吡啶-3-基)-3H-咪唑并[4,5-c]吡啶-2-基]-2-(吡咯烷-1-基)嘧啶(127mg,28.5%),为白色固体。纯度为99.2%[1]。 图二 2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛的合成应用 将1,4-二氨基丁烷(0.005摩尔,0.44克)加入无水乙醇(30毫升)中。随后向溶液中加入2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛(0.01摩尔,1.77克)。将所得溶液回流并搅拌1小时。然后通过旋转蒸发除去溶剂。然后将所得席夫碱加入30毫升无水甲醇中。将10%的硼氢化钠溶液(0.01摩尔)溶解在无水甲醇中,并加入到席夫碱中。当硼氢化钠的滴加完成时,反应溶液再回流15分钟。然后通过旋转蒸发除去溶剂,并加入20 ml冷水以释放仲胺。收集目标化合物的沉淀,用水洗涤并干燥[2]。 图三 2-(吡咯烷-1-基)嘧啶-5-甲醛的合成应用2 参考文献 [1]ESPENSEN ,Max,PATIENT , et al.IMIDAZO[4,5-C]PYRIDINE DERIVED SSAO INHIBITORS[P].GB2015052690,2016-03-24. [2]CHEN ,Beibei,MALLAMPALLI , et al.COMPOSITIONS AND METHODS FOR TREATING DISEASES AND CONDITIONS[P].US2015065000,2016-06-16. ...
1,3-二溴-5-氟苯,又称1,3-Dibromo-5-fluorobenzene,是一种常温常压下为无色至浅黄色透明液体的化合物,具有良好的化学稳定性,可溶于常见的有机溶剂。主要用作有机合成中间体和农药分子的合成原料,通过溴原子的化学转化活性,可用于氟苯类功能有机分子的结构修饰与合成。 理化性质 1,3-二溴-5-氟苯可参与Suzuki偶联反应和亲核取代反应,具有多样的化学转化反应。 芳香亲核取代反应 1,3-二溴-5-氟苯可在强碱性条件下和烯丙醇类物质发生芳香亲核取代反应。 图1 1,3-二溴-5-氟苯的芳香亲核取代反应 在有机合成和农药合成中具有重要的应用价值,为复杂有机分子的合成提供了重要的合成砌块。 化学应用 1,3-二溴-5-氟苯因其高化学活性和结构上的多样性,在有机合成和农药合成中具有重要的应用价值。 参考文献 [1] Rueeger, Heinrich; et al, Journal of Medicinal Chemistry 2012,55,3364-3386....
目前,国内除石家庄炼化采用甲苯氧化副产苯甲醛外,其他厂家均采用甲苯氯化再水解的工艺,含氯苯甲醛不能用于医药、化妆等行业。 CN102580772公开了一种球形V-MCM-48催化剂,采用该催化剂以过氧化氢选择氧化苯乙烯,获得了高的苯乙烯转化率和产物选择性,通过调节反应液的pH,改变反应产物苯甲醛及环氧苯乙烷的收率比。但溶液pH值的调整会带来油水分离的问题,且该方法采用过氧化氢为氧化剂,存在一定安全风险。 CN101885672公开了一种催化氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法,以铁铂(FePt)纳米线为催化剂以甲苯、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈或氯仿中的一种为溶剂,在氧气气氛中,在常压下,于50~90℃反应3~32h,反应结束后冷却、分离得到苯甲醛。 发明内容 本发明的目的是克服现有技术中制备苯甲醛的不足,提供一种将苯乙烯氧化制备苯甲醛的方法。该方法不需要采用溶剂,采用的催化剂制备简单,采用的氧化剂安全环保,并且苯甲醛的选择性高。 一种氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法:将铑金属氧化物催化剂和苯乙烯加入到反应器中,通入氧化剂并升温进行反应,即得;所述反应温度为30~100℃,反应时间为2~10h,所述铑金属氧化物催化剂与苯乙烯的质量比为0.001~0.1:1。 所述铑金属氧化物催化剂中,铑的质量含量为0.1~30%,所述铑金属氧化物催化剂的制备方法为:将可溶性铑盐溶于去离子水中,并将其浸渍到二氧化硅载体上,静置8~24h后,进行干燥、焙烧,得到铑金属氧化物催化剂。 本发明以氧气或空气为氧化剂,氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中,利用铑金属氧化物催化剂,苯乙烯在特定的反应温度下与溶解氧进行催化氧化反应,反应为常压,反应采用搅拌釜式反应方式。 本发明与现有技术相比,具有以下优点:催化剂制备简单,氧化剂为氧气,安全环保,苯甲醛选择性高,不需要用到溶剂,无溶剂带来的分离困扰。 具体实施方式 称取氯化铑0.05g,溶于2g去离子水中,溶解完全后将其浸渍到0.2g SBA-15二氧化硅载体上,老化12h后,于室温下真空干燥,再将干燥后的催化剂在500℃下焙烧8h,得到铑金属氧化物催化剂。在100ml三口烧瓶中称取0.05g催化剂、15g苯乙烯,烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管以及水冷冷凝管。在搅拌良好的条件下,通入100ml/min的氧气,将体系温度升至70℃,恒温反应5h,即得。 反应结束后,将得到的产物进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为10.7%,苯甲醛选择性为92.5%。 ...
背景技术 4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮被广泛应用于各种领域,如塑料皮革、油漆、涂料等,并且在离子表面活性剂及乳状液中表现出良好的稳定性。 目前合成4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的方法主要包括酯氨交换和闭环氯代反应。 合成方法 在反应瓶中加入适量原料,控制温度和通入氯气时间,最终得到高纯度的4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮。 参考文献 [1]上海化学试剂研究所有限公司. 一种4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的制备方法:CN201410341596.1[P]. 2014-10-01. ...
双氯芬酸(INN:diclofenac)是一种衍生于苯乙酸类的非甾体抗炎药,具有镇痛、消炎、解热作用。其通用名源于其化学名 2-(2,6-dichloranilino) phenylacetic acid,商品名有扶他林、克他服宁、服他灵等。 药理作用 双氯芬酸是一种衍生于苯乙酸类的非甾体消炎镇痛药,其作用机制为抑制环氧化酶活性,从而阻断花生四烯酸转化前列腺素。同时,它也能促进花生四烯酸与甘油三脂(三酰甘油)结合,降低细胞内游离的花生四烯酸浓度,而间接抑制白三烯的合成。 不同名称 通用名称:双氯芬酸(Diclofenac) 品牌名称:服他灵 Voltaren, 克他服宁 Cataflam(作为钾盐),Zipsor,Pennsaid,Cambia等。 功效 消炎止痛药双氯芬酸可以用于骨关节炎、类风湿关节炎、强直性脊椎炎、经痛(痛经)、偏头痛发作、急性肌肉和关节损伤等病症。 服用建议 药物剂型 双氯芬酸有片剂、胶囊、栓剂、膏剂、凝胶和注射液等多种剂型。其中比较常见的是外用消炎止痛软膏。 剂量 骨关节炎:每日100-150毫克,分次服用;类风湿关节炎:每日150-200毫克,分次服用;强直性脊椎炎:每日100-125毫克,以25毫克四次服用,必要时睡前额外服用25毫克;经痛:每日三次,每次50毫克;急性疼痛:起初服用50毫克,必要时每8小时服用50毫克。 适用对象 儿童:多数情况下,不推荐6个月以下的儿童服用。成年人:适用于按照特定条件的正确剂量服用。老年人:由于有增加不良反应的风险,可能需要较低的剂量。 副作用 常见副作用包括胃肠不适、恶心、腹泻、头晕和头痛。严重副作用可能包括血压升高、心脏问题、肝脏问题、肾损伤、严重过敏反应以及胃或十二指肠溃疡和出血。 ...
糠酸为一种重要的化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨糠酸在众多领域的相关应用,以供相关研究人员参考。 背景:糠醛 , 重要的生物质平台分子 , 于 1832 年被 D?bereiner 等首次分离出来 , 并于 1845 年被 Fownes 等命名为糠醛 (furfural) 。为了提高产品的附加值 , 越来越多的企业着眼于开发糠醛的下游产品。糠醛经过选择性加氢、氧化 等途径 , 可以转化成多种 C4 、 C5 分子 , 例如 2- 甲基呋喃、乙酰丙酸、糠酸、 γ- 戊内酯、环戊酮和 1,4- 戊二 醇等。其中 , 糠酸是糠醛的重要下游产品 , 糠酸,又称 2- 呋喃甲酸,外观为白色斜长菱形结晶状粉末,是一种常见的合成中间体,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 1. 性质 糠醛的分子结构中包含羧基、呋喃环等官能团,其中呋喃环具有芳香性,环上电子云密度大,化学性质活泼,容易发生脂聚反应,呋喃环与吸电子基团相连能够降低电子云密度,增强其化学稳定性,因此糠酸能够在空气中稳定存在,是一种化学性质稳定的杂环化合物。然而,羧基、双键以及呋喃环等官能团的存在又使得糠酸能够参与如酯化、氧化还原、胺化等在内多种化学反应,可用来大量制备更具经济效益的化学产品。 2. 应用 糠酸作为糠醛的重要下游产品 , 其在食品制造、材料制备、光学技术、药物合成中 具有重要的应用 , 可用于合成防腐剂、增塑剂、热固 性树脂、香料以及多种药物。 ( 1 )糠酸通过加氢反应可以合成重要的药物中间体四氢呋喃甲酸 , 进而制备多种已经具有临床应用的药物。 ( 2 )糠酸经过酯化反应后可以得到糠酸酯 , 可以作为修饰剂和增香剂应用于食品、饮料和化妆品行业。通过酯化反应生成的糠酸酯类衍生物多具有不同的香味,可用在食品、饮料以及化妆品中作为香味修饰剂和增香剂,比如浓水果味的糠酸甲酯、巧克力味的糠酸异戊酯,烧烤味的糠酸丙酯,温和水果样酸甜香气,兼有焦糖甜焦香的 α- 呋喃丙稀酸甲酯等等。 ( 3 )糠酸的衍生物糠酰氯和糠酰胺可以用于制备多种精细化学品以及生物基聚合物。同时糠酸也可以通过固载二氧化碳合成新型生物基材料单体 2,5- 呋喃二甲酸 (FDCA), 进而合成生物基呋喃材料聚 2,5- 呋喃二甲酸乙二醇酯 (PEF) 。 PEF 被认为是一种改进的包装材料 , 具有优异的阻水、阻氧及二氧化碳阻隔性 , 可以延长食品储存时间 , 降低加工温度。 ( 4 )糠酸粗产物通过升华方式可以得到高纯糠酸晶体 , 可以直接用作食品的防腐剂、杀菌剂。同时由于糠酸晶体良好的结构特性 , 可作为非线性光学材料 (NLO) 应用到光学设备中。 因此,糠酸以及其 下游产品均是高附加值产品,有着极高的应用价值和广阔的发展前景。 参考文献: [1]闫静 . CuO 催化氧化糠醛生成糠酸反应研究 [D]. 北京化工大学 , 2023. DOI:10.26939/d.cnki.gbhgu.2023.001732 [2]李兴龙 , 傅尧 . 糠醛氧化合成糠酸 [J]. 化学进展 , 2022, 34 (06): 1263-1274. ...
高效液相色谱法( HPLC )作为一种精准、可靠的分析技术,被广泛应用于药物分析领域,其中包括四乙酰核糖的含量测定。 背景:四乙酰核糖是合成三氮唑核苷(病毒唑)的主要中间体,,一般由天然核苷酸经降解酰化而制得,测定其含量对四乙酰核糖的质量控制以及合成三氮唑核苷有重要意义。经查阅资料目前国外有气相色谱测定方法,国内对四乙酰核糖的含量测定报道较少,主要利用高效液相色谱法。 高效液相色谱法测定 1. 薛继雄等人为了建立高效液相色谱法分离测定四乙酰核糖纯度及相关杂质的方法 , 以 YWG 18 为分析柱 , 以 35 % 乙腈为流动相 , 流速为 1ml/min , 检测波长为 210nm , 对四乙酰核糖进行了 HPLC 法测定在 50 μg/ml ~ 10000 μg/ml 浓度范围内呈线性关系 (r =0 .99997) , 且测定方法重现性较好 (RSD <1% ) , 精密度 <1% 。该方法简单准确 , 重现性好。可用于分离测定四乙酰核糖纯度及相关杂质。具体方法如下: 1.1 色谱条件:色谱柱 :YWG-18 (250 mm×4.6 mm, 5μm) ; 检测波长 :UVλ210nm; 流动相 : 乙腈 ∶ 水 (35∶65) ; 流速 :1 ml/min; 灵敏度 :0.02AUFS; 柱温 : 室温。 1.2 实验步骤为: 1.2.1 对照溶液的制备 精密称取四乙酰核糖对照品适量用流动相稀释制成的溶液。 1.2.2 供试品溶液的制备 同对照溶液制备。 1.2.3 实验过程 分别注入液相色谱仪 , 进样量 20μl, 并按外标法计算供试品纯度。 2. 孙祥德等人以 C8 色谱柱、乙腈 / 水 / 四氢呋喃 =34/65/1 为流动相分离、 210nm 紫外检测、外标法定量 , 测定四乙酰核糖的含量。结果显示 , 四乙酰核糖的线性范围为 0.105.0g.L-1; 方法回收率大于 99.0%; 日内及日间 RSD 小于 2.0%. 本方法快速、简便、准确 , 可用于四乙酰核糖的质量控制。 2.1 色谱条件:色谱分离柱: Spherigel C8 柱( 4.6mm i.d.×150mm,10 μ m );预柱: C8 ( 4.6mm i.d.×25mm );流动相:乙腈/水/四氢呋喃= 34 / 65 / 1 ;检测波长: 210nm ;流速: 1.5ml / min ;柱温: 25 ℃ ;进样量: 10μl 。 2.2.1 将四乙酰核糖样品搅拌溶于甲醇水(甲醇/水= 1∶1 )溶液中,室温下静置得柱状结晶,过滤,结晶用蒸馏水洗涤,真空干燥,得四乙酰核糖标准对照品,经 HPLC 检验,其含量为 99.92 %。 2.2.2 确称量四乙酰核糖标准品适量 , 以流动相溶解 , 配制 5.0g·L - 1 作为标准储备液 . 将其用流动相稀释 , 得到 0.10 、 0.50 、 1.00 、 2.00 、 5.00 g·L - 1 系列标准溶液。分别取上述标准混合液 10μl 进样,以各组分浓度 c 对相应的峰面积 A 回归做标准曲线。结果为四乙酰核糖在 0.10 ~ 5.0 g·L - 1 范围内其浓度和峰面积之间线性关系良好,标准曲线方程为: c = 4.449×10 - 6A + 0.0361 , r = 0.9994 。 参考文献: [1]孙祥德 , 梁宇 , 齐伟 . 高效液相色谱法测定四乙酰核糖的含量 [J]. 河南科学 , 2005, (05): 667-668. DOI:10.13537/j.issn.1004-3918.2005.05.013 [2]薛继雄 . 四乙酰核糖 HPLC 法测定 [J]. 药物生物技术 , 2001, (02): 98-99. DOI:10.19526/j.cnki.1005-8915.2001.02.010 ...
近年来, 2- 甲基丁酸作为一种重要的有机化合物,在许多领域得到了广泛应用。然而,寻找高效合成 2- 甲基丁酸的方法一直是化学界的研究热点之一。本文旨在介绍一种新颖而可行的合成方法,该方法能够高效地制备 2- 甲基丁酸,并具有良好的选择性和产率。 简介: 2 - 甲基丁酸,天然来源比较匮乏。目前市场上的 2 - 甲基丁酸大都是通过化学合成的手段制备的。其主要的生产工艺有三种:第一,通过杂醇油氧化得到,该方法收率较低,废水量大。第二,由 2 - 乙基丙烯醛经钯碳催化氢化成 2 - 甲基丁醛,再经双氧水氧化得到。该工艺原料并无天然来源,所得产品不能称之为天然。另外,使用钯碳催化氢 化成本较高,不具有市场竞争力。第三,由 2 - 甲基丁醇经硝酸氧化得到,该工艺放热剧烈,安全性较差。由于夏天气温较高,工厂每年仅能生产 5 个月,造成生产成本较高。 合成:有研究利用 2 - 甲基丁醇在双氧水的氧化下制备 2 - 甲基丁酸,开发了一条生产成本低廉、安全高效的生产工艺。该反应工艺的优点还在于具有一定的手性保持性。 1.合成路线 2. 实验步骤 在配有合适磁力搅拌棒和温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的 2L 三颈瓶中,依次投入 255.2 g2- 甲基丁醇、 25.52 g 三辛基甲基澳化和 20.05 g 钨酸钠,搅拌加热至 80C ,慢慢滴加 880.07 g 质量分数 35% 双氧水,保持反应温度为 90~96C ,滴加结束后继续保温反应 4 h 。将反应液冷却转入分液漏斗中分去水层。上层油层加入质量分数 10% 氢氧化钠水溶液调节 pH 至 9~10 静置分层,分出有机相,水相用 200mL 甲基叔丁基醚洗涤两次,再加入浓盐酸调节 pH =2 。用 200 mL 甲基叔丁基醚萃取两次,合并有机层,用旋转蒸发器除去溶剂得到油状 2- 甲基丁酸粗品,气相色谱分析其纯度为 93.3% 。将该粗品在 -0.096 MPa 下进行减压分留即可得到 185.79 g 纯度 99.3% 的成品。 20 ℃室温下测得其旋光度为 +18.0 °。 3. 催化剂对反应收率的影响 在固定投料 255.2 g 2 - 甲基丁醇、 20.05 g 钨酸钠和 880.07g 双氧水不变,其他反应条件相同的情况下,采用了 3 种相转移催化剂进行了对比试验,实验结果为三辛基甲基溴化铵的催化效果最为理想。 4. 反应时间对反应收率的影响 在投料 255.2 g 2 - 甲基丁醇、 20.05 g 钨酸钠、 880.07 g 双氧水和 25.52 g 三辛基甲基溴化铵不变, 其他反应条件相同的情况下,进行了不同的反应时 间对比试验。实验结果为最佳反应时间为 4 h 。如果反应时间过短,则反应不完全;反应时间继续延长至 5 h ,转化率几乎不变,反应难以向前推进,并旦酯的含量有所提高。 5. 投料质量比对反应转化率的影响 在投料 20.05 g 钨酸钠、 25.52 g 三辛基甲基溴化铵不变,其他反应条件相同的情况下,进行了双氧水和 2 - 甲基丁醇不同投料质量比的对比试验。实验结果为双氧水过量增大了分子碰撞的几率,有利于反应的进行。当原料投料质量比为 3.5 : 1 时,反应的转化率最高达 69% 。继续提高投料质量比,转化率几乎没有变化,反而增加了多余双氧水污水处理的成本。 研究人员还对反应温度也做了进一步研究。当反应温度不足 80 ℃ 时几乎不发生反应,一旦到达 80 ℃ ,该氧化反应被引发,之后放热明显,很快温度升至 90 ℃ 。控制反应温度不能超过 96 ℃ ,否则酯的含量就会大大增加。再者,反应温度过高会引起双氧水较快分解而导致氧化不充分。 6. 总结:以天然 2 - 甲基丁醇为起始原料,经过双氧水氧化而得到活性 2 - 甲基丁酸, 20 ℃ 下旋光度为 +18.0° 。该合成路线工艺简单安全、原料易得、收率高、手性保持性良好,适合工业化生产。 参考文献: [1]. 张艳梅与葛继文, 2-甲基丁酸对西门塔尔牛增重和日粮养分消化的影响. 中国奶牛, 2016(10): 第1-4页. [2]. 姜菲等, 添加异丁酸、2-甲基丁酸和戊酸对牦牛瘤胃体外发酵参数和养分降解率的影响. 动物营养学报, 2022. 34(09): 第5915-5930页. [3]. 时权与王冠, 一种2-甲基丁酸的合成方法研究. 香料香精化妆品, 2019(06): 第4-6页. ...
概述 [1][2] 依替菲宁是一种化合物,化学名为N-(2,6-二乙基苯胺基甲酰甲基)亚氨基二乙酸。它具有类似于利多卡因的结构,并且可以与放射性金属离子99mTc形成螯合物,因此被广泛应用于肝胆显像剂。 制备 [1] 依替菲宁的制备过程如下:首先将2,6-二乙基苯胺溶解于冰醋酸中,然后缓慢滴加氯乙酰氯,回流反应一段时间后,冷却并加入水进行搅拌。将反应混合物倾入冰水中,经过抽滤和洗涤后得到2,6-二乙基 N-乙酰苯胺。接下来,将2溶解于无水乙醇中,与亚氨基二乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的溶液混合,回流搅拌一段时间后,蒸干溶剂并进行结晶,最终得到N-(2,6-二乙基苯胺基甲酰甲基)亚氨基二乙酸。 药理作用 [2] 依替菲宁静脉注射后会被肝脏细胞摄取,并随胆汁排泌入胆道系统。因此,它可以用于肝胆系统的显像,对于肝外胆管阻塞、胆囊炎、胆管炎、胆管闭锁、胆管囊肿以及胆系手术后的观察具有重要的诊断价值。 药代动力学 [2] 依替菲宁静脉注射后会迅速被肝细胞摄取,血浆中的清除呈二项指数曲线。它在3-5分钟内可以使肝脏清晰显影,左右肝管在5-10分钟后显影,胆囊、胆总管及十二指肠在15-30分钟后开始出现放射性。在正常情况下,胆囊及肠道的显影时间不会超过60分钟。依替菲宁可以通过胆道和肠道迅速排出体外,注射后30分钟约有60%-70%的剂量排泄至小肠,2小时后约有70%-80%的剂量排泄至大肠。血清胆红素增高时,药物的排泄时间会延长。 适应症 [2] 依替菲宁主要用于肝胆系统的显像。它可以用于评估肝脏的清除功能、判断胆道是否通畅以及鉴别肝性和胆性黄疸。此外,它还可以用于肝外胆管阻塞、胆囊炎、胆管炎、胆管闭锁、胆管囊肿以及胆系手术后的观察。 主要参考资料 [1] 梁高林,胡名扬,虞燕华.依替菲宁的合成[J].中国现代应用药学,2001(02):117-118. [2] 锝[99mTc]依替菲宁注射液说明书...
随着科技的不断进步,化妆品和护肤品的种类也越来越多。其中,环五聚二甲基硅氧烷这一成分被广泛应用于各类护肤品中。那么,环五聚二甲基硅氧烷对皮肤的作用是什么呢? 首先,我们来了解一下环五聚二甲基硅氧烷的基本性质。它是一种无色透明的液体,具有优良的润滑性和防水性。在化妆品中,它可以起到增稠剂、润滑剂、防水剂等多种作用。在护肤品中,它的主要作用是提升产品的滑爽感和保湿性能。 环五聚二甲基硅氧烷的保湿性能是其在护肤品中被广泛应用的原因之一。它可以形成一层保护膜,防止水分的蒸发,从而保持皮肤的湿润度。此外,环五聚二甲基硅氧烷还能够改善皮肤的质地,使皮肤更加柔软光滑。 除了保湿之外,环五聚二甲基硅氧烷还具有抗氧化的作用。环境中的污染物、紫外线等外界因素会对皮肤产生损害,导致皮肤老化。而环五聚二甲基硅氧烷可以帮助皮肤抵御这些有害因素,减少皮肤老化的发生。 此外,环五聚二甲基硅氧烷还可以起到保护皮肤屏障的作用。皮肤屏障是指皮肤表面的一层角质层,它可以防止外界有害物质的侵入,保护皮肤不受损伤。环五聚二甲基硅氧烷可以增强皮肤屏障的作用,提高皮肤的自我修复能力。 总的来说,环五聚二甲基硅氧烷在护肤品中的作用是多方面的。除了提高产品的滑爽感和保湿性能之外,它还可以抗氧化、保护皮肤屏障等。但是,需要注意的是,环五聚二甲基硅氧烷并非万能的,它也有一定的副作用。如果使用不当,可能会引起皮肤过敏等问题。因此,在购买护肤品时,需要认真查看成分表,选择适合自己肤质的产品。 总之,环五聚二甲基硅氧烷对皮肤的作用是多方面的。它可以提高护肤品的性能,保持皮肤的湿润度,抵御外界有害因素的侵害,提高皮肤的自我修复能力。但是,需要注意合理使用,避免出现不必要的副作用。...
3-氨基-2,6-哌啶二酮是合成来那度胺和泊马度胺的重要中间体。来那度胺在2008年被FDA批准用于治疗骨髓增生异常综合征。本文介绍了一种制备3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐的方法。 制备方法 步骤1:合成N-叔丁氧甲酰基-L-谷氨酰胺 将1.5千克L-谷氨酰胺和1.5升1,4-二氧六环加入20升反应釜中,搅拌得到白色浑浊液。然后加入配制的NaOH溶液,冰浴降温至0℃,滴加二碳酸二叔丁酯,室温反应4小时。最后,减压浓缩并用盐酸调节pH值,萃取得到N-叔丁氧甲酰基-L-谷氨酰胺。 步骤2:合成N-叔丁氧甲酰基-3-氨基-2,6-哌啶二酮 将2060克N-叔丁氧甲酰基-L-谷氨酰胺、34克4-二甲氨基吡啶和1790克N,N-羰基二咪唑加入20升四口瓶中,搅拌溶解后升温至回流反应4小时。反应结束后,减压浓缩并用水洗涤得到N-叔丁氧甲酰基-3-氨基-2,6-哌啶二酮。 步骤3:合成3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐 将1520克N-叔丁氧甲酰基-3-氨基-2,6-哌啶二酮和6升甲醇的溶液滴加到含有盐酸甲醇溶液的四口瓶中,保温搅拌30分钟。然后在室温下反应过夜,减压浓缩并用乙酸乙酯打浆,最后得到3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐。 参考文献 [1]CN201710624685.0一种3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐的制备方法 ...
背景及概述 [1] 5-醛基-2-甲氧基苯硼酸是一种医药中间体,可用于制备一类具有反式二芳基乙烯结构的LSD1抑制剂。发现新型、高活性的LSD1抑制剂,对于研究LSD1的生物学功能、开发新型的抗肿瘤、抗病毒等疾病治疗药物,具有十分重要意义。 应用 [1] 化合物1的制备方法: 5-醛基-2-甲氧基苯硼酸和取代2-溴吡啶或取代2-溴嘧啶在甲苯中,碱性化合物和钯催化剂存在下,回流搅拌反应,得化合物1。其中,所述碱性化合物选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾中的一种,所述的钯催化剂选自四(三苯基膦)钯、醋酸钯、双(二亚苄基丙酮)钯、二氯化钯中的一种。 化合物2的制备方法:化合物1和取代苄基膦酸二乙酯,在DMF中,强碱性化合物存在下,室温搅拌反应,反应结束后,将反应体系倾入冰水中,抽滤,洗涤,收集固体,干燥,得化合物2。其中,所述强碱性化合物选自叔丁醇钾、甲醇钠、氢化钠、叔丁醇钠中的一种。 化合物3的制备方法:当化合物2中R4为硝基,则在有机溶剂中,SnCl2存在下,回流搅拌反应,反应结束后,反应体系真空浓缩,浓缩物加入乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠水溶液搅拌,分取有机相,洗涤,干燥,柱层析分离,得化合物 3。其中,所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种。 化合物4的制备方法:当化合物2中R4为氰基,则在无水二氯甲烷中,三溴化硼存在下,-35℃-室温过夜反应,反应结束后,将反应体系倾入到饱和碳酸氢钠水溶液中,抽滤,收集固体,柱层析分离,得化合物4。 化合物I的制备方法:化合物4在甲醇中,强碱性化合物存在下,和盐酸羟胺回流搅拌反应,反应结束后,反应体系真空浓缩,浓缩物加入乙酸乙酯和水萃取,洗涤,有机相经柱层析分离,得化合物I。其中,所述强碱性化合物选自碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种。 或者将化合物3,在无水二氯甲烷中,三溴化硼存在下,-35℃-室温反应,反应结束后,反应体系倾入到饱和碳酸氢钠水溶液中,抽滤,收集固体,柱层析分离,得化合物I。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710750071.7 一类反式二芳基乙烯类LSD1抑制剂、其制备方法及应用...
背景 [1-3] HDAC试剂盒基于荧光检测的HDAC活性分析试剂盒提供了一种快速、以荧光为基础的方法,用于替代传统的放射/萃取/和/或色谱分析方法。该试剂盒操作简单,只需进行两个简单的步骤,可以在同一微孔板中完成。首先,将HDAC荧光底物(含有一个乙酰化的赖氨酸侧链)与具有HDAC活性的样本共同孵育(例如Hela细胞核提取物或其他样本)。 底物脱乙酰后激活了底物,随后,赖氨酸显象剂作用后产生荧光团。最终的荧光团可以通过荧光读板仪或荧光计进行简单分析。该分析方法非常适用于高通量筛选,该HDAC活性荧光分析试剂盒可用于生物样本溶液中HDAC的活性检测,包括哺乳动物组织细胞粗提液、细胞培养上清、尿液、血浆、血清、纯化的蛋白液等。 组蛋白去乙酰化酶(histone deacetylases,HDACs)是一类蛋白酶,对染色体的结构修饰和基因表达调控发挥着重要作用。细胞和有机体内组蛋白的乙酰化和去乙酰化之间存在动态平衡,从而控制染色质的结构和调节基因的表达。在癌细胞中,HDACs的过度表达导致乙酰化作用增强,通过恢复组蛋白正电荷,增加DNA与组蛋白之间的引力,使松弛的核小体变得十分紧密,不利于特定基因的表达,包括一些肿瘤抑制基因。然而,由于缺乏分析HDAC活性的方便工具,筛选抑制HDAC的复合物是较难的。 应用 [4][5] 组蛋白去乙酰化酶2及白介素17A在慢阻肺及哮喘中的分子机制研究 临床研究发现,慢阻肺和重症哮喘患者中组蛋白去乙酰化酶2(HDAC2)的表达水平和活性均显著降低,可能是导致这些慢性气道炎症患者激素不敏感的重要因素。 新近研究表明,以中性粒细胞反应为主的慢性气道炎症与Th17密切相关。Th17细胞是一类能分泌IL-17A-F以及IL-22等细胞因子的新型效应CD4+T细胞亚群。临床研究发现,IL-17A的表达水平与哮喘病人的病情严重程度呈正相关,重度哮喘患者血清中IL-17A表达水平较轻、中度患者明显增高,激素抵抗的重症哮喘患者IL-17A的水平与气道中性粒细胞数量呈正相关。Th17相关的炎症因子在慢阻肺患者的气道粘液中表达水平增高。 这些研究表明,Th17细胞在中性粒细胞性气道炎症的分子发病机制中起重要作用。Th17早期分化依赖于IL-1信号途径与IL-6等的联合作用,而在慢性气道炎症中,这些炎症因子的产生可能与HDAC2有关。 HDAC与组蛋白乙酰基转移酶(HAT)之间的动态平衡控制着组蛋白的乙酰化水平和染色质的结构,从分子转录水平调控各种炎症基因的表达,从而在慢性气道炎症中起重要作用。HDAC2活性下降增加了组蛋白的乙酰化水平,导致NF-κB等转录因子活性增加,相关炎症因子包括IL-6以及pro-IL-1β等表达增高。 参考文献 [1]Human bronchial and parenchymal fibroblasts display differences in basal inflammatory phenotype and response to IL‐17A[J].K.Dessalle,V.Narayanan,S.Kyoh,A.Mogas,A.J.Halayko,P.Nair,C.J.Baglole,D.H.Eidelman,M.S.Ludwig,Q.Hamid.Clinical&Experimental Allergy.2016(7) [2]IL-17A Is Elevated in Patients With Chronic Obstructive Pulmonary Disease and Contributes to Airway Remodeling by Acting on Fibroblasts[J].Tianwen Lai,Bao-ping Tian,Chao Zhang,Yue Hu,Luanqing Che,Feng Xu,Songmin Ying,Wen Li,Zhihua Chen,Huahao Shen.Chest.2016(4) [3]Interleukin-17B Antagonizes Interleukin-25-Mediated Mucosal Inflammation[J].Joseph M.Reynolds,Young-Hee Lee,Yun Shi,Xiaohu Wang,Pornpimon Angkasekwinai,Kalyan C.Nallaparaju,Stephanie Flaherty,Seon Hee Chang,Hiroshi Watarai,Chen Dong.Immunity.2015(4) [4]T c17 cells are associated with cigarette smoke‐induced lung inflammation and emphysema[J].Hongbin Zhou,Wen Hua,Yan Jin,Chao Zhang,Luanqing Che,Lixia Xia,Jiesen Zhou,Zhihua Chen,Wen Li,Huahao Shen.Respirology.2015(3) [5]赖天文.组蛋白去乙酰化酶2及白介素17A在慢阻肺及哮喘中的分子机制研究[D].浙江大学,2017. ...
背景及概述 [1] 2-萘胺-5,7-二磺酸是一种有机中间体,可用于制备Cy类荧光素和一种聚酰亚胺共混物致密性除湿膜。 应用 [1-2] 应用一、 荧光染料在科学技术的各个领域有广泛应用,尤其在生命科学、临床医疗诊断、免疫分析检测等方面备受瞩目。Cy类荧光素是一类常用的荧光染料,具有摩尔消光系数大、光稳定性好、荧光量子产率高等优点。2-萘胺-5,7-二磺酸可用于制备中间体41,进而合成水溶性适中的荧光素Cy3.5-C。 应用二、 一种聚酰亚胺共混物致密性除湿膜的制备方法在CN201611076547.5中公开。该除湿膜由聚酰亚胺和含有亲水基团的聚合物预聚体组成。预聚体的相对分子量小于50000,单体原料包括含有磺酸基和氨基的多种化合物,如6-氨基-1-萘磺酸、2-萘胺-1-磺酸、8-萘胺-1-磺酸等。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811149807.6 Cy系列荧光素的合成方法以及在DNA测序中的应用 [2] [中国发明] CN201611076547.5 一种聚酰亚胺共混物致密性除湿膜及其制备方法 ...
苹果多酚的功效与作用 一、抗氧化 苹果多酚是一种超级抗氧化剂,由聚原花青素、儿茶素、黄酮等多酚类抗氧化天然化合物组成。它具有比葡萄籽提取物和绿茶提取物更强的抗氧化性能。 二、燃脂塑型 苹果多酚可以增强肌力,减少内脏脂肪。它能抑制胰脂肪酶的活性,从而抑制甘油三酯的吸收。此外,它还可以降低血糖浓度,增加饱足感,有助于控制体重。 三、抗过敏 苹果多酚具有抑制组胺游离的作用,可用于特异性皮炎等病症的预防和治疗。它还能稳定细胞,对过敏性皮炎有独特的治疗效果。 四、防龋齿 苹果多酚可以抑制龋齿菌转葡萄糖基酶的作用,从而防止牙垢的形成。它比绿茶中的儿茶素具有更强的抑制能力,可用于牙膏中,既有防龋齿作用又有洁齿作用。 五、洁齿健齿、清新口气 苹果多酚可以通过抑制甲硫醇的产生来达到清新口气的作用。它可以减少口臭患者产生的甲硫醇量,有效减少牙菌斑。 六、美白 苹果多酚具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、嫩白和保湿等多重作用,对皮肤老化、皱纹和色素沉着有独到功效。 ...
青铜包铁粉是一种特殊的粉末冶金制粉方法制造的金属粉末,它以金属铁为核心,表面均匀牢固地包覆一层铜或铜合金。与传统的6-6-3锡青铜粉相比,青铜包铁粉具有相同的颜色,但在制造含油轴承、压制铜件和结构零件方面具有更多的优势。 青铜包铁粉的用途 青铜包铁粉主要用于制造含油轴承,特别适用于微型含油轴承的制造。与6-6-3锡青铜粉相比,青铜包铁粉具有更低的生产成本、更高的纯度、更好的润滑性、更好的抗腐蚀性和与锡青铜粉相同的颜色。因此,它是替代锡青铜粉的理想材料。 此外,青铜包铁粉在金刚石工具制造业中也扮演着重要角色。与混合铁铜粉相比,使用青铜包铁粉作为金属粘接剂可以避免偏析现象,提高金刚石工具的强度和使用寿命。 含油轴承专用青铜包铁粉末 青铜包铁粉主要用于制造含油轴承,特别适用于微型含油轴承的制造。与传统的6-6-3锡青铜粉相比,青铜包铁粉具有更高的复合层合金化程度和更均匀的成分,克服了混合粉末易产生化学成分和组织偏析的缺点,提高了粉末冶金制品的性能稳定性。 摩擦材料专用铜包铁粉 铜包铁粉是一种以铁粉为核心,表面镀上一层纯铜的新型复合粉。它具有完整的包覆层、亮丽的色泽和优良的抗氧化性能。由于铁粉外层的纯铜层,铜包铁粉可以改善摩擦材料的传热通道,提高摩擦材料的热传导率和温度传导性。同时,在烧结过程中,铁粉与铜粉的合金化程度增加,提高了摩擦材料的机械性能。 ...
尼群地平是一种化学结构独特的药物。 它属于1,4-二氢吡啶类药物。 尼群地平的结构特点是4位碳原子具有手性,临床上使用的是外消旋体。 尼群地平具有选择性作用于血管平滑肌,尤其对冠状动脉的选择性作用更强。 它常用于治疗高血压,可以单独使用,也可以与其他降压药合用。 尼群地平还适用于冠心病、充血性心力衰竭等疾病。 使用尼群地平可能会出现一些不良反应,如头痛、眩晕、心悸、面部潮红、口干、恶心、踝部水肿等。 孕妇及哺乳妇女、对尼群地平或其他钙通道阻滞药过敏、严重主动脉瓣狭窄的患者不适合使用尼群地平。 在使用尼群地平时需要注意一些事项,如心绞痛患者可能在开始使用或增加用量时出现心绞痛加重,老年人应适当减小剂量等。 在使用尼群地平期间需要监测血压、心率、心电图、肝功能和肾功能等指标。 尼群地平的用法用量需要根据具体的剂型和规格来确定。 目前市场上有10mg的尼群地平片剂可供选择。 ...
 
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