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1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉作为一种重要的化学品,在检测、化学合成等领域具有十分广泛的应用。 简述:1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉是生产阳离子染料的极为重要的中间体,利用它制备的阳离子染料在染料索引上注册的有十几个品种。目前现行的生产方法有三种,它们都是先以苯胺为原料制取苯肼;再用苯肼与甲乙酮(或丙酮、异丙基甲酮)反应制取2,3-二甲基吲哚(或2-甲基吲哚、2,3,3-三甲基吲哚);然后用吲哚与硫酸二甲酯反应引入甲基;最后经中和即得产品1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。 应用举例: 1. 合成铜Ⅱ和水合肼双功能螺吡喃探针 余光勤 等人 以 4-甲基-2 , 6-二甲酰基苯酚和1 , 3 , 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu2+和水合肼的螺吡喃双功能探针L 。 研究探究了 探针 L在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1 , V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明 , 在 pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1 , V/V)中 , 相对于其它干扰离子 , L对Cu2+和水合肼具有特异选择性和专一性 , 制成试纸能够实现肉眼识别检测含 μmol/L Cu2+的水样。尤为重要的是 , 制备的含 L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu2+或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间 , 相对标准偏差 ( RSD)<4% , 说明 L适用于环境污染监测和药物分析检测 , 具有潜在的应用前景。 2. 合成螺吡喃化合物 螺吡喃化合物及其衍生物的光致变色性质因其可潜在应用于生物传感、液态晶体组件、分子开关和光学数据存储等诸多领域而受到越来越广泛的关注。 ( 1)合成 1,3,3-三甲基-6′-硝基螺吲哚啉苯并吡喃 孙宾宾 等人 在超声辐射条件下,以 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和5-硝基水杨醛为原料,以甲醇为溶剂,合成了光致变色化合物1,3,3-三甲基-6′-硝基螺吲哚啉苯并吡喃 。实验证实,超声辐射显著的加快了螺吡喃类化合物的合成过程。 具体合成步骤如下: 1 , 3 , 3-三甲基-6'-硝基螺吲哚啉苯并吡喃 ( III) 的超声合成在盛有30 m L甲醇溶液的圆底烧瓶中 , 依次加入 1. 73 g 1 , 3 , 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉( I) 、1. 67 g 5-硝基水杨醛( II) , 装上回流冷凝管 , 置于超声清洗器中于 70 ℃水浴超声回流反应一段时间 , 过滤 , 无水硫酸镁干燥 , 过滤 , 蒸去部分溶剂 , 冷却 , 得粗产物。乙醇重结晶 , 得黄色固体 , m. p. 177 ~ 178 ℃ 。 ( 2)合成1',3',3'-三甲基-6-羟基-螺(2-氢-1-苯吡喃-2,2'-二吲哚啉 刘水平 等人 根据羟醛缩合原理 , 应用 2-亚甲基-1 , 3 , 3-三甲基吲哚啉和2 , 5-二羟基苯甲醛一步合成了1' , 3' , 3'-三甲基-6-羟基-螺(2-氢-1-苯吡喃-2 , 2'-二吲哚啉) , 简称为羟基螺吡喃 。 该合成产物是一种新型的在苯环上带有羟基官能团的光致变色化合物 。研究 发现合成产物在紫外光照射下具有良好的光致变色性能 , 而且不同浓度羟基螺吡喃在溶剂中光变性能与变色速率明显不同 。合成路线如下: ( 3) 合成磺酸基螺吡喃衍生物 高红旗 等人 以 1 , 3 , 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料,经过磺化、成盐及 Fischer缩合等三步反应,合成了1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(SSP)、6-甲基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(SSP–CH3)、6-硝基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(SSP–NO2)、6-氯-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(SSP–Cl)、5-甲氧基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(f-SSP–OCH3)、6-甲氧基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(p-SSP–OCH3)、7-甲氧基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(m-SSP–OCH3)、8-甲氧基-1’ , 3’ , 3’-三甲基螺[苯并吡喃-2 , 2’-吲哚]-6’-磺酸(o-SSP–OCH3)八种磺酸基螺吡喃化合物 。 参考文献: [1] 余光勤,袁泽利,杨洁,等. 铜Ⅱ和水合肼双功能螺吡喃探针的合成及应用[J]. 分析化学,2016,44(10):1495-1503. DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.160394. [2] 孙宾宾,杨博. 超声波辐射下光致变色螺吡喃类化合物的快速合成[J]. 应用化工,2015(3):588-590. [3] 刘水平,张瑜,刘峻,等. 含羟基螺吡喃的合成及动力学研究[J]. 东华大学学报(自然科学版),2008,34(6):647-651,671. DOI:10.3969/j.issn.1671-0444.2008.06.001. [4] 高红旗. 磺酸基螺吡喃及其磺酰叠氮化合物的合成、结构与光学性能研究[D]. 湖南:湖南大学,2017. [5] 马新起,李明静,乔聪震,等. 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成新工艺研究[J]. 化学通报,1998(6):35-36. DOI:10.3969/j.issn.0441-3776.1998.06.010. ...
在这篇文章中,我们将探讨使用 Boc-L-天冬氨酸 4-苄酯合成二肽甜味剂的方法,该方法不仅具有实践价值,还对于相关领域有着潜在的应用和发展前景。 简述: Boc-L-天冬氨酸 4-苄酯 ,英文名称: Boc-L-Asp(OBzl)-OH,CAS:7536-58-5,分子式:C16H21NO6,外观与性状:白色固体,密度:1.219 g/cm3。Boc-L-天冬氨酸 4-苄酯是具有侧链和N-末端保护的L-天冬氨酸。L-天冬氨酸是一种在食物来源和膳食补充剂中发现的非必需氨基酸。 应用:合成二肽甜味剂 欧洲专利披露了一种甜度相当于蔗糖的 25000倍的二肽甜味剂。该二肽甜味剂在艾德万甜的基础上,将制备阿斯巴甜的苯丙氨酸替换为环己基丙氨酸,根据甜味理论,环己基较苯基更容易与受体蛋白的识别部位发生相互作用,因此其甜度比艾德万甜更高。这一报道突破了以阿斯巴甜为底物合成二肽甜味剂的传统思路,拓展了二肽的多样性,为开发更多二肽甜味剂提供了新的方向。 邱云 等人 以 3-环己基-L-丙氨酸、Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯为原料合成二肽L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯 (Ⅰ) , 以 3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料经过Witting反应、H2还原和DIBAL-H还原三步反应合成3-羟基-4-甲氧基苯丙醛 (Ⅱ) , 然后 Ⅰ与Ⅱ在氢气、Pd/C催化作用下进行还原氨化反应 , 得到目标产物 N-[3- (3-羟基-4-甲氧基苯基) 丙基]-α-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯 (Ⅲ) , 总产率为 47%。 合成路线如下: 其中, Boc-L-天冬氨酸 4-苄酯主要参与 化合物 Ⅰ的合成 ,具体步骤如下: ( 1) 在冰浴条件下向 100mL圆底烧瓶中依次加入无水甲醇(30mL)和3-环己基-L-丙氨酸(1.17g , 6.83mmol) , 搅拌 5min后加入氯化亚砜(10mL) , 加热至 60℃并冷凝回流 , 磁力搅拌 12h后减压蒸馏除去溶剂 , 柱层析纯化 , 旋蒸洗脱液并真空干燥得到白色固体化合物 3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(1.20g , 6.49mmol) , 产率为 95%。 ( 2) 在冰浴条件下向 100mL圆底烧瓶中加入3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(1.20g , 6.49mmol)、Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯(2.10g , 6.49mmol)和无水二氯甲烷(30mL) , 搅拌 5min后依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(1.10g , 7.14mmol)、1-羟基苯并三唑(0.96g , 7.14mmol)、三乙胺(0.72g , 7.14mmol) , 室温反应 8h , 反应过程通过薄层色谱法监测 , 反应结束后减压蒸馏除去溶剂 , 然后萃取干燥 , 减压蒸馏除去溶剂 , 柱层析纯化 , 旋蒸洗脱液并真空干燥得到黄色油状物 Boc-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(2.95g , 6.01mmol) , 产率为 92%。 ( 3) 向 100mL圆底烧瓶中依次加入Boc-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(2.95g , 6.01mmol)、4mol/L氯化氢-二氧六环溶液(30mL) , 室温下搅拌 1h , 反应结束后减压蒸馏除去溶剂 , 然后萃取有机相 , 用无水 Na2SO4干燥后减压蒸馏除去溶剂 , 柱层析纯化 , 旋蒸洗脱液并真空干燥得到黄色油状物 L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(Ⅰ , 2.30g , 5.89mmol) , 产率为 98%。 参考文献: [1]邱云,胡南,穆小青等.一种二肽甜味剂的合成及表征[J].精细化工,2019,36(06):1144-1148+1158.DOI:10.13550/j.jxhg.20180779. ...
本研究旨在探讨合成 2- 氟苯胺的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景:随着我国电子信息产业的发展,对化学电源的需求量不断增加,对其性能也提出了更高的要求。钾离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点,在笔记本电脑、手机、 MP4 等各种电子设备中得到广泛应用。近年来,锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池包括正极、负极、电解液和隔膜,然而在充放电过程中,电池会释放热量,导致电池性能下降,并存在过充现象,这对锂离子电池及电子信息产业的发展构成制约。目前的解决方式是添加电池添加剂,以防止电池过充所带来的危害和缺陷。 CAS 号为 321-60-8 的 2- 氟联苯,分子量为 172.198 ,不仅是医药、农药、兽药和有机合成的中间体,还可作为电池电解液的防过充添加剂,其纯度对于电池的防过充及性能具有关键影响。 2-氟苯胺是合成新型免疫抑制剂 - 布喹那的中间体 , 也可用于锂离子电池 , 有助于改善锂电池受热、过充电状态下的安全性能。 合成: 2-氟联苯的的合成路线有很多种 , 以苯硼酸与邻溴氟苯或碘苯或 2- 氟碘苯或 2- 氯碘苯或间溴氟苯合成 2- 氟联苯的收率较高 , 但是其工艺操作复杂 , 反应条件不温和 , 副产物较多。而其他的路线相对来说收率低 , 副产物也较多。因此解决 2- 氟联苯收率与纯度的问题是目前的技术追求。 1. 方法一: 以 2- 氟苯胺、苯、低碳醇亚硝酸酯为主要原料 , 在催化剂作用下 , 一步合成 2- 氟联苯 , 经水洗、蒸馏、重结晶得产品。 2- 氟联苯收率达到 80% 以上 , 产品纯度大于 99%(GC) 。重结晶采用乙醇做溶剂 , 可有效地去除产品中的微量杂质 , 使产品纯度大于 99.5% 。 2. 方法二: 以邻氟苯胺和苯为原料,将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应,得到 2 -氟联苯,向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯,搅拌冷却至 4 -15℃,加入亚硝酸异戊酯,控制温度为 20 -30℃,向其中滴加邻氟苯胺,滴加过程控制反应温度为 30 -45℃,加料完毕后于 25 -32℃条件下搅拌反应 1 -3h,反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到 2 -氟联苯。本发明合成方法简单,合成的 2 -氟联苯收率高、纯度高。 具体实例 : 向反应釜中加入三氟乙酸 114g(1mol) 、无水硫酸镁 5.7g 、催化剂 1g 和 134ml 苯 (1.5mol), 搅拌冷却至 4 ℃,加入亚硝酸异戊酯 128.9g(1.mol), 控制温度为 20 ℃,向其中滴加邻氟苯胺 111.12g(1mo1), 滴加过程控制反应温度为 30 ℃ , 加料完毕后于 25 ℃条件下搅拌反应 1h, 反应结束后将反应混合物经抽滤、苯洗涤 3 次 , 然后用水洗涤至中性 , 干燥、减压蒸溜得到浅黄色固体。 将得到的浅黄色固体用活性炭进行脱色 , 加入 3 倍重量的乙醇 , 室温条件下搅拌 20min, 脱碳过滤,滤液至结晶釜内 , 当结晶釜温度降至 10 ℃后 , 放料进行固液分离抽滤 , 滤饼经干燥得到白色固体 160.2g, 即为精制的 2- 氟联苯 , 经色谱分析 , 纯度为 99.4%, 计算收率为 93%( 相对于邻氟苯胺 ) 。 催化剂为由摩尔比为 2:0.5:1 的三氯化铁、三氯化钌和氯化铜组成复合催化剂。 参考文献: [1]2-氟联苯中试研究 . 江西省 , 江西省化学工业研究所 ,2011-01-01. [2] 石家庄圣泰化工有限公司 . 2- 氟联苯的合成方法 :CN201710202098.2[P]. 2018-10-16. ...
近年来,新一代高通量测序技术得到了突飞猛进的发展。在此基础上,高通量RNA测序即RNA-seq也迅速发展。与基因芯片技术相比,RNA-seq无需设计探针,能在全基因组范围内以单碱基分辨率检测和量化转录片段,并能应用于基因组图谱尚未完成的物种。RNA-seq具有信噪比高、分辨率高、应用范围广等优势,正成为研究基因表达和转录组的重要实验手段。RNA-seq为基因组学的研究带来了高分辨率的海量数据,如何有效处理和分析这些海量数据成为这一新技术能否带来新的科学发现的关键,一些生物信息学方法与软件也应运而生。小RNA测序(smallRNA测序)是RNA-seq的一种。 如何应用小RNA测序技术? 1)研究采用小RNA测序技术对2株显症和无症状的‘阳光玫瑰’葡萄样品进行病毒鉴定。结果显示:显症样品中测定到8种病毒,其中包含葡萄蚕豆萎蔫病毒(Grapevinefabavirus,GFabV)和灰比诺葡萄病毒(GrapevinePinotgrisvirus,GPGV);无症状样品中测定到3种葡萄病毒。对46个‘阳光玫瑰’样品进行14种葡萄病毒的RT-PCR检测,结果表明;‘阳光玫瑰’葡萄带毒率较高,病毒复合侵染情况普遍;显症样品中,GFabV检出率为88.2%,GPGV和葡萄浆果内坏死病毒(Grapevineberryinnernecrosisvirus,GINV)检出率为64.7%和29.4%,均明显高于无症状样品(13.8%和10.3%)。 2)通过smallRNA测序对高温耐受型棉花品系‘84021’和高温敏感型棉花品系‘H05’高温处理前后的不同发育时期的花药进行分析,发现了大量参与高温响应的smallRNA。部分研究结果利用smallRNA测序技术对正常温度和高温胁迫下高温耐受型棉花品系‘84021’和高温敏感型棉花品系‘H05’的2个不同发育时期(TS和TDS)的16个花药样品(包含2个生物学重复)进行smallRNA分析。从测序结果中共鉴定到112个已知的miRNA和270个新发现的miRNA,通过进一步筛选获得27个表达丰度较高且响应高温胁迫的miRNA。随后通过qRT-PCR对smallRNA测序的结果进行验证,并在‘84021’和‘H05’中对部分候选miRNA进行表达分析,通过测序及表达验证,筛选获得了一些参与高温响应以及花药发育的miRNA,如miR156/157,miR160,miR167,miR172等,为后续研究miRNA在花药发育及高温响应中的作用提供数据支持。 主要参考资料 [1] 新一代高通量RNA测序数据的处理与分析阳光玫瑰’葡萄病毒小RNA测序鉴定及RT-PCR检测 [2] 高温胁迫引起的棉花雄性不育中smallRNA高通量测序分析及microRNA功能验证 ...
背景及概述 [1] IgG抗体哺乳类动物抗体(又称免疫球蛋白,immunoglobulin,简称Ig)的种型之一。抵抗病原入侵的抗体相关免疫力,主要由该种型下的四种类型所提供,也是唯一一种可以穿过胎盘为胎儿提供被动免疫力的种型。IgG抗体在免疫应答中起着激活补体,中和多种毒素的作用。在临床实验室诊断中,有很多是通过检测机体产生的针对某种细菌或病毒IgM抗体和IgG抗体来确认其感染或曾经感染,比如弓形虫,巨细胞病毒(CMV)等。嵌合IgG抗体构建和表达分为以下几个步骤: 1)引物的设计与合成; 2)含有相应酶切位点的轻重链可变区基因的PCR扩增和纯化; 3)嵌合IgG抗体真核表达载体的构建的鉴定;具体步骤如下:分别以克隆载体pMD18-T/VH和pMD18-T/VL为模板,用设计的含有相应酶切位点和内含子剪切位点的特异引物扩增HAb8轻、重链可变区基因。克隆入真核表达载体pDHL后,酶切及测序鉴定阳性重组载体pDHL/chHAbls。之后转染SP2/0细胞,经MTX筛选获得抗性克隆。采用有限稀释法单克隆化PDHL/ChHAbl阳性转染的SP2/0细胞,并持续MTX加压培养。通过ELISA从单克隆细胞株中筛选高效表达的细胞株。表达产物利用proteinG亲合层析柱纯化后,进行SDS.PAGE电泳和Western七b检测,同时采用ELISA和免疫荧光法检测其抗原结合特异性。 主要参考资料 [1] 抗人肝癌基因工程抗体嵌合IgG和嵌合Fab的构建和表达 ...
成纤维细胞是疏松结缔组织中最常见的细胞之一,它们位于胶原纤维附近并与其相互作用。成纤维细胞的形态结构会随着功能状态的改变而发生变化。在功能活跃时,成纤维细胞呈扁平星形,胞体较大,胞核呈卵圆形,胞质中含有丰富的细胞器和结构,表明其具有合成和分泌蛋白质的能力。而在功能不活跃时,成纤维细胞会转化为纤维细胞,形态较小,胞质较少,细胞器不发达。然而,在某些条件下,纤维细胞也可以转化为活跃的成纤维细胞,参与组织修复和蛋白质合成。 小鼠支气管成纤维细胞是从支气管组织中分离得到的。支气管是连接气管和肺部的呼吸道,其结构复杂且分支众多。小鼠支气管成纤维细胞在培养基中呈圆形,随着时间的推移,细胞会贴壁并伸出伪足,最终形成梭形。这些细胞具有构造和维持组织形态的功能,同时也能合成和释放细胞外基质,以及参与组织损伤的修复。 参考资料: [1] 运动解剖学、运动医学大辞典 [2] 人类学辞典 ...
CD271+细胞分离试剂盒(正)是一种用于从新鲜人骨髓中分离CD271+细胞的试剂盒。通过识别CD271和葡聚糖包被的磁性颗粒的抗体复合物,该试剂盒可以靶向期望的细胞,并含有针对人Fc受体的抗体以减少非特异性结合。使用该试剂盒,可以在不使用柱子的情况下分离标记的细胞,并将有用的细胞保留在管中,倒出不需要的细胞。CD271+抗原在多种细胞类型上表达,包括间充质干细胞和祖细胞(MSC)。该试剂盒适用于细胞分离,特别适用于干细胞生物学领域。 CD271+细胞分离的相关研究 林巍等人进行了一项关于CD271和CD133免疫磁珠阳性分选富集骨髓间充质干细胞的比较研究。他们选出了一种相对理想的免疫磁珠分选方法,通过该方法可以从骨髓中富集间充质干细胞。研究中使用免疫磁珠的方法得到了骨髓中的CD271+细胞和CD133+细胞,并对这些细胞进行了培养和分化实验。结果表明,CD271+细胞具有更高的增殖和分化能力,相比之下,CD271阳性分选是一种相对理想的从骨髓中富集间充质干细胞的免疫磁珠分选方法。 主要参考资料 [1] CD271+细胞分离试剂盒(正)产品描述 [2] 林巍,唐雪梅,孔圆,王卉,刘开彦.CD271及CD133用于阳性分选富集骨髓间充质干细胞的比较[J].中国实验血液学杂志,2008(02):333-338. ...
勃起功能障碍(Erectile Dysfunction)是指阴茎持续不能达到或者维持勃起以满足性生活。治疗这种疾病的药物有西地那非、他达那非、伐地那非等PDE5抑制剂。 对于大多数患有勃起功能障碍的人来说,改善勃起功能可能只需一种药物。 他达那非的效果如何? 他达那非的平均起效时间是16-30分钟,服用后2-8小时血浆浓度达峰值,半衰期长达44-112小时。临床报告显示,服用他达那非的有效率达到83%。他达那非的优点是副作用小,持续时间长,可在两三天左右均有明显效果。 代表产品:超级希爱力,成分为他达拉菲+达泊西汀,适用于严重的阳痿早泄。 西地那非的效果如何? 西地那非口服吸收迅速,30-120分钟达到血药峰值,1小时内奏效。西地那非在肝脏主要经CYP 3A4介导代谢为活性代谢物,约80%经粪便排泄,13%由尿排泄。母体药物和活性代谢物的半衰期均为4小时。 代表产品:普丽吉,成分为西地拉非100mg+达泊西汀100mg,适用于重度早泄。 伐地那非的效果如何? 伐地那非的起效时间为15至30分钟之内。副作用小,但个体差异存在,不足2%的人可能会略感轻微头痛。伐地那非溶于水和乙醇,是制作酒类、软胶囊及口服液的理想原料。 代表产品:艾力达,成分为伐地那非20mg+达泊西汀60mg。 以上三种药物都是混合双效片,既能助勃又能延时。 西地那非使用量为100毫克,起效明显,有心跳加快和勃起迅速的感觉,半衰期较短。 以有效时间而言,这三种药物有较大差异。 以副作用而言,这三种药物都可能引起不同程度的头痛、脸潮红、胃不适及鼻充血等。视觉异常多见于万艾可,肌肉酸痛多见于希爱力,上腹不适和眩晕多见于艾力达。但这些副作用发生几率相对较低,大部分在开始几次服药时出现,以后会逐渐消失。 ...
混合睾酮(Sustanon)是一种含有四种睾酮的化合物。它的剂量通常为250mg/mL,其中包含30mg丙酸睾酮,100mg癸酸睾酮,60mg苯丙酸睾酮和60mg异己酸睾酮,总计250mg。 在实验中,混合睾酮的使用可以被检测到2-3个月,并且具有大约2-3周的活性时间。运动员和健美运动员使用混合睾酮来提高氧气承载能力、促进肌肉功能、增加肌肉大小、力量、性能、耐力和红细胞产生。 庚酸睾酮的特点 庚酸睾酮是最受欢迎的睾酮衍生物之一,具有2-3周的活性时间,可以显著提高血液中的睾酮浓度。通过使用庚酸睾酮,运动员可以获得持久有效的肌肉质量、力量、耐力和运动能力的增长。 混合睾酮 VS 庚酸睾酮 混合睾酮和庚酸睾酮的主要区别在于酯链的长度。 混合睾酮具有较长的酯链,需要更长的时间达到血药浓度峰值,但注射频率较低。而庚酸睾酮的注射频率可能为每周1-3次,因为它的酯链较短,起效更快。 对于一个10-12周的循环,庚酸睾酮是理想的选择,因为运动员更容易确定和管理睾酮水平。相比之下,混合睾酮在更长的循环中效果更好,但更难控制。 然而,当涉及到抗雌激素方面时,庚酸睾酮被认为更容易控制。这是因为使用庚酸睾酮时,睾酮水平的上升速度较慢,副作用不会提前出现。 结论 在选择混合睾酮和庚酸睾酮之间,取决于循环长度和个人使用经验,不同的人对不同酯链的睾酮化合物有不同的反应。对于初次使用类固醇的爱好者,建议在不同的循环中交替使用它们,例如在一个循环中使用混合睾酮,下一个循环中使用庚酸睾酮。 来源:合成代谢大咖 ...
辛基酚醛硫化树脂是一种被广泛应用于天然橡胶和合成橡胶的硫化剂。它在丁基橡胶的硫化、粘合剂和绝缘清漆的制造等方面都有着重要的作用。作为国内首创的新产品,202树脂在性能上优于传统硫化树脂,经过多个厂家的应用测试,一致认为其性能优良。 202树脂在高气密耐老化保温瓶中的应用 一项最新的发明公开了一种高气密耐老化保温瓶的制造方法。该保温瓶采用了改性三元乙丙橡胶材料,其中包括了辛基酚醛硫化树脂。这种保温瓶具有优异的气密性能和耐老化性能,使用寿命长。 202树脂在汽车发动机减震橡胶中的应用 另一项发明公开了一种汽车发动机用减震橡胶组合物的制备方法。该组合物中使用了丁腈橡胶、苯乙烯-异戊二烯橡胶以及辛基酚醛硫化树脂等材料。这种减震橡胶组合物能够有效提高汽车发动机的减震性能。 202树脂在强耐酸性橡胶制品中的应用 还有一项发明公开了一种强耐酸性橡胶制品的制备方法。该制品中使用了天然橡胶、氯丁橡胶、辛基酚醛硫化树脂等多种材料。通过优化配方,这种橡胶制品具有出色的耐酸性能。 主要参考资料 [1]赵向仁,王巧仙,孙德成.辛基酚醛硫化树脂研究[J].化学工业与工程,1990(Z1):23-29. [2] CN201510240002.2一种高气密耐老化保温瓶 [3] CN201510052780.9汽车发动机用减震橡胶组合物 [4] CN201510650764.X一种强耐酸性橡胶制品及其制备方法 ...
烧碱是广泛应用于工业生产的一种重要原料。为了满足化学药品、金属炼制和塑料等材料的制造需求,世界各国采用了多种制备工艺。在中国,最早采用的是隔膜电解法,后来改为具有吸附沉淀作用的隔膜电解槽。改革开放以后,中国引进了日本的离子膜烧碱工艺,该工艺生产效率高,但复杂度较高。尽管中国的烧碱产量居世界首位,但在生产工艺水平方面仍相对落后。因此,为了提高生产效率,中国需要加大研发投入,不断探索新的生产技术。 目前,离子膜烧碱工艺仍存在一些问题,如原材料利用效率低和安全隐患等。科研人员和生产技术人员需要深入研究这些缺陷,并提升生产设备性能,以确保生产平稳、安全进行。此外,还应减少设备检修频率,合理控制生产原材料的使用,以提高烧碱工艺的生产效率。 如何制备离子膜烧碱? 离子膜烧碱制备工艺的核心是电解食盐水。该工艺主要包括四个步骤。首先是配水,然后进行化盐和盐水的精细配制。接下来是盐水电解,最后是淡盐水脱氮。 在配水过程中,待电解盐水需要经过处理,以去除硫酸根超标的部分。化盐和盐水精细配制后,盐水被送入电离池进行电解,将淡盐水与氯气分离。最后,经过脱氯处理的淡盐水可以完成烧碱制备流程。 参考资料: [1] 离子膜烧碱生产工艺的优化 [2] 离子膜烧碱生产工艺浅析 ...
氯丁橡胶在包辊后,其胶料状态和天然橡胶一样,会随着温度的变化而改变。 温度引起的橡胶在三态间的变化是可逆的。当橡胶处于塑性态时,降低温度可以使其恢复到弹性态。利用弹性态的剪切力,可以有效地分散填充剂。当氯丁橡胶的加工温度高于90℃时,部分氯丁橡胶会转变为塑性态,形成弹性态和塑性态共存的粒状态。由于氯丁橡胶的弹性态温度较低,因此混炼操作温度也应较低。在实际操作中,混炼胶的温度通常较高,因此应尽早加入填充剂,以便在弹性态下使填充剂充分分散,从而提高混炼胶的硬度,增大剪切力,并使其在塑性态下混炼,以达到良好的分散效果。 (一)开炼机混炼 由于氯丁橡胶的混炼生热比天然橡胶大,因此混炼的批量要稍小一些。 密炼机混炼时间一般在5~15分钟之间。为了确保良好的分散效果,混炼时间需要稍长一些。在实际生产加工中,氯丁橡胶的密炼机混炼可以采用以下两种方法:(1)混炼高质量的胶料时,由于含胶率高且要求分散良好,因此填充剂应逐步加入,类似于开炼机混炼的方法。(2)混炼低质量胶料或密炼机的转子和室壁间隙较大时,可以同时大量投入填充剂。密炼机混炼的关键是将胶料捏合成团,并有效利用剪切力使其分散良好。如果密炼机的性能良好,能够有效地捏合胶料,那么只需考虑分散效果。如果密炼机的转子和室壁间隙较大,或者混炼含胶率低的配方时,捏合胶料是首要考虑的,分散效果次之。此时,装料系数应增大到65~70%,同时填充剂的加入方法可以类似于“逆混炼”的方式。即在氯丁橡胶加入后,同时加入氧化镁、防老剂和填充剂的一半。如果胶料松散无法捏合成团,还可以同时加入一半的油等。总之,必须设法将胶料捏合成团。 需要注意的是,当单独加入氧化镁时,如果转子较冷,容易结块粘附。同时加入软化剂和填充剂时,也容易结块。在填充剂分散后再加入油,或者在油分散后再加入填充剂,都可以获得良好的分散效果。另外,当使用吸油值较大的炭黑时,最好先让炭黑吸油后再加入胶料中。在胶料捏合成团性良好的情况下,最后加入软化剂可以实现良好的分散效果,并降低胶料温度。在密炼机上加入氧化锌和促进剂时,排胶温度应控制在105~110℃,如果不在密炼机上加入,排胶温度应低于125℃。最好以母炼胶的形式加入氧化锌和促进剂。近年来,由于密炼机的转子转速加快,氯丁橡胶容易焦烧,因此通常采用短时混炼和快速排胶的方法,在开炼机上加入氧化锌,然后使用压片机等设备进行补充加工,实现两段混炼。 ...
DNA甲基化在维持正常细胞功能、遗传印记、胚胎发育以及人类肿瘤发生中扮演着重要角色。全基因组甲基化测序(WGBS)是一种高精确度的甲基化水平分析方法,通过将未甲基化修饰的胞嘧啶C转化为尿嘧啶U,再对处理后的DNA进行全基因组重测序,并与参考基因组进行比对,实现单碱基分辨率的甲基化水平分析。该技术被广泛应用于细胞分化、组织发育、动植物育种以及人类健康与疾病治疗等研究领域。 全基因组甲基化测序(WGBS)的优势 全基因组甲基化测序(WGBS)被公认为一项革命性的创新,已成为绘制单碱基DNA甲基化图谱的首选方法。该方法具有以下优势: 1. 高测精度:能够精确分析每一个C碱基的甲基化状态,实现单碱基分辨率; 2. 广泛的检测范围:借助高通量测序平台,可以对全基因组范围内的甲基化区域进行研究; 3. 高可靠性:直接对甲基化片段进行测序和定量,无交叉反应和背景噪音; 4. 高性价比:相比传统PCR+Sanger测序方法,使用抗体富集高甲基化区域测序,费用较少。 主要参考文献 1. DNA甲基化测序技术及其在哺乳动物中的应用研究进展。《生物学杂志》2018年第5期79-82,86共5页。...
瑞德西韦是一种核苷类似物,属于RNA依赖的RNA聚合酶(RdRp)抑制剂,可以通过抑制病毒核酸合成来抗击病毒。目前已经进行到了针对埃博拉病毒感染的临床研究的II期阶段。在小鼠感染MERS后,瑞德西韦的联合疗法表现出更好的效果,能够减少病毒复制并改善肺功能。最近的研究表明,瑞德西韦对抑制新冠病毒也具有一定的活性作用。 瑞德西韦的合成方法 合成方法一: 瑞德西韦(GS-5734)的化合物专利CN103052631B和Dustin Siegel等人在2017年发表的JMC都报道了这条路线,但需要进行SFC拆分。首先,化合物15与内脂14在丁基锂的作用下进行糖苷化反应(其中包括化合物15的芳香伯胺的原位硅保护和脱保护过程)。然后,化合物16进行氰基化反应,接着进行脱苄基保护得到化合物4。化合物4再与化合物19反应得到消旋的最终化合物,最后通过SFC拆分得到手性化合物。 合成方法二: Travis K. Warren等人在2016年发表的Nature以及Dustin Siegel等人在2017年发表的JMC都报道了瑞德西韦(GS-5734)的二代合成方法,这是一种手性合成方法,可以在实验室中放大至百克级。该方法共有6步反应,各步骤的收率分别为40%,85%,86%,90%,70%,69%。第一步的糖苷化反应使用碘代物取代了一代方法中的溴代物,并使用格氏试剂进行卤素交换,产率为40%,高于一代方法。氰基化反应和醚的脱苄基反应条件经过优化后,产率都有较大幅度的提高,成功得到化合物Nucleoside(Nuc)。通过保护邻位顺式双羟基,高产率得到化合物5。化合物5与单一构型的6进行反应,再进行脱保护反应,最终得到手性的最终化合物。在这里,单一构型的化合物6显得尤为重要。研究发现,在异丙醚作为溶剂重结晶的情况下,消旋的化合物9可以得到单一构型的化合物6,这一发现对于大规模生产非常重要。 主要参考资料 [1]Warren,T.,Jordan,R.,Lo,M.etal.TherapeuticefficacyofthesmallmoleculeGS-5734againstEbolavirusinrhesusmonkeys.Nature531,381–385(2016).https://doi.org/10.1038/nature17180 [2] Siegel D , Hui H C , Doerffler E , et al. Discovery and Synthesis of a Phosphoramidate Prodrug of a Pyrrolo(2,1-f][triazin-4-amino] Adenine C-Nucleoside (GS-5734) for the Treatment of Ebola and Emerging Viruses[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2017, 60(5):1648-1661. [3]CN103052631B ...
背景及概述 [1][2] 茉莉酮是一种存在于茉莉花提取物中的化合物,学名为"3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮"。除了茉莉油外,它还存在于橙花油、长寿花油、香柠檬油和薄荷油中。茉莉酮可以用于制备茉莉香精等产品。 制备 [2] 茉莉酮可以从天然产物如茉莉花精油中提取,但更常见的是通过人工合成方法制取。合成工艺有多种方法,主要包括以下几类: 1. 利用RCH2COCH2CH2COCH3型二酮为原料:在碱性条件下进行闭环反应得到环戊酮化合物。例如,可以以3-已烯醇为原料进行以下步骤得到产品。另外,也可以直接利用γ-酮醛和甲基乙烯基酮作为原料。 2. 由2-甲基呋喃为原料:一般的工艺是在杂环上引入所需的醚基,然后进行开环和环化反应。例如: 3. 以环戊二烯或环烯酮为原料:可以直接在环上引入所需的侧链。例如: 应用 [3] CN201910269862.7公开了一种含有顺式茉莉酮的草莓型食用香精的配方。该香精包含乙酸、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、顺式茉莉酮、2-甲基丁酸、叶醇、已酸、乙酸叶醇酯、乙酸反-2-已烯酯、苯乙醇、呋喃酮、异戊酸异戊酯、星萍酯、苯甲醛丙二缩醛、桂酸甲酯、丙位癸内酯、香兰素丙二缩醛和丙二醇。通过添加顺式茉莉酮和其他成分,该食用香精增加了草莓香气的新鲜度,使草莓香气更加诱人。 主要参考资料 [1]化学词典 [2]合成香料产品技术手册 [3] [中国发明] CN201910269862.7 一种含有顺式茉莉酮的草莓型食用香精 ...
聚合氯化铝是一种高效的无机净水剂,能够通过絮凝、沉淀和去除作用来处理污水中的COD。COD一般多属于水中的悬浮物,经过聚合氯化铝处理能够达到很好的去除效果。在水处理应用上,聚合氯化铝的絮凝效果受到其有效物质如氧化铝含量、碱度等的影响,同时也对不同的水质有不同的絮凝效果。 相关实验表明,随着聚合氯化铝用量的增加,COD的去除率会迅速增加,但随着用量的进一步增加,去除率的增加会变缓。当达到一定值后,继续增加聚合氯化铝的投加量,COD的去除率将保持不变。 使用注意事项: 水体的pH值对聚合氯化铝的絮凝效果有很大的影响。通常情况下,聚合氯化铝在pH值为4~11之间具有良好的絮凝效果,而在pH值为6~9之间的范围内,絮凝效果更加优秀。良好的絮凝效果可以更好地去除污水中的COD。 扩展阅读:什么是COD? COD(化学需氧量)是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量。它反映了水中受物质污染的程度,化学需氧量越大,说明水中受有机物的污染越严重。COD以mg/L表示,通过水质监测仪器检测出的COD数值可以将水质分为五大类。其中一类和二类的COD≤15mg/L,基本上能达到饮用水标准。数值大于二类的水不能作为饮用水,而三类的COD≤20mg/L、四类的COD≤30mg/L、五类的COD≤40mg/L属于污染水质。COD数值越高,污染程度越严重。 ...
无水柠檬酸和一水柠檬酸在物理性质、化学性质、分子量和应用领域上存在差异。 一、物理性质不同 一水柠檬酸的密度为1.54g/cm3,熔点介于135-152℃之间,闪点为173.9℃,水溶性为1630g/L,含水量为7.5-9.0%;无水柠檬酸的密度为1.542g/cm3,熔点介于153-159℃之间,超过175℃会释放水和二氧化碳,闪点为155.2℃,含水量≤0.5%。 二、化学性质不同 一水柠檬酸在明火、高热或与氧化剂接触时存在燃烧爆炸的危险,高温下不稳定,在干燥空气中会轻微风化。它可溶于水、乙醇和乙醚,不溶于苯,微溶于氯仿。无水柠檬酸在干燥空气中稍有风化性,在潮湿空气中具有吸湿性,加热时会分解成多种产物,可与酸、碱、甘油等发生反应。它可以溶于乙醇并与乙醇反应,生成柠檬酸乙酯。 三、分子量不同 一水柠檬酸的分子量为210.14,而无水柠檬酸的分子量为192.13。 四、应用领域不同 一水柠檬酸主要用于食品和饮料行业,作为酸味剂、调味剂、防腐剂和保鲜剂。它还在化工、化妆品和洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂和洗涤剂。 无水柠檬酸也应用于食品和饮料行业,但它在化学制造领域的使用更为广泛。此外,它还在造纸、炼铝、炼钨、人造丝、人造棉和肥皂制造业中得到应用。无水柠檬酸还用于染料、塑料和有机中间体的生产,旧橡胶的再生,金属钠和水的电解,以及无机盐的制备,如硼砂、铬盐、锰酸盐和磷酸盐等。同时,无水柠檬酸也是生产聚碳酸酯、超级吸收质聚合物、沸石、环氧树脂、磷酸钠、亚硫酸钠和大量钠盐的重要原材料之一。 ...
根据最新数据显示,截至2021年10月8日,工业级固体聚合氯化铝的不同含量报价分别为1500元/吨、1600元/吨和1730~2520元/吨。此外,喷雾型聚合氯化铝的含量为30%,报价为2550元/吨。需要注意的是,网络报价仅供参考,真实性无法核实,最终购买以当天供应商的报价为准。 聚合氯化铝的上下游产业链行情如何? 上游原料盐酸的价格上涨,较去年同期同比上涨了8.56%。从盐酸的上下游产业链来看,上游液氯市场行情良好,给盐酸提供了强劲支撑,而下游氯化铵市场价格高位盘整,对盐酸产生了利好影响。 聚合氯化铝的烘干过程需要使用天然气。近期,国际天然气价格一直呈上涨趋势,而冷冬的预期将加速天然气价格的上涨。海外天然气成本上涨是我国天然气价格上涨的重要推动力。随着冬季传统旺季的到来,天然气需求将进一步增加,海外天然气供需错配可能加剧,海外天然气价格可能持续上涨。同时,国内天然气供需错配明显,冷冬的预期可能加速我国天然气价格上涨。 盐酸、铝酸钙粉、铝矾土、氢氧化铝以及天然气甚至煤炭等原料和燃料的价格上涨,都对聚合氯化铝的未来行情起到了强势支撑作用。预计,聚合氯化铝的价格很可能会继续上涨。 ...
聚乙二醇(PEG)是一种由环氧乙烷和二乙二醇反应生成的化合物。国内市场上常见的PEG产品分子量范围从200到20000不等,大多数有资质的厂家都能生产。然而,生产过程中存在一些工艺要求和成本差异,因此PEG10000和20000的产品价格较高。这是因为生产这些高分子量PEG产品需要较高的反应温度,具有较高的危险性。 聚乙二醇在聚氨酯行业中是主要的原材料之一,广泛应用于切削液、橡胶和日化行业。此外,PEG-8000还被用于洗衣液的凝珠制造以及香烟和化妆品中的添加剂。PEG-2000和PEG-600也可用作水泥添加剂和悬浮剂。此外,聚乙二醇还被用作化妆品中的润湿剂和药用辅料。 聚乙二醇分为工业级和医药级,也有进口的注射级产品。需要注意的是,聚乙二醇眼药水或口服液与本文所讨论的聚乙二醇产品是不同的概念。如果您对聚乙二醇的更多应用细节感兴趣,请咨询相关专业人士。 ...
聚桂醇是一种醇类有机物,被广泛应用于临床上的抗静脉曲张治疗。该药物由陕西天宇制药公司于2008年生产上市,以其突出的临床疗效和较小的毒副作用而受到青睐。聚桂醇的制备工艺主要涉及月桂醇和环氧乙烷的碱催化聚合反应。然而,制备过程中会产生两类杂质:未反应完全的月桂醇和反应过程中引入的其他化合物。此外,由于使用碱催化反应,制备的聚桂醇粗品呈碱性。 聚桂醇的优势 与其他同类药物相比,聚桂醇注射液具有以下优势: (1) 十四烃基硫酸钠(STD):研究发现,聚桂醇注射液与STD在疗效上相当,但聚桂醇注射液的副作用发生率明显低于STD,因此STD已经被临床弃用。 (2) 乙醇胺油酸盐(EO):EO用于治疗食管胃静脉曲张急性出血的止血率为72%-80%,需要反复注射45次,且会导致肾功能衰竭。因此,EO对肾脏具有明显的损害作用。 (3) 鱼肝油酸钠(SM):SM用于治疗食管静脉曲张出血已有多年历史,但由于其副作用较高,如胸痛、溃疡和发热等,且曲张静脉消除效果不明显,因此在国外已很少应用。与其他同类药物相比,聚桂醇注射液具有更好的疗效,急诊出血止血率达到100%,曲张静脉消失率也高于其他产品。此外,聚桂醇注射液注射次数少、粘度小、易推注,注射过程中无疼痛,术后副作用小,很少有并发症发生,且尚无死亡和过敏反应的报道。 聚桂醇的适应证 聚桂醇可用于内镜下食管曲张静脉出血的急诊止血及曲张静脉的硬化治疗,也可用于下肢静脉曲张、血管瘤、内痔及囊肿性疾病的硬化治疗。 聚桂醇的注意事项 使用聚桂醇可能出现局部组织坏死和食管溃疡(有时伴有出血),食管狭窄,胸腔积液等不良反应。偶尔还会出现暂时性虚脱、呼吸困难、胸闷、视力障碍、局部感觉损害和金属味觉。禁止在休克状态或对本品过敏的患者使用。对于急性严重心脏病、妊娠妇女以及存在心内膜炎、心肌炎、心力衰竭、高血压、发热、急性肺部疾病(如支气管哮喘)的患者,使用聚桂醇需谨慎。此外,不要将聚桂醇注入动脉血管。 聚桂醇的制备方法 聚桂醇的制备方法如下: ①在不锈钢带搅拌的反应釜中,加入月桂醇和固体氢氧化钠,通过蒸汽加热升温至一定温度; ②开启真空脱水,待反应釜内无水汽和水滴时,充入氮气,驱尽釜内空气,然后停止抽真空; ③继续加热至一定温度,逐渐通入环氧乙烷,开始聚合反应,保持一定压力和温度; ④当通入的环氧乙烷接近总量时,取样测浊点,判断反应是否达到终点;此时停止通入环氧乙烷,进行冷却,得到粗品; ⑤将粗品加热并加入醋酸,调节pH值,得到成品。 主要参考资料 [1] CN200510096038.4一种聚桂醇生产的处方及其制备工艺方法 [2] CN201410159416.8聚桂醇的精制方法 [3] 新编妇幼专科用药速查手册 ...
 
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