本研究旨在探讨合成2-氟苯胺的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
背景：随着我国电子信息产业的发展，对化学电源的需求量不断增加，对其性能也提出了更高的要求。钾离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点，在笔记本电脑、手机、MP4等各种电子设备中得到广泛应用。近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池包括正极、负极、电解液和隔膜，然而在充放电过程中，电池会释放热量，导致电池性能下降，并存在过充现象，这对锂离子电池及电子信息产业的发展构成制约。目前的解决方式是添加电池添加剂，以防止电池过充所带来的危害和缺陷。CAS号为321-60-8的2-氟联苯，分子量为172.198，不仅是医药、农药、兽药和有机合成的中间体，还可作为电池电解液的防过充添加剂，其纯度对于电池的防过充及性能具有关键影响。
2-氟苯胺是合成新型免疫抑制剂-布喹那的中间体,也可用于锂离子电池,有助于改善锂电池受热、过充电状态下的安全性能。
合成：
2-氟联苯的的合成路线有很多种,以苯硼酸与邻溴氟苯或碘苯或2-氟碘苯或2-氯碘苯或间溴氟苯合成2-氟联苯的收率较高,但是其工艺操作复杂,反应条件不温和,副产物较多。而其他的路线相对来说收率低,副产物也较多。因此解决2-氟联苯收率与纯度的问题是目前的技术追求。
1. 方法一：
以2-氟苯胺、苯、低碳醇亚硝酸酯为主要原料,在催化剂作用下,一步合成2-氟联苯,经水洗、蒸馏、重结晶得产品。2-氟联苯收率达到80%以上,产品纯度大于99%(GC)。重结晶采用乙醇做溶剂,可有效地去除产品中的微量杂质,使产品纯度大于99.5%。
2. 方法二：
以邻氟苯胺和苯为原料，将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2-氟联苯，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至4-15℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为20-30℃，向其中滴加邻氟苯胺，滴加过程控制反应温度为30-45℃，加料完毕后于25-32℃条件下搅拌反应1-3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2-氟联苯。本发明合成方法简单，合成的2-氟联苯收率高、纯度高。
具体实例:向反应釜中加入三氟乙酸114g(1mol)、无水硫酸镁5.7g、催化剂1g和134ml苯(1.5mol),搅拌冷却至4℃,加入亚硝酸异戊酯128.9g(1.mol),控制温度为20℃,向其中滴加邻氟苯胺111.12g(1mo1),滴加过程控制反应温度为30℃,加料完毕后于25℃条件下搅拌反应1h,反应结束后将反应混合物经抽滤、苯洗涤3次,然后用水洗涤至中性,干燥、减压蒸溜得到浅黄色固体。
将得到的浅黄色固体用活性炭进行脱色,加入3倍重量的乙醇,室温条件下搅拌20min,脱碳过滤，滤液至结晶釜内,当结晶釜温度降至10℃后,放料进行固液分离抽滤,滤饼经干燥得到白色固体160.2g,即为精制的2-氟联苯,经色谱分析,纯度为99.4%,计算收率为93%(相对于邻氟苯胺)。
催化剂为由摩尔比为2:0.5:1的三氯化铁、三氯化钌和氯化铜组成复合催化剂。
参考文献：
[1]2-氟联苯中试研究.江西省,江西省化学工业研究所,2011-01-01.
[2] 石家庄圣泰化工有限公司. 2-氟联苯的合成方法:CN201710202098.2[P]. 2018-10-16.
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